专利名称：一种夹层型复合吸油材料的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种吸油材料制备技术，具体为一种后交联的夹层型复合吸油材料的 制造方法。
背景技术：
当今，工业废弃液体及海上油船、油罐的泄漏等造成的环境污染日趋严重，已对 水体生物和人类生活构成严重威胁。高吸油树脂是一种新型的功能高分子材料，具有吸 收倍率高、油水选择性好、易于运输和贮藏、压力下保油性能好等优点。1966年，美国Dow Chemical公司首次以烷基乙烯为单体，经二乙烯基苯交联，开发出一种高吸油树脂(参 见JP4527081，1970) ；1989年，日本村上公司用三乙丙苯基过氧化物交联，制得醋酸乙 烯-氯乙烯共聚体，是一种极性高吸油性树脂(参见俊滕隆清，机能材料，1990,10(11) 43 49) ；1990年，日本触媒化学工业公司以丙烯酸类为单体，制得侧链上有长链烷基的 丙烯酸低交联聚合物，是一种中等极性的高吸油树脂(参见机能材料市场数据，机能材料， 1991,11(7) :41 47) ； 1999年，韩国的SEUNG-HYUN KIM等试制出紫外交联的高吸油树 脂PSCMAs，制得一种可吸附甲苯的涂覆材料(参见SEUNG-HYUN KIM, et al. Journal of Applied Polymer Science [J]，1999，73 :2349_2357) ；2005 年，±矣及的 Ayman M. Atta 与德 国研究者合作，以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂，成功制得了粒状高吸油树脂 (#jALAyman M. Atta, et al. Journal of Applied Polymer Science [J]，2005，97 :80_91)。 国内研究人员也对吸油材料相继展开了研究，如聚降冰片烯树脂(参见宋波，聚降冰片烯 的制备与应用，辽宁化工，1986，6:28 32)和聚氨酯泡沫吸油材料(参见石岳等，吸油材 料的研制，交通环保，1981，1 :16 19)；大多数研究人员是采用甲基丙烯酸系列物质(参 见路建美等，丙烯酸酯与甲基丙烯酸酯的共聚及性能研究，高分子材料科学与工程，1995， 4 48 51)为原料，以过氧化苯甲酰(BP0)(参见刘德荣等，丙烯酸系自膨润型高吸油树脂 的合成，化工新型材料，1997，4 37 39)、过硫酸盐(参见曹爱丽等，丙烯酸系高吸油性树 脂的合成及性能研究.高分子材料科学与工程，1999，2:38 40)等为引发剂，以二丙烯酸 1，4_ 丁二醇酯(参见路建美，朱秀林，二元共聚高吸油性树脂的合成及研究.高分子材料 科学与工程，1995，2 :41 45)、乙二醇二丙烯酸酯(参见朱秀林等，高吸油性树脂的合成及 性能研究，高分子材料科学与工程，1995，1 :19 23)、双烯交联剂(参见蒋必彪等，高吸油 性树脂的合成及其性能研究，合成树脂及塑料，1996,2:37 39)、二乙烯基苯(吴波等，基 于废轮胎胶粉的吸油树脂的制备与性能研究，轮胎工业，2008，28 (4) :198 201)等为交联 剂，采用悬浮聚合(参见路建美等，甲基丙烯酸酯高吸油性树脂的研究，石油化工，1995，3 176 179)、乳液聚合(参见曹爱丽等，丙烯酸系高吸油性树脂的合成及性能研究，高分子 材料科学与工程，1999，2 :38 40)、微波辐射(参见路建美等，微波辐射吸油性复合体的制 备及性能研究，化学世界，1999，2 86 89)等多种方法制得吸油倍率在10 30倍不等的 高吸油树脂。2002年，浙江大学在单一化学交联高吸油树脂中引入物理交联剂(参见徐萍 英等，吸油树脂中的物理交联，功能材料，2002，33 (6) 601 608)，制成含物理交联结构的聚丙烯酸酯系高吸油树脂，并就高吸油树脂中的物理交联结构进行了讨论。目前使用的高吸油材料多为粒状树脂，主要由化学交联方式制得。由于分子链受 到化学交联的束缚，吸油后的树脂保油性好，是一种单向型或缓释型吸油树脂.但其不易 进一步加工，吸油后的树脂放油处理困难.会造成一种新的污染。如果用物理交联部分代 替化学交联，这个问题就有可能得到解决。由于粒状树脂形状的局限性和回收的困难，使其 应用受到了限制，天津工业大学肖长发、封严等以不同碳原子数的甲基丙烯酸酯为单体，选 择适当的引发剂、潜交联剂合成了成纤聚合物，首次成功研制出聚甲基丙烯酸酯类吸油纤 维，并获得了专利(ZL200410019338.8)。此后，肖长发、徐乃库等以甲基丙烯酸丁酯与甲基 丙烯酸0羟乙酯(HEMA)共聚制得具有物理交联结构的成纤聚合物，并采用冻胶纺丝法制 得了吸油纤维。该技术也申请了专利(CN101220528)。该吸油纤维具有吸油面积大、易回收 等特点，但存在纺丝工艺较为复杂，纤维力学性能及纺织加工性能也较差等缺点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种夹层型复合吸油材 料的制造方法。该制造方法具有工艺简单，成形快，后处理过程简单，易于工业规模实施等 特点，所制得的复合吸油材料具有良好吸油特性，可拓宽应用领域，亦可制成不同形状的吸 油材料，满足特定的使用要求。本发明解决所述制造方法技术问题的技术方案是设计一种夹层型复合吸油材料 的制造方法，其工艺过程如下(1)在反应釜中加入分散剂及去离子水，充分溶解后，将甲基丙烯酸丁酯单体、引 发剂搅拌至均勻溶液后，加入到反应釜中，通入氮气，搅拌升温至70 80°C，反应3 5h 后，提高反应温度至90°C，继续反应1 2h后，终止反应，取出产物，再经洗涤，干燥，可得白 色珠状树脂；所述的分散剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、聚乙二醇、可溶性淀粉或者明胶，加入 量占甲基丙烯酸丁酯单体质量的0. 5% ；所述去离子水与甲基丙烯酸丁酯单体的体积比为 3 1 ；所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰，加入量占甲基丙烯酸丁酯单体质量 的 0. 5% ；(2)将甲基丙烯酸0羟乙酯单体、引发剂和交联剂加入反应釜中，搅拌均勻后，加 入用上述白色珠状树脂配置的质量分数为20 30%的均勻溶液，通入氮气，在80 90°C 下反应2h后，形成均勻溶液；所述甲基丙烯酸3羟乙酯单体与聚甲基丙烯酸丁酯单体的质 量比为3 7 7 3;配置溶液所用溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或二甲基乙酰胺；所 述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰，加入量为甲基丙烯酸0羟乙酯单体质量的 0.5%;所述的交联剂为二乙烯基苯，加入量为甲基丙烯酸0羟乙酯单体质量分数的0.1 15% ；(3)将反应后的溶液均勻涂覆在置于模具中的一层非织造布上，用另一层非织造 布覆盖，再用玻璃板压平整，将模具放入水中15 30min后取出，置于55 65°C的真空烘 箱中干燥至恒重，即制得夹层型复合材料；(4)将制得的夹层型复合材料在130 150°C下热处理20 30min，使其充分交联 后，即得到夹层型复合吸油材料。与现有技术相比，本发明采用悬浮聚合法以及半互穿聚合物网络技术制得的夹层型(聚甲基丙烯酸酯系)复合吸油材料，具有成形简单，吸油性能良好，易于工业化生产等 特点，例如，聚甲基丙烯酸丁酯质量与甲基丙烯酸0羟乙酯单体质量比为7 3，交联剂 用量为甲基丙烯酸0羟乙酯单体质量的2%时，按照ASTM F726-81标准测试，所得夹层 型复合吸油材料对甲苯的最大吸附量为11. lg/g，对用甲苯稀释10%原油的最大吸附量为 15. 5g/g (参见实施例5)。
具体实施例方式下面结合实施例进一步叙述本发明本发明夹层型复合吸油材料(以下简称吸油材料)的制造方法(以下简称方法) 的工艺步骤如下(1)在反应釜中加入占甲基丙烯酸丁酯单体质量0.5%的分散剂及去离子水，水 与甲基丙烯酸丁酯单体的体积比为3 1，充分溶解后，将所述甲基丙烯酸丁酯单体、占甲 基丙烯酸丁酯单体质量0. 5 %的引发剂置于一个容器中，搅拌至均勻溶液后，加入到反应釜 中，通入氮气，搅拌升温至70 80°C，反应4h后，提高反应温度到90°C，继续反应2h后，终 止反应，取出产物，再经洗涤，干燥，可得白色珠状树脂；所述分散剂为聚乙烯醇、甲基纤维 素、聚乙二醇、可溶性淀粉或者明胶；所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰；(2)将甲基丙烯酸0羟乙酯单体及引发剂和交联剂加入反应釜中，搅拌均勻后， 加入用上述白色珠状树脂配置的质量分数为20 30%的均勻溶液，通入氮气，在85°C下反 应2h后，形成具有一定粘度的均勻溶液；甲基丙烯酸3羟乙酯单体与聚甲基丙烯酸丁酯单 体的质量比为3 7 7 3;配置溶液所用的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或二甲基 乙酰胺；所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰，加入量为甲基丙烯酸0羟乙酯单 体质量的0.5% ；所述的交联剂为二乙烯基苯，加入量占甲基丙烯酸0羟乙酯单体质量的 0. 1 15% ；(3)将第(2)步所得溶液涂覆在置于模具(模具为自制的方形玻璃槽型板)中的 一层非织造布(实施例的非织造布为PET材料)上，然后用另一层非织造布覆盖其上，再用 玻璃板施压，使其平整后，将模具放入水中15 30min后，取出，置于真空烘箱中干燥至恒 重，即得夹层型复合材料，所述真空烘箱的干燥温度为55 65°C，优选干燥温度为60°C。(4)将制得的夹层型复合材料在130 150°C下热处理20 30min，使其充分交 联。即制得本发明所述的夹层型复合吸油材料。本发明方法所用的聚合单体有两种。一种为甲基丙烯酸丁酯，另一种为甲基丙烯 酸日羟乙酯。甲基丙烯酸丁酯经碱洗，水洗，减压蒸馏精制后使用。该单体聚合后所生成 的聚合物分子链上具有亲油性基团(酯基)，对不同的油品具有良好亲和力，可将大量油品 吸附到其分子内部，经后处理能使吸油材料具有一定的交联度及交联密度，可形成半互穿 网络结构；加入适当交联剂后，形成的网络结构既有物理交联，又有化学交联，结构更为稳 定，且有利于吸油，可使吸油后的样品溶胀而难于溶解，从而使吸油材料具备了良好的吸油 性能。本发明吸油材料所用的另一种聚合单体甲基丙烯酸0羟乙酯单体聚合后，所生成 的聚合物分子链上也具有亲油性基团(酯基)，对不同的油品同样具有一定亲和力，同时分 子链上含有羟基，易形成氢键，形成了物理交联结构。本发明吸油材料甲基丙烯酸0羟乙 酯单体与聚甲基丙烯酸丁酯单体的质量比为3 7 7 3。实施例优选3 7、1 1或7 3。本发明方法所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰，优选过氧化苯甲酰。 所述引发剂的种类和用量是影响聚合速率和聚合度的主要因素。通常自由基悬浮聚合在 40 100°C下进行，因此活性适当的引发剂应选择在该温度范围内。如果引发剂的半衰期 太短，意味着在短时间内便有大量自由基产生，易引起爆聚，使聚合反应失控，同时聚合反 应后期会因无足够的引发剂而使聚合速率过慢，甚至造成死端聚合；相反，若引发剂的半衰 期过长，引发剂分解速率慢，则容易导致初期聚合速率过慢，后期凝胶效应剧烈，以致无法 控制，而且聚合反应中未分解的引发剂残留在聚合产物中，不仅浪费，而且会因副反应等影 响产物的品质。本发明方法所用单体的聚合温度在70 90°C之间，过氧化苯甲酰在此温度 范围内具有较好的活性，因此本发明优选过氧化苯甲酰为引发剂。本发明方法所述分散剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、聚乙二醇、可溶性淀粉或者明 胶，优选聚乙烯醇。在悬浮聚合体系中，水相(包括水和分散剂)是影响成粒机理和颗粒特 性的主要因素，它保持单体呈液滴状，并作为传热的介质。分散剂作用一是降低液滴表面张 力，促使单体分散成液滴，二是防止粒子粘并，因为聚合进行到一定转化率(如20 30% ) 时，单体变成聚合物/单体溶液粒子，趋于粘结，而分散剂则吸附在粒子表面，形成一层保 护膜，起到防止粘并的作用。通常可根据分散能力和保胶能力来选择分散剂。研究表明，聚 乙二醇和可溶性淀粉的分散能力及保胶能力均较差，不宜选用，虽然甲基纤维素的分散能 力及保胶能力均很强，但在水中的溶解性能较差，也不宜选用；由于聚乙烯醇价廉易得，水 溶液还能使界面张力变小，液滴变小，更为稳定，因此，本发明优先选用聚乙烯醇为甲基丙 烯酸丁酯单体悬浮聚合的分散剂。本发明方法所述的溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。溶剂对引 发剂起诱导分解作用，使引发效率降低，同时又能提高引发速度，并影响聚合物的分子量。 选择好良溶剂，亦可消除凝胶效应。溶度参数相近时，溶解过程容易进行，而聚甲基丙烯酸 丁酯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜的溶度参数分别为8. 7,12. 1,11. 1、12. 9。 对甲基丙烯酸丁酯而言，二甲基乙酰胺是优良的极性溶剂，溶解效果较好。三种溶剂均是高 沸点溶剂，相对而言，二甲基甲酰胺毒性较大，二甲基亚砜熔点偏低，因此本发明优选的溶 剂为二甲基乙酰胺。本发明方法所述的交联剂为二乙烯基苯。该交联剂含有刚性基团苯环，与甲基丙 烯酸0羟乙酯共聚后形成的网络结构更加稳定，支撑的网状结构有利于保油储油，且相对 于含有羟基的交联剂，疏水性更好。所述的交联剂的加入量占甲基丙烯酸3羟乙酯单体质 量的0. 1 15% ；例如可以选取0. 1%，0. 5%，1%，2%，4%或10%。本发明方法利用后交联法制备吸油材料。其设计原理是高吸油树脂主要考虑油 类与树脂之间的溶剂化作用.并由化学交联得到，由于分子链受到化学交联的束缚，吸油 后的树脂保油性好，是一种单向型或缓释型吸油树脂.但不易进一步加工，吸油后的树脂 放油处理困难，会造成一种新的污染。如果用物理交联部分代替化学交联，这个问题就可能 得到解决。本发明先以甲基丙烯酸丁酯为单体，采用悬浮聚合法制得线性聚合物，再将其溶 解于良溶剂中，此后，加入甲基丙烯酸0羟乙酯单体，并进行聚合反应，形成均勻溶液后， 流延于模具进行成型，接着进行后处理，使其交联，制得含半互穿网络结构的夹层型复合吸 油材料。由于酯基具有亲油的性质，形成的大分子链网络空间可容纳油品分子，加入交联剂二乙烯基苯后使形成的半互穿网络趋于稳定，复合吸油材料具有可溶胀、可吸油的特点。本 发明吸油材料由于其夹层结构特点，相对于高吸油树脂和吸油纤维而言，吸油溶胀后回收 处理方便，可重复使用，易于工业规模实施，亦可制成不同形状、大小的复合吸油材料，满足 特定的使用要求。所述非织造布优选聚酯材料的非织造布。其他材料(如聚丙烯)非织造 布虽然具有一定的吸油性能，但由于熔融温度较低，进行热处理、后交联时会影响其力学性 能，因而不宜采用。所述模具为自制的方形玻璃槽型板，亦可根据应用需求选择其他形态的 模具。本发明方法制造的夹层型复合吸油材料，成形工艺简单，具有很好的吸附有机液 体的能力，且回收处理方便，可重复利用，是环保材料，可用于吸附工厂、生活污水中的有机 液体，海上漏油事故处理，一些药物的缓释材料，芳香剂、引诱剂的有效载体材料等。本发明未述及之处适用于现有技术。下面给出具体实施例，但本发明权利要求不受具体实施例的限制实施例1以过氧化苯甲酰为引发剂，聚乙烯醇为分散剂，蒸馏水为反应介质，在氮气保护 下，将含0.5% (占单体质量的质量百分比，下同)引发剂的甲基丙烯酸丁酯溶液(此溶液 与水体积比约为1 3)加入溶有0.5%分散剂的水中，于75°C下加热搅拌反应4h，提高反 应温度至85°C后，继续反应2h后，终止反应，洗涤，干燥，得白色颗粒状树脂。将一定量的干燥聚甲基丙烯酸丁酯溶解在二甲基乙酰胺(DMAc)中，制得质量分 数为20%的均一溶液后，加入与聚甲基丙烯酸丁酯等质量的甲基丙烯酸0羟乙酯单体及 引发剂过氧化苯甲酰，在85°C下，通入氮气搅拌反应2h，至形成均勻的具有一定粘度的共 混溶液，将此溶液涂覆在置于模具中的PET非织造布上，然后用另一层布覆盖，再覆盖玻 璃板施压，使其平整后，将模具放入水中20min后，取出，待其干燥后，在150°C下热交联 30min,即制得所述吸油材料。将所得吸油材料在室温条件下充分干燥后，分别浸于甲苯和三氯乙烯中，其对甲 苯、三氯乙烯的最大吸附量分别可达7. 5g/g和8. Og/g。将吸油达饱和的吸油材料置于离心 机中，以lOOOr/min的速度离心旋转5min，测得其保油率分别为85. 6%和95. 8%。实施例2以过氧化苯甲酰为引发剂，聚乙烯醇为分散剂，蒸馏水为反应介质，在氮气保护 下，将含0.5%引发剂的甲基丙烯酸丁酯溶液(此溶液与水体积比约为1 3)加入溶有 0.5%分散剂的水中，于75°C下加热搅拌反应4h，提高反应温度至85°C继续反应2h后，终止 反应，洗涤，干燥，得白色颗粒状树脂。将一定量的干燥聚甲基丙烯酸丁酯溶解在二甲基乙酰胺(DMAc)中，制得质量分 数为20%的均一溶液后，加入甲基丙烯酸0羟乙酯单体(聚甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸 3羟乙酯单体质量比为7 3)及引发剂(占单体质量为0.5%)过氧化苯甲酰，在85°C 下，通入氮气搅拌反应2h，至形成均勻的具有一定粘度的共混溶液，将此溶液涂覆在置于模 具中的PET非织造布上，然后用另一层布覆盖，再覆盖玻璃板施压，将模具放入水中20min 后，取出，待其干燥后，在300W紫外灯下交联15min，即制得所述吸油材料。将所得吸油材料在室温条件下充分干燥后，分别浸于甲苯和三氯乙烯中，其对甲 苯、三氯乙烯的最大吸附量分别为4. 4g/g和5. 3g/g。将吸油达饱和的吸油材料置于离心机中，以lOOOr/min的速度离心旋转5min，测得其保油率分别为83. 4%和77. 3%。实施例3以过氧化苯甲酰为引发剂，聚乙烯醇为分散剂，蒸馏水为反应介质，在氮气保护 下，将含0.5%引发剂的甲基丙烯酸丁酯溶液(甲基丙烯酸单体与水体积比约为1 3)加 入溶有0. 5%分散剂的水中，于75°C下加热搅拌反应4h，提高反应温度至85°C继续反应2h 后，终止反应，洗涤，干燥，得白色颗粒状树脂。将一定量的干燥聚甲基丙烯酸丁酯溶解在二甲基乙酰胺(DMAc)中，制得质量分 数为20%的均一溶液后，加入甲基丙烯酸0羟乙酯单体(聚甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸 3羟乙酯单体质量比为7 3)及引发剂(占单体质量为0.5%)过氧化苯甲酰，在85°C 下，通入氮气搅拌2h，至形成均勻的具有一定粘度的共混溶液，将此溶液涂覆在置于模具中 的PET非织造布上，然后用另一层布覆盖，再覆盖玻璃板施压，将模具放入水中20min后，取 出，待其干燥后，在150°C下热交联30min，即制得所述吸油材料。将所得吸油材料在室温条件下充分干燥后，分别浸于甲苯和三氯乙烯中，其对甲 苯、三氯乙烯的最大吸附量分别为4. 5g/g和6. Og/g。将吸油达饱和的夹层型复合吸油材料 置于离心机中，以lOOOr/min的速度离心旋转5min，测得其保油率分别为90. 6%和82. 3%0实施例4以过氧化苯甲酰为引发剂，聚乙烯醇为分散剂，蒸馏水为反应介质，在氮气保护 下，将含0.5%引发剂的甲基丙烯酸丁酯溶液(此溶液与水体积比约为1 3)加入溶有 0.5%分散剂的水中，于75°C下加热搅拌反应4h，提高反应温度至85°C继续反应2h后，终止 反应，洗涤，干燥，得白色颗粒状树脂。将一定量的干燥聚甲基丙烯酸丁酯溶解在二甲基乙酰胺(DMAc)中，制得质量分 数为20%的均一溶液后，将此溶液涂覆在在置于模具中的PET非织造布上，然后用另一层 布覆盖，再覆盖玻璃板施压，将模具放入水中20min后，取出，待其干燥后，在150°C下热交 联30min，即制得所述吸油材料。将所得吸油材料在室温条件下充分干燥后，分别浸于甲苯和三氯乙烯中，由于没 有引入任何交联结构，大分子呈线性结构，结果是吸油材料呈滩泥状，进而溶解于油品中， 基布也渐渐分离，不具有吸油保油的性质。实施例5以过氧化苯甲酰为引发剂，聚乙烯醇为分散剂，蒸馏水为反应介质，在氮气保护 下，将含0.5%引发剂的甲基丙烯酸丁酯溶液(此溶液与水体积比约为1 3)加入溶有 0.5%分散剂的水中，于75°C下加热搅拌反应4h，提高反应温度至85°C继续反应2h后，终止 反应，洗涤，干燥，得白色珠状树脂。将一定量的干燥聚甲基丙烯酸丁酯溶解在二甲基乙酰胺(DMAc)中，制得质量分 数为20%的均一溶液后，加入甲基丙烯酸0羟乙酯单体(聚甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸 3羟乙酯单体质量比为7 3)及引发剂(占单体质量为0. 5% )过氧化苯甲酰和交联剂 二乙烯基苯(占单体质量的2% )，在85°C下，通入氮气搅拌2h，至形成均勻的具有一定粘 度的共混溶液，将此溶液涂覆在置于模具中的PET非织造布上，然后用另一层布覆盖，再覆 盖玻璃板施压，将模具放入水中20min后，取出，待其干燥后，在130°C下热交联30min，即制 得所述吸油材料。
将所得吸油材料在室温条件下充分干燥后，按照ASTM F726-81标准测试，所得吸 油材料对甲苯的最大吸附量为11. lg/g，对用甲苯稀释10%的原油(AHS原油由康菲公司提 供，参见表1)的最大吸附量达15. 5g/g。表1康菲公司提供AHS原油性质表
权利要求
一种夹层型复合吸油材料的制造方法，其工艺过程如下(1)在反应釜中加入分散剂及去离子水，充分溶解后，将甲基丙烯酸丁酯单体、引发剂搅拌至均匀溶液后，加入到反应釜中，通入氮气，搅拌升温至70～80℃，反应3～5h后，提高反应温度至90℃，继续反应1～2h后，终止反应，取出产物，再经洗涤，干燥，可得白色珠状树脂；所述的分散剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、聚乙二醇、可溶性淀粉或者明胶，加入量占甲基丙烯酸丁酯单体质量的0.5％；所述去离子水与甲基丙烯酸丁酯单体的体积比为3∶1；所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰，加入量占甲基丙烯酸丁酯单体质量的0.5％；(2)将甲基丙烯酸β羟乙酯单体、引发剂和交联剂加入反应釜中，搅拌均匀后，加入用上述白色珠状树脂配置的质量分数为20～30％的均匀溶液，通入氮气，在80～90℃下反应2h后，形成均匀溶液；所述甲基丙烯酸β羟乙酯单体与聚甲基丙烯酸丁酯单体的质量比为3∶7～7∶3；配置溶液所用溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或二甲基乙酰胺；所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰，加入量为甲基丙烯酸β羟乙酯单体质量的0.5％；所述的交联剂为二乙烯基苯，加入量为甲基丙烯酸β羟乙酯单体质量分数的0.1～15％；(3)将反应后的溶液均匀涂覆在置于模具中的一层非织造布上，用另一层非织造布覆盖，再用玻璃板压平整，将模具放入水中15～30min后取出，置于55～65℃的真空烘箱中干燥至恒重，即制得夹层型复合材料；(4)将制得的夹层型复合材料在130～150℃下热处理20～30min，使其充分交联后，即得到夹层型复合吸油材料。
2.根据权利要求1所述夹层型复合吸油材料的制造方法，其特征在于所述的分散剂为 聚乙烯醇，所述的引发剂为过氧化苯甲酰，所述的溶剂为二甲基乙酰胺，所述甲基丙烯酸3 羟乙酯单体与聚甲基丙烯酸丁酯单体的质量比为3 7、1 1或7 3，所述交联剂的加入 量为甲基丙烯酸0羟乙酯单体质量分数的2%，所述的干燥温度为60°C，所述的非织造布 为PET材料。
3.—种夹层型复合吸油材料，其特征在于所述的吸油材料由权利要求1或2所述的夹 层型复合吸油材料制造方法制得。
全文摘要
本发明公开一种夹层型复合吸油材料的制造方法，其工艺过程如下(1)反应釜中加入分散剂及去离子水，将甲基丙烯酸丁酯单体和引发剂搅拌均匀后加入反应釜中，通入氮气，在70～80℃下反应3～5h，提高温度至90℃反应1～2h后，取出，再经洗涤，干燥，得白色珠状树脂；(2)将甲基丙烯酸β羟乙酯单体、引发剂和交联剂加入反应釜中，再加入用白色珠状树脂配置的均匀溶液，在80～90℃下反应2h，形成均匀溶液；(3)将该溶液均匀涂覆在模具中的非织造布上，覆盖一层非织造布和玻璃板，将模具放入水中15～30min后，取出，干燥至恒重；(4)再将材料在热处理20～30min即得。
文档编号C08F2/20GK101845756SQ20101016476
公开日2010年9月29日 申请日期2010年5月7日 优先权日2010年5月7日
发明者安树林, 封严, 徐乃库, 肖长发, 赵健 申请人:天津工业大学