一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统，进样阀接口Ⅰ与接口Ⅳ连接，接口II与进样管连通，接口Ⅲ与放空阀I相连，接口Ⅴ与第一根色谱柱相连，接口Ⅵ与进样阀载气相连；检测器切换阀的接口I连通第一根色谱柱，接口II连接第一检测器，接口Ⅲ连接检测器切换阀载气，接口Ⅳ连接一个分流器，且分流器与第二色谱柱相连；四通切换阀的接口I连接放空阀Ⅳ，接口II连接第二色谱柱；接口III连接第二检测器，接口VI连接四通阀载气。本实用新型实现对CF4，CO，CO2，SF2O2，SF2O，H2S等分解产物的全组分检测，在能够检测全组分的同时，避免了因检测器串联引起的峰型拓宽和SF6拖尾的情况。
【专利说明】一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种气相色谱分析系统，尤其适用于六氟化硫分解产物的色谱分析。
【背景技术】
[0002]比较成熟的六氟化硫分解产物的色谱分析流程均是采用双检测器检测模式，一般安装TCD通用型热导检测器，和硫化物检测器(例如FPD硫化物检测器)，前者用于对六氟化硫分解产物中的四氟化碳(CF4)，CO(—氧化碳)，CO2(二氧化碳)等物质进行检测，后者用于对氟化硫酰(SF2O2)，氟化亚硫酰(SF2O),硫化氢(H2S), 二氧化硫(SO2)等含硫化合物进行检测。目前，一般采用检测器串联分析流程，即是载气带着样品经过色谱柱后依次进入两个检测器进行检测，但是这种流程有两个最主要缺点是:第一，六氟化硫的拖尾情况很严重，甚至有时候会盖住其后面的小浓度组分，例如氟化硫酰；第二，同一试验条件下，出峰时间越靠后，则出峰峰型越宽，越不易检测，由于是检测器采用串联方式，样品经过高温TCD检测器(一般TCD检测器的温度达到250°C以上)后再进入硫化物检测器会导致硫化物检测器上出峰的组分峰型拓宽，定量误差较大，不利于进行痕量分析；第三，SF6分解产物中含量最高的无疑是SF6，如果SF6组分在硫化物检测器中检测，它的峰高将非常高甚至超过检测器极限值(例如FPD检测器)，从而导致整个谱图不易对小含量组分进行积分，且极不美观。
实用新型内容
[0003]为了解决上述问题，本实用新型提出一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统。
[0004]本实用新型所采用的技术方案是:
[0005]一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统，包括进样管、进样阀、第一根色谱柱、检测器切换阀、第二根色谱柱和四通切换阀；其中，所述的进样阀接口 I与接口IV连接，接口 II与进样管连通，接口III与放空阀I相连，接口 V与第一根色谱柱相连，接口 VI与进样阀载气相连；所述的检测器切换阀的接口 I连通第一根色谱柱，接口 II连接第一检测器，接口 III连接检测器切换阀载气，接口 IV连接一个分流器，且所述的分流器与第二色谱柱相连；所述的四通切换阀的接口 I连接放空阀IV，接口 II连接第二色谱柱；接口 III连接第二检测器，接口 VI连接四通阀载气。
[0006]在进样阀接口 I与接口IV之间连接有定量管。
[0007]所述的第一检测器为pro氦离子检测器或τ⑶热导检测器。
[0008]所述的第二检测器为pro氦离子检测器或FPD硫化物检测器，
[0009]所所述的载气均为氦气。
[0010]所述的第一色谱柱为Porapak Q填充柱,第二色谱柱为Gaspro毛细管柱,且第一色谱柱为主要分离色谱柱，第二色谱柱为辅助分离色谱柱。
[0011]所述的分流器一端连有一个气体阻尼，另一端连接第二色谱柱，所述的气体阻尼可以根据要求调解阻尼大小。
[0012]所述的第一检测器为pro氦离子检测器或τ⑶热导检测器。
[0013]所述的第二检测器为pro氦离子检测器或FPD硫化物检测器。
[0014]所用载气均为氦气。
[0015]一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析方法，如下:
[0016]进样阀未切换之前，样品由进样阀接口 II和进样阀接口 I进入定量管，并最终经由进样阀接口IV和进样阀接口III排空，切换后载气经由进样阀接口VI和进样阀接口 I进入定量管并带着其中的样品由进样阀接口V进入第一色谱柱进行第一次分离；
[0017]第一次分离后的样品由检测器切换阀接口 I和检测器切换阀接口 II I直接进入第一检测器进行检测，检测完的气体由放空阀II排出，待第一检测器检测的组分检测完毕后切换检测器切换阀，出峰晚的组分在没有进入第一检测器的情况下由检测器切换阀接口I和检测器切换阀接口IV进入分流器，样品流量被分流器按照设定的比例减少后进入第二色谱柱，进行第二次分离；
[0018]二次分离后的样品由四通切换阀接口 II进入四通切换阀再由四通切换阀接口 I排出进行放空，待SF6组分放空完毕，切换四通切换阀，使样品由四通切换阀接口 II和四通切换阀接口 III进入第二检测器检测，检测完的气体从放空阀V排出。
[0019]本实用新型的有益效果是，
[0020]检测器切换阀安装在第一色谱柱后，将载气携带的样品按要求切换到检测器和分流器，将从第一色谱柱出来的样品全部切换进第一检测器或者全部切换至分流器，使第二次分离的样品不经过第一检测器，以防第一检测器温度过高引起晚出峰组分峰型拓宽。
[0021]四通切换阀安装在第二检测器和第二色谱柱之间，初始时第二色谱柱过来的样品处于放空状态，即不进入第二检测器，切换后，样品进入第二检测器，这样就可以控制SF66的出峰，不让SF6组分进入第二检测器进行检测，从而减小对其后组分的影响，也使谱图更加美观。
[0022]本实用新型通过进样阀，检测器切换阀，以及四通切换阀来实现对样品走向的切换，分流器和气体阻尼实现对第二根色谱柱的样品量进行控制，最终实现第一检测器检测CF4, CO, CO2，第二检测器检测SF2O2, SF2O, H2S, SO2等组分，通过第二根色谱柱对不易分离的组分进行二次分离，主要的SF6背景气则通过四通切换阀进行放空处理。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1本实用新型色谱分析流程结构图；
[0024]图1中:1.进样管；2.定量管；3.载气；4.进样阀；5.进样阀接口 I ;6.进样阀接口 II ；7.进样阀接口 III ;8.进样阀接口 IV ;9.进样阀接口 V ；10.进样阀接口 VI; 11.放空阀I ;12.第一色谱柱；13.连接管路；14.检测器切换阀；15.检测器切换阀接口 I ;16.检测器切换阀接口 II ；17.检测器切换阀接口III ;18.检测器切换阀接口IV ;19.第一检测器；20.放空阀II ；21.分流器；22.气流阻尼；23.放空阀III ；24.第二色谱柱；25.四通切换阀；26.四通切换阀接口 I ;27.四通切换阀接口 II ；28.四通切换阀接口III ;29.四通切换阀接口IV ；30.放空阀IV ；31.四通阀载气；32.第二检测器；33.放空阀V ；34.检测器切换阀载气。
【具体实施方式】
[0025]下面结合附图对本实用新型进行详细说明:
[0026]进样管I与进样阀接口 II 6相连，定量管2的一端和进样阀接口 I 5相连，另一端和进样阀接口 IV 8相连，载气3和进样阀接口 VI 10相连，进样阀接口 V 9和第一色谱柱12进样端相连，检测器切换阀接口 I 15通过连接管路13与第一色谱柱12出样端相连，第一检测器19和检测器切换阀接口 II 16相连，检测器切换阀载气34与检测器切换阀接口III17相连，分流器21通过连接管路13与检测器切换阀接口 IV 18相连，气体阻尼22安装在分流器21的一支路上，第二色谱柱24的进样端与分流器21的另一支路相连，第二色谱柱24的出样端与四通切换阀接口 II 27相连，第二检测器32与四通切换阀接口III 28相连，四通阀载气31与四通切换阀接口IV 29相连，放空阀I 11、放空阀II 20、放空阀III23、放空阀IV 30、放空阀V 33分别与进样阀接口 1117、第一检测器19、气流阻尼22、四通切换阀接口 I 26、第二检测器32相连。
[0027]进样阀4未切换之前，样品由进样阀接口 II 6和进样阀接口 I 5进入定量管2，并最终经由进样阀接口 IV 8和进样阀接口III 7排空，切换后载气3经由进样阀接口 VI 10和进样阀接口 I 5进入定量管2并带着其中的样品由进样阀接口 V9进入第一色谱柱12进行第一次分尚，此次主要分尚开CF4, CO, CO2,初步分尚SF6, F2SO2, F2S0, H2S等,第一次分尚后的样品由检测器切换阀接口 I和检测器切换阀接口 II 16直接进入第一检测器19进行检测，检测完的气体由放空阀II 20排出，待第一检测器19检测的组分检测完毕后切换检测器切换阀14，出峰晚的组分就在来不及进入第一检测器19的情况下由检测器切换阀接口 I 15和检测器切换阀接口IV 18进入分流器21，样品流量被分流器21按照一定的比例减少后进入第二色谱柱24，进行第二次分离，第二次分离有助于SF6以后出峰的组分免受SF6的影响，二次分离后的样品由四通切换阀接口 II 27进入四通切换阀25再由四通切换阀接口 I 26排出进行放空，待SF6组分放空完毕，切换四通切换阀25，是样品由四通切换阀接口 II 27和四通切换阀接口III 28进入第二检测器32检测，检测完的气体从放空阀V 33排出。
[0028]第一检测器为pro氦离子检测器或T⑶热导检测器。
[0029]第二检测器为pro氦离子检测器或FPD硫化物检测器，
[0030]载气均为氦气。
[0031]第一色谱柱为Porapak Q填充柱,第二色谱柱为Gaspro毛细管柱,且第一色谱柱为主要分离色谱柱，第二色谱柱为辅助分离色谱柱。
[0032]分流器一端连有一个气体阻尼，另一端连接第二色谱柱，气体阻尼可以根据要求调解阻尼大小。
[0033]第一检测器可以为pro氦离子检测器，也可以为T⑶热导检测器。第二检测器可以为pro
[0034]氦离子检测器，也可以为FPD硫化物检测器，所用载气均为氦气。
[0035]本实用新型实现对CF4, CO, C02, SF2O2, SF2O, H2S等分解产物的全组分检测，在能够检测全组分的同时，既避免了因检测器串联引起的峰型拓宽，又通过第二色谱柱二次分离和SF6背景气放空的方式解决了 SF6拖尾的情况。
【权利要求】
1.一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统，其特征在于:包括进样管、进样阀、第一根色谱柱、检测器切换阀、第二根色谱柱和四通切换阀；其中，所述的进样阀接口 I与接口IV连接，接口 II与进样管连通，接口III与放空阀I相连，接口 V与第一根色谱柱相连，接口VI与进样阀载气相连；所述的检测器切换阀的接口 I连通第一根色谱柱，接口 II连接第一检测器，接口 III连接检测器切换阀载气，接口 IV连接一个分流器，且所述的分流器与第二色谱柱相连；所述的四通切换阀的接口 I连接放空阀IV，接口 II连接第二色谱柱；接口 III连接第二检测器，接口 VI连接四通阀载气。
2.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统，其特征在于:在进样阀接口 I与接口IV之间连接有定量管。
3.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统，其特征在于:所述的第一检测器为pro氦离子检测器或TCD热导检测器。
4.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统，其特征在于:所述的第二检测器为pro氦离子检测器或FPD硫化物检测器。
5.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统，其特征在于:所述的载气均为氦气。
6.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统，其特征在于:所述的第一色谱柱为Porapak Q填充柱,第二色谱柱为Gaspro毛细管柱,且第一色谱柱为主要分离色谱柱，第二色谱柱为辅助分离色谱柱。
7.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统，其特征在于:所述的第一检测器为pro氦离子检测器或TCD热导检测器。
8.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统，其特征在于:所述的第二检测器为pro氦离子检测器或FPD硫化物检测器。
【文档编号】G01N30/88GK204008579SQ201420472611
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月20日 优先权日:2014年8月20日
【发明者】米劲臣, 齐国栋, 于乃海, 李嫱, 胥婷, 张杏梅, 胡小男 申请人:国家电网公司, 山东电力研究院