专利名称：一种聚合物改性沥青的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚合物改性浙青的制备方法，具体的说涉及一种存储稳定的聚合物改性浙青制备方法。
背景技术：
聚合物改性浙青由于其优良的性能在道路建设中得到了广泛的应用，而影响聚合物改性浙青路用性能的因素中主要的改性剂，如SBS、SBR等，依靠简单的高速搅拌很难使聚合物与基质浙清在有限的时间内充分混溶，必须借助外力作用，使聚合物改性剂达到一定粒度，均勻分散溶胀在浙青中。所以提高聚合物改性浙青的相容性对于提高浙青路面的路用性能具有重要的意义。通常采用胶体磨和高速剪切机进行加工，这也是目前国内外常用的浙青改性生产工艺。CN200820059387. 8提出了一种改性浙青生产装置，采用二次高剪切的方法，使 SBS以微细的颗粒与道路浙青发生反应或均勻、稳定地分散在道路浙青中，提高了 SBS与浙青的相容性，但是单纯依靠研磨粉碎SBS，长时间的剪切或研磨，其结构特点必然造成机械摩擦、磨损，造成局部温度很高，很容易使浙青老化；再次，多次研磨能耗大，效率低，设备一旦磨损很难修复，并且修复周期长，经济损失大。CN01106853. 1和CN200710120322. X都采用接枝改性聚合物的方法，使聚合物与浙青易于共混，相容性好，但是接枝改性步骤繁琐， 且又引入的新的添加剂，即增加了成本，也不方便操作。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种聚合物改性浙青的制备方法，即采用超声分散与高剪切设备相结合的技术制备聚合物改性浙青。本发明方法克服现有的单纯利用高剪切或者胶体磨等高剪切设备制备聚合物改性浙青时，制备过程分散效果不好，相容性差， 反应时间长，容易老化，热储存过程易分层，离析等不足。本发明聚合物改性浙青通过以下步骤制备(1)用高剪切设备将聚合物和基础浙青在140_220°C下，进行混合处理，在混合处理过程中进行超声分散，混合处理时间为15 90min，其中超声分散时间为5 30min。(2)用(1)得到的聚合物-浙青混合物与稳定剂进行交联反应制备改性浙青。反应温度为140-220°C，适宜温度为170-190°C，反应时间为15min-120min。反应过程采用普通搅拌设备，同时使用超声分散进行反应。本发明中，超声分散使用超声波的频率为20 100kHz。超声波功率密度为100 500ff/Kg (每Kg物料的超声波功率)。本发明中，高剪切设备如本领域经常使用的胶体磨、高速剪切机等，普通搅拌设备如机械搅拌桨等。本发明聚合物改性浙青包括下列组分(按质量百分比计)(1)基础浙青85%~ 98. 5%
(2)聚合物改性剂1 % 10 %(3)稳定剂0· 5% 5%。本发明中，浙青的组成和各组分的性质根据改性浙青产品使用的要求具体确定。 一般地，基础浙青为原油蒸馏得到的渣油、直馏浙青等，也可以使溶剂脱浙青工艺得到的脱油浙青以及调合工艺得到的调和浙青。也可以用以上两种或两种以上浙青混合物作为基础浙青。基础浙青其25°C针入度为20-300 l/10mm。聚合物改性剂为含有共轭二烯烃结构的热塑性橡胶类，包括双嵌段共聚物SB、三嵌段共聚物SBS和SIS以及结构与之类似的高分子聚合物。所用聚合物可以是其中一种聚合物或两种聚合物的混合物，优选SBS。稳定剂为市售改性浙青稳定剂，或按现有技术配制改性浙青稳定剂，一般是增加基础浙青与改性剂之间交联的添加剂。如氧化锌、硫磺、硬脂酸盐、多烷基苯酚二硫化物等，也可以是其中的一种或几种的混合物。根据最终浙青产品性质的需要，还可以添加适宜的其它添加剂，如针入度性质改性剂、粘度性质改性剂等。本发明方法，采用高剪切设备与超声分散有机结合，使浙青粘度降低，聚合物改性剂在高温浙青中，细化分散，聚合物改性剂以细小均一的颗粒与浙青均勻混合成均相，再加入稳定剂使得聚合物分子与浙青分子之间发生交联反应，形成聚合物/浙青相对均一的网状结构，避免了团聚，提高低温延度和存储稳定性，缩短了反应时间。本发明方法采用超声分散与高剪切相结合，超声作用可以使基础浙青中相互作用较强的胶团打开，有效降低粘度，提高了聚合物的分散效果，同时可以防止聚合物颗粒的聚集，保证聚合物颗粒的充分分散。另外，本发明方法可以大大减少改性浙青的生产时间，降低高剪切过程对基础浙青性能的影响。聚合物改性浙青的储存稳定性是本领域长期以来一直追求的目标，本发明方法明显提高了聚合物改性浙青的储存稳定性，同时提高了改性浙青的其它方面性能，获得了本领域技术人员意想不到的效果。
具体实施例方式下面结合实施例进一步说明本发明，但不因此限制本发明。本发明所用的超声分散装置为KQ-200VDE台式双频数控超声波清洗器(最大功率150w)，45kHz或80kHz可调， 实施例1 3中超声波频率为45kHz，实施例4 5中超声波频率为80kHz。本发明采用最大强度的60%。稳定剂为硫磺。实施例1将25°C针入度为83 l/10mm，软化点为50.8°C的基础浙青加热到165°C熔融态，占总量的96. 7%，将3%的SBS(韩国LG501s)加入到基础浙青中，在170°C下高剪切(4000rpm/min)的同时启动超声波清洗器，超声波功率密度为180w/kg，进行超声分散 IOmin,停止超声，继续高剪切20min，换用电动搅拌器在450rpm/min条件下，升温到185°C， 加入0. 3%的稳定剂，启动超声波波清洗器，搅拌30min后，测试改性浙青的性质(结果见表 1)。实施例2将25°C针入度为831/10mm，软化点为50.8°C的基础浙青加热到165°C熔融态， 占总量的95. 6 %，将4 %的SBS (韩国LG501s)加入到基础浙青中，在170 °C下高剪切 (4000rpm/min)的同时启动超声波清洗器，进行超声分散20min，超声波功率密度为150W/kg,停止超声，继续高剪切20min，换用电动搅拌器在450rpm/min条件下，升温到185°C，加入0. 4%的稳定剂，启动超声波波清洗器，搅拌40min后，测试改性浙青的性质(结果见表 1)。实施例3将25°C针入度为83 l/10mm，软化点为50. 8°C的基础浙青加热到165 °C熔融态，占总量的94. 5%，将5%的SBS(韩国LG501s)加入到基础浙青中，在170°C下高剪切 (4000rpm/min)的同时启动超声波清洗器，进行超声分散5min，超声波功率密度为350W/ kg,停止超声，继续高剪切20min，换用电动搅拌器在450rpm/min条件下，升温到185°C，加入0. 5%的稳定剂，启动超声波波清洗器，搅拌50min后，测试改性浙青的性质(结果见表 1)。实施例4将25°C针入度为83 l/10mm，软化点为50. 8°C的基础浙青加热到165 °C熔融态，占总量的93. 4%，将6 %的SBS (韩国LG501 s)加入到基础浙青中，在170°C下高剪切 (4000rpm/min)的同时启动超声波清洗器，进行超声分散lOmin，超声波功率密度为180W/ kg,停止超声，继续高剪切20min，换用电动搅拌器在450rpm/min条件下，升温到185°C，加入0. 6%的稳定剂，启动超声波波清洗器，搅拌60min后，测试改性浙青的性质(结果见表 1)。实施例5将25°C针入度为132 l/10mm，软化点为42. 8°C的基础浙青加热到165°C熔融态，占总量的95.6%，将4%的SBS(韩国LG501s)加入到基础浙青中，在170°C下高剪切(4000rpm/min)的同时启动超声波清洗器，超声波功率密度为150W/kg，进行超声分散 IOmin,停止超声，继续高剪切20min，换用电动搅拌器在450rpm/min条件下，升温到185°C， 加入0. 4%的稳定剂，启动超声波波清洗器，搅拌40min后，测试改性浙青的性质(结果见表 1)。比较例1 (与实施例2相对应)将25°C针入度为83 l/10mm，软化点为50. 8°C的基础浙青加热到165 °C熔融态，占总量的95. 6 %，将4%的SBS (韩国LG501 s)加入到基础浙青中，在170°C下高剪切 (4000rpm/min) 30min,换用电动搅拌器在450rpm/min条件下，升温到185°C，加入0. 4%的稳定剂，搅拌IOOmin后，测试改性浙青的性质(结果见表1)。比较例2 (与实施例5相对应)将25°C针入度为132 l/10mm，软化点为42. 8°C的基础浙青加热到165°C熔融态，占总量的95. 6 %，将4%的SBS (韩国LG501 s)加入到基础浙青中，在170°C下高剪切 (4000rpm/min) 30min,换用电动搅拌器在450rpm/min条件下，升温到185°C，加入0. 4%的稳定剂，搅拌IOOmin后，测试改性浙青的性质(结果见表1)。 表1实施例和比较例SBS改性浙青的性质
权利要求
1.一种聚合物改性浙青的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)用高剪切设备将聚合物和基础浙青在140-22(TC下，进行混合处理，在混合处理过程中进行超声分散，混合处理时间为15 90min，其中超声分散时间为5 30min ；(2)用(1)得到的聚合物-浙青混合物与稳定剂进行交联反应制备改性浙青，反应温度为 140-220°C，反应时间为 15min-120min。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)的反应温度为170-190°C。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)反应过程采用普通搅拌设备，同时使用超声分散进行反应。
4.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于超声分散使用超声波的频率为20 IOOkHz，超声波功率密度为100 500W/Kg。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于高剪切设备为胶体磨或高速剪切机。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于以质量百分比计，聚合物改性浙青包括下列组分(1)基础浙青85% 98.5%(2)聚合物改性剂 10%(3)稳定剂:0·5% 5%。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于基础浙青的25°C针入度为20-300 l/10mmo
8.按照权利要求6所述的方法，其特征在于聚合物改性剂为双嵌段共聚物SB、三嵌段共聚物SBS或SIS。
9.按照权利要求6所述的方法，其特征在于所述的稳定剂选自氧化锌、硫磺、硬脂酸盐、多烷基苯酚二硫化物，或者是其中的一种或几种的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种聚合物改性沥青的制备方法，用高剪切设备将聚合物和基础沥青在140-220℃下，进行混合处理，在混合处理过程中进行超声分散，混合处理时间为15～90min，其中超声分散时间为5～30min；然后加入稳定剂进行交联反应制备改性沥青，反应温度为140-220℃，反应时间为15min-120min。本发明方法克服了现有的单纯利用高剪切或者胶体磨等高剪切设备制备聚合物改性沥青时，制备过程分散效果不好，相容性差，反应时间长，容易老化，热储存过程易分层，离析等不足。
文档编号C08L95/00GK102453333SQ20101051401
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月15日 优先权日2010年10月15日
发明者李明林, 郭皎河 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院