专利名称：涤纶废料在连续聚合生产线上再利用工艺及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及涤纶纤维生产的工艺和装置，尤其涉及一种利用涤纶废料在连续聚合 生产线上再利用的工艺及装置。
背景技术：
聚酯被广泛运用于各种各样的应用中，其中许多需要高分子量聚酯从而获得所需 要的各项性能。就此而言，聚酯可用来制造诸如食品及饮料容器之类的模塑制品。目前国 内生产涤纶的工艺已经比较成熟，例如由中国纺织工业设计院设计的四釜连续聚合装置及 工艺流程，及其他五釜连续聚合流程或一头两尾连续聚合流程装置，都在工业上有着广泛 的应用。随着国内聚酯行业的发展，在聚酯的生产中也不可避免会产生大量的工业废料。 目前工业生产中产生的废料(包括废丝、废块)，涤纶厂一般都是出售给小厂另外回收使用 的，一般不能直接回收使用。这在一定程度上降低了企业的经济效益、浪费了资源。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何能在连续聚合的工艺流程中直接利用所产生 的涤纶废料，从而节约能源、资源，提高企业的经济效益。为解决上述技术问题，本发明的技术方案提供了一种涤纶废料在连续聚合生产线 上再利用的工艺，该工艺包括以下步骤(a)将精对苯二甲酸与乙二醇混合搅拌；(b)将均 勻混合的物料进行酯化反应；(c)将充分酯化后的物料进行聚合反应；(d)将聚合物用吸料 泵吸出、过滤，然后进行抽丝或切片切粒；(e)通过将(d)中产生的废料经过粉碎、熔融、醇 解后再循环到(c)中与新鲜物料混合，进行聚合。本发明的一种优选方案在于所述步骤(b)中先将均勻混合的物料送入第一酯化 釜进行酯化反应，然后将物料再送入第二酯化釜进一步酯化；所述步骤(c)中先将充分酯 化后的物料送入第一预缩聚釜进行预聚合反应，然后再将反应后的聚合物送入终缩聚釜进 行进一步聚合反应；所述步骤(e)中通过将(d)中产生的废料粉碎、熔融、醇解后加入到第 一缩聚釜中与新鲜物料混合而将废料再循环到步骤(c)。本发明所述涤纶废料在连续聚合生产线上再利用工艺的一种优选方案在于所述 步骤(e)中的废料经粉碎后加入螺杆挤压机熔融，并在螺杆的第五区与乙二醇混合醇解， 使其特性粘度从0. 60 η以上下降到0. 30 η 0. 25 η，然后再循环到步骤(c)。本发明所述涤纶废料在连续聚合生产线上再利用工艺的一种优选方案在于所述 步骤(e)中乙二醇的加入量与废料的比例控制在5% 10%之间，螺杆第五区温度控制在 269摄氏度至271摄氏度，所述步骤(e)中废料与新鲜物料的混合比在 10%。本发明所述涤纶废料在连续聚合生产线上再利用工艺的一种优选方案在于所述 步骤(e)中废料与新鲜物料的混合比在2% 3%。本发明所述涤纶废料在连续聚合生产线上再利用工艺的一种优选方案在于所述 步骤(e)中螺杆第一区温度控制在150摄氏度至200摄氏度，二区温度控制在265摄氏度至268摄氏度，三区温度控制在267摄氏度至270摄氏度，四区温度控制在269摄氏度至271 摄氏度。为实施上述工艺，本发明的技术方案还提供了实施涤纶废料在连续聚合生产线上 再利用工艺的装置，该装置包括搅拌系统、酯化系统、聚合系统，三个系统之间是依次串联 的关系，还包括涤纶废料添加系统，该系统与聚合系统相连接，所述涤纶废料添加系统由乙 二醇加入系统与螺杆挤压机、温度传感器、压力传感器、过滤器、计量泵、夹套管、出料头组 成，其中乙二醇加入系统与螺杆挤压机、温度传感器、压力传感器、过滤器、计量泵、出料头 顺序连接。本发明所述实施涤纶废料在连续聚合生产线上再利用工艺的装置的一种优选方 案在于所述螺杆挤压机分为五区，其中第五区为混合醇解区，该区螺杆上带有钉子形混合 头，且该区长度与直径比为3. 5 1，在该区熔体入口处的螺杆套筒上至少开有一个小孔， 设置有乙二醇入口喷嘴。本发明所述实施涤纶废料在连续聚合生产线上再利用工艺的装置的一种优选方 案在于所述乙二醇加入系统由乙二醇储罐、氮气管、精密流量计、单向阀、夹套冷却管、乙 二醇入口喷嘴组成。本发明所述实施涤纶废料在连续聚合生产线上再利用工艺的装置的一种优选方 案在于所述装置具有热媒保温系统，以对物料进行温度控制。本发明的技术效果在于本发明所述工艺及其装置通过将涤纶废料粉碎、熔融、醇 解后直接循环到聚合反应中，从而将一般连续聚合装置中产生的大概2% 3%涤纶废料 可以直接循环到连续聚合装置中进行利用，从而将废料变成了成品，提高了经济效益，进一 步提高了涤纶废料的利用价值。
下面结合附图对本发明作进一步说明。图1为本发明的工艺流程图。图2为本发明一个具体实施例的工艺流程装置示意图。图3为现有的五釜连续聚合装置流程示意图。图4为现有的“一头两尾”装置的工艺流程示意图。
具体实施例方式图1为本发明的工艺流程图。图2为本发明一个实施例的具体工艺流程装置示意 图，其中精对苯二甲酸料仓1、乙二醇储罐2、搅拌釜3、第一酯化釜4、第二酯化釜5、第一 预缩聚釜6、终缩聚釜7、乙二醇加入系统8、精密流量计9、单向阀10、螺杆挤压机11、滤前 温度传感器12、取样口 13、滤前压力传感器14、熔体过滤器15、滤后压力传感器16、计量泵 17、滤后温度传感器18、出料头19。实施例1具体工艺流程如下1.精对苯二甲酸经输送链送到精对苯二甲酸料仓，从精对苯 二甲酸料仓经过计量连续不断的送入打浆釜，同时乙二醇从储罐经过计量连续不断的送入 打浆釜。2.精对苯二甲酸和乙二醇在打浆釜搅拌器的搅拌作用下被均勻混合成浆料。浆料再由螺杆泵按一定的量连续不断的送入第一酯化釜进行酯化反应。3.第一酯化反应。酯化 釜四周和釜内均有加热装置，正常温度控制在254摄氏度 265摄氏度之间。酯化反应主 要是一个吸热反应。反应过程中大量产生水和乙二醇蒸汽。水和乙二醇蒸汽进入工艺塔进 行分离，水被排出，而乙二醇一部分回流到第一酯化釜再参与反应，一部分被排入乙二醇储 罐。物料在第一酯化釜中停留4 5小时后流入第二酯化釜进行进一步酯化反应。4.第二 酯化反应。第二酯化反应主要是将第一酯化后未完全酯化好的物料进一步酯化反应，在第 二酯化后送出的物料酯化率一般要求达到96 97%。物料在第二酯化釜停留时间在2小 时左右。该釜温度一般控制在256摄氏度至266摄氏度之间。物料在充分酯化后将流入第 一预缩聚釜进行预缩聚合反应。5.第一预缩聚。该釜分内外两室，两室的温度各异，而且 两室的负压值也各异。物料在该釜中，在一定的负压和温度条件下，酯化物(物料)开始聚 合。当达到一定的聚合度后，聚合物再从外室流入内室，在搅拌器、真空盒温度的作用下物 料进行进一步聚合，当聚合物达到一定的粘度后，物料被吸料泵吸出，经过过滤器被送入终 缩聚釜进行最后聚合。6.终缩聚。该釜为卧式釜，釜的两端均装有卧式搅拌器。该釜的温 度一般控制在272摄氏度 283摄氏度。聚合物在高温、高负压及搅拌器的作用下，充分而 均勻的聚合。当聚合物粘度达到0. 66 η以上(最终产品指标要求)。聚合物被吸料泵吸出 经过过滤器，被送到纺丝进行抽丝或送入切粒机切成切片粒子，即该连续装置的最终产品。一般该连续装置会产生2% 3%的废料，包括纺丝的废料，将这些废料直接送入 涤纶废料添加系统，在该系统中废料经过切断、粉碎后，加入螺杆挤压机，进行熔融、醇解， 然后通过出料头挤出，加入到连续装置的预缩聚釜中和新鲜物料在搅拌器的搅拌下均勻混 合，并一同进行新的聚合反应。具体如下a.废丝经过切断(废料块经过粉碎，废切片可直接加入)后，加入螺杆挤压机，该 螺杆为特定设计螺杆。螺杆设有五个区，每个区的温度均分别控制，各区功能各异。一区为 入料区，配有脱盐冷却系统，正常温度控制在150摄氏度至200摄氏度。二区为熔融区，温 度控制在265摄氏度至268摄氏度。三区为挤压区，温度控制在267摄氏度至270摄氏度。 四区为计量区，温度控制在269摄氏度至271摄氏度。五区为混合醇解区，该区也是本发明 所述的特定设计螺杆和其他螺杆挤出机不同所在。不同点在于(1)该区螺杆上带有钉子 形混合头。而且该区长度为特别设计，它的长径比(长度和直径的比)为3.5 1。增加长 度的目的是为了提高混合效果，加强醇解效果。(2)在该区熔体入口处的螺杆套筒上开有一 个小孔，装有乙二醇入口喷嘴。使乙二醇在该区和熔体混合，并使聚合物在此醇解使其特性 粘度从0.60 η以上下降到0.30 η 0.25 η。该特性粘度的大小直接关系到物料在预缩聚 釜是否能和预缩聚釜原有物料均勻混合，并一同反应。该特性粘度的大小关键取决于乙二 醇的添加比例和螺杆四、五区的温度设定和控制。乙二醇的加入量正常控制在5% 10% 之间，五区温度一般控制在269摄氏度至271摄氏度。如果控制不好，将会导致聚酯熔体过 分醇解，不利于后道工序进行，严重时导致聚合物粘度不均，直接影响最终产品质量。所述乙二醇是通过如下系统加入的1.乙二醇在储罐中，通过氮气压出。(一用一 备)。经过氮气管、精密流量器、单向阀、夹套冷却管进入螺杆套筒上的乙二醇喷嘴进入螺杆 混合区。2.乙二醇的流量。通过精密流量器控制氮气管道的自动调压阀来保证乙二醇加入 量的稳定。3.单向阀是防止在特殊情况螺杆中物料的倒流。冷却套管是不让螺杆的热传递 到乙二醇管道上防止了乙二醇的汽化。4.物料经螺杆挤出后，所经过的各工序均采用热媒保温。温度控制均由温度控制器来调节热媒管道的调节阀的开启度来实现温度控制。该温 度一般控制在265摄氏度至268摄氏度。b.物料从螺杆挤出机送出进入夹套物料管，(物料管上设有物料取样口，便于物 料化验分析)。经过滤前压力传感器，过滤器，再经过滤后压力传感器。(过滤前后压力传 感器均和螺杆驱动控制联锁，前压为保护装置。当压力超过设定值。螺杆将自动停止运转。 滤后压力传感器为控制恒定值。当压力出现波动时，螺杆将自动加减速度保证物料间恒定 供给)从而保证了计量泵前物料的足够压力。c.物料通过滤后压力传感器，再经过夹套物料管输送到计量泵。物料经过精确计 量再通过管道送入出料头。物料通过出料头上几十个小孔挤出，加入到连续装置的预缩聚 釜中和新鲜物料，在搅拌器的搅拌下均勻混合，并一同进行新的聚合反应。计量泵的出料量 取决于回收料和新鲜料的质量混合比，该混合比正常在 10%范围内，最佳值在2% 3%之间。实施例2按所述的相同步骤重复进行实施例1，但是一区入料区温度控制在150摄氏度，二 区熔融区温度控制在265摄氏度，三区为挤压区，温度控制在267摄氏度，四区为计量区，温 度控制在269摄氏度，五区为混合醇解区，该区长度为特别设计，它的长径比(长度和直径 的比)为4 1。并使聚合物醇解使其特性粘度从0.60 η以上下降到0.30 11。乙二醇的加 入量控制在5%，五区温度一般控制在269摄氏度。回收的废料和新鲜料的混合比为2%。实施例3按所述的相同步骤重复进行实施例1，但是一区入料区温度控制在200摄氏度，二 区熔融区温度控制在268摄氏度，三区为挤压区，温度控制在270摄氏度，四区为计量区，温 度控制在271摄氏度，五区为混合醇解区，该区长度为特别设计，它的长径比(长度和直径 的比)为3. 75 1。并使聚合物醇解使其特性粘度从0. 60 η以上下降到0.25 η。乙二醇 的加入量控制在10%，五区温度一般控制在271摄氏度。回收的废料和新鲜料的质量混合 比为3%。本发明可用其它不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论 从哪一点来看，本发明的上述实施方案只是对本发明的描述，而不能限制本发明。任何与本 发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围 内。
权利要求
一种涤纶废料在连续聚合生产线上再利用工艺，该工艺包括以下步骤(a)将精对苯二甲酸与乙二醇混合搅拌；(b)将均匀混合的物料进行酯化反应；(c)将充分酯化后的物料进行聚合反应；(d)将聚合物用吸料泵吸出、过滤，然后进行抽丝或切片切粒，其特征在于还存在步骤(e)，通过将(d)中产生的废料经过粉碎、熔融、醇解后再循环到(c)中与新鲜物料混合，进行聚合。
2.根据权利要求1所述的涤纶废料在连续聚合生产线上再利用工艺，其特征在于所 述步骤(b)中先将均勻混合的物料送入第一酯化釜进行酯化反应，然后将物料再送入第二 酯化釜进一步酯化；所述步骤(c)中先将充分酯化后的物料送入第一预缩聚釜进行预聚合 反应，然后再将反应后的聚合物送入终缩聚釜进行进一步聚合反应；所述步骤(e)中通过 将(d)中产生的废料粉碎、熔融、醇解后加入到第一缩聚釜中与新鲜物料混合而将废料再 循环到步骤(c)。
3.根据权利要求1所述的涤纶废料在连续聚合生产线上再利用工艺，其特征在于所 述步骤(e)中的废料经粉碎后加入螺杆挤压机熔融，并在螺杆的第五区与乙二醇混合醇 解，使其特性粘度从0. 60 η以上下降到0. 30 η 0. 25 η，然后再循环到步骤(c)。
4.根据权利要求3所述的涤纶废料在连续聚合生产线上再利用工艺，其特征在于所 述步骤(e)中乙二醇的加入量与废料的质量比例控制在5% 10%之间，螺杆第五区温度 控制在269摄氏度至271摄氏度，所述步骤(e)中废料与新鲜物料的质量混合比在1 % 10%。
5.根据权利要求4所述的涤纶废料在连续聚合生产线上再利用工艺，其特征在于所 述步骤(e)中废料与新鲜物料的混合比在2% 3%。
6.根据权利要求4或5所述的涤纶废料在连续聚合生产线上再利用工艺，其特征在于 所述步骤(e)中螺杆第一区温度控制在150摄氏度至200摄氏度，二区温度控制在265摄 氏度至268摄氏度，三区温度控制在267摄氏度至270摄氏度，四区温度控制在269摄氏度 至271摄氏度。
7.一种实施如权利要求1所述的涤纶废料在连续聚合生产线上再利用工艺的装置，该 装置包括搅拌系统、酯化系统、聚合系统，三个系统之间是依次串联的关系，其特征在于 还包括涤纶废料添加系统，该系统一端与废料进口相连接，另一端与聚合系统相连接，所述 涤纶废料添加系统由乙二醇加入系统与螺杆挤压机、温度传感器、压力传感器、过滤器、计 量泵、夹套管、出料头组成，其中乙二醇加入系统与螺杆挤压机、温度传感器、压力传感器、 过滤器、计量泵、出料头顺序连接。
8.如权利要求7所述的装置，其特征在于所述螺杆挤压机分为五区，其中第五区为混 合醇解区，该区螺杆上带有钉子形混合头，且该区长度与直径比为3. 5 1，在该区熔体入 口处的螺杆套筒上至少开有一个小孔，设置有乙二醇入口喷嘴。
9.如权利要求8所述的装置，其特征在于所述乙二醇加入系统由乙二醇储罐、氮气 管、精密流量计、单向阀、夹套冷却管、乙二醇入口喷嘴组成。
10.根据权利要求7至9中任一权利要求所述的装置，其特征在于所述装置具有热媒 保温系统，以对物料进行温度控制。
全文摘要
本发明公开了一种涤纶废料在连续聚合生产线上再利用工艺及其装置，该工艺包括以下步骤(a)将精对苯二甲酸与乙二醇混合搅拌；(b)将均匀混合的物料进行酯化反应；(c)将充分酯化后的物料进行聚合反应；(d)将聚合物用吸料泵吸出、过滤，然后进行抽丝或切片切粒，还存在步骤(e)，通过将(d)中产生的废料经过粉碎、熔融、醇解后再循环到(c)中与新鲜物料混合，进行聚合，该装置包括搅拌系统、酯化系统、聚合系统，三个系统之间是依次串联的关系，还包括涤纶废料添加系统，该系统一端与废料进口相连接，另一端与聚合系统相连接。
文档编号C08G63/78GK101935393SQ20091018133
公开日2011年1月5日 申请日期2009年7月1日 优先权日2009年7月1日
发明者薛仕兵 申请人:薛仕兵