专利名称：用于聚酯固相聚合的实验装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及石油化工实验设备技术领域，是一种用于聚酯固相聚合的实验装
置
背景技术：
制取高相对分子质量聚酯采用的固相聚合方法是将由熔融聚合制得的相对分子质量较低的聚酯切片，加热至玻璃化温度以上和熔点以下，切片内部可进一步发生固相聚合反应。副产物小分子从颗粒内部扩散出来，借助于真空或惰性气体带出反应体系。随着小分子的不断扩散，切片内部聚合反应持续进行，相对分子质量不断提高。由于固相聚合反应温度由熔融聚合时约280°C降低至230°C以下，聚合反应速率与熔融聚合相比降低数倍，而热降解等副反应也受到很大的抑制，得到的产品具有热稳定性好、色泽佳等优点，特别适用于纺制高强高模涤纶长丝，以及注塑、拉伸、吹制的各种容器和薄膜。固相聚合对环境无污染，并且在工业上可连续进行，因此固相聚合有一定的学术与工业价值。目前，固相聚合的弊端是由于反应温度在熔点以下，聚合反应速率降低，反应时间较长，对产量有影响。如何加快聚酯固相聚合的化学反应速率、缩短固相聚合反应时间、提高工业生产能力，其意义和影响将十分深远。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种用于聚酯固相聚合的实验装置，缩短固相聚合反应的时间。本实用新型采用的技术方案是用于聚酯固相聚合的实验装置，包括氮气过滤器、减压阀、氮气加热器、流量计、反应釜、盛料桶、针阀、温度变送器和压力变送器；其特征在于反应釜为圆筒式，反应釜内空间的高度与内径比为6 1，反应釜的外壁为两层，在两层外壁之间有环形空间，在环形空间内有加热油和加热电阻丝；反应釜的下端为球面形，在反应釜底部内壁上有圆环形支撑，用此圆环托住盛料桶。在反应釜内有盛料桶；在反应釜下端固定有第二温度变送器，反应釜的壁上固定有第五温度变送器，反应釜的上盖上固定有第二压力变送器、第三温度变送器和第四温度变送器；反应釜的上盖上连接有氮气排出管线，在氮气排出管线上连接有第四针阀；反应釜底部连接有氮气进入管线，氮气进入管线另一端连接氮气加热器的出口，在氮气加热器与反应釜之间的氮气进入管线上连接有第二针阀；在氮气加热器上固定有第一压力变送器和第一温度变送器，在氮气加热器的入口串连有流量计、第一针阀、减压阀和氮气过滤器，在减压阀与第一针阀之间的管线上通过三通连接旁通管线，旁通管线的另一端连接在氮气加热器的出口管线上。所述的盛料桶的底部有筛网，筛网网眼的直径在O. 8 Imm之间。简述用于聚酯固相聚合的实验装置的使用过程。参阅图I。把经过结晶好的聚酯切粒放入盛料桶13内。打开固相聚合反应釜17的上盖，将盛料桶13放入其中，盖好固相聚合反应釜17的上盖。给反应釜17夹套加热到某一温度；打开氮气加热器14，开启减压阀2、第一针阀3、第二针阀6和第四针阀12，将通过氮气加热器14将氮气加热到特定温度(热氮气将物料加热)。氮气从反应釜17的底侧部进入，从反应釜17的上部排出。监测记录各处的温度、压力、氮气流量。待反应时间达到后，停止氮气加热器和夹套加热器，利用凉氮气将反应釜17内物料降温，达到室温后卸下反应釜17的上盖取出盛料桶13，将物料取出。本实用新型的有益效果本实用新型用于聚酯固相聚合的实验装置，能缩短固相聚合反应的时间。
图I是本实用新型用于聚酯固相聚合的实验装置结构示意图。图中，I-氮气过滤器，2-减压阀，3-第一针阀，4-第一压力变送器，5-第一温度变送器，6-第二针阀，7-第二温度变送器，8-第二压力变送器，9-第三温度变送器，10-第四温度变送器，11-第三针阀，12-第四针阀，13-盛料桶，14-氮气加热器，15-流量计，16-第五温度变送器，17-反应釜。
具体实施方式
实施例I :以一个用于聚酯固相聚合的实验装置为例，对本实用新型作进一步详细说明。参阅图I。本实用新型用于聚酯固相聚合的实验装置，包括氮气过滤器I、减压阀
2、氮气加热器14、流量计15、反应釜17、盛料桶13、针阀、温度变送器和压力变送器。反应釜17为圆筒式，反应釜17的下端为球面形，反应釜17内空间的高度与内径比为6 1，反应釜17的外壁为两层，在两层外壁之间有宽度为15mm的环形空间，在环形空间内有加热油和加热电阻丝。在反应釜17底部内壁上有圆环形支撑，用此圆环托住盛料桶13。在反应釜17内有一个圆柱形的盛料桶13 ;盛料桶13的底部有筛网，筛网网眼的直径为O. 9_。在反应釜17下端固定有一个第二温度变送器7，反应釜17的壁上固定有一个第五温度变送器16,反应爸17的上盖上固定有一个第二压力变送器8、一个第三温度变送器9和一个第四温度变送器10。反应釜17的上盖上连接有氮气排出管线，在氮气排出管线上连接有一个第四针阀12。反应釜17底部连接有氮气进入管线，氮气进入管线另一端连接氮气加热器14的出口，在氮气加热器14与反应釜17之间的氮气进入管线上连接有一个第二针阀6 ;在氮气加热器14上固定有一个第一压力变送器4和一个第一温度变送器5，在氮气加热器14的入口串连有流量计15、第一针阀3、减压阀2和氮气过滤器1，在减压阀2与第一针阀3之间的管线上通过三通连接旁通管线，旁通管线的另一端连接在氮气加热器14的出口管线上。
权利要求1.一种用于聚酯固相聚合的实验装置，包括氮气过滤器(I)、减压阀(2)、氮气加热器(14)、流量计(15)、反应釜(17)、盛料桶(13)、针阀、温度变送器和压力变送器；其特征在于反应釜(17)为圆筒式，反应釜(17)的下端为球面形，反应釜(17)内空间的高度与内径比为6 1，反应釜(17)的外壁为两层，在两层外壁之间有环形空间，在环形空间内有加热油和加热电阻丝；在反应釜(17)底部内壁上有圆环形支撑，用此圆环托住盛料桶(13);在反应釜(17)内有盛料桶(13);在反应釜(17)下端固定有第二温度变送器(7)，反应釜(17)的壁上固定有第五温度变送器(16)，反应釜(17)的上盖上固定有第二压力变送器(8)、第三温度变送器(9)和第四温度变送器(10);反应釜(17)的上盖上连接有氮气排出管线，在氮气排出管线上连接有第四针阀(12);反应釜(17)底部连接有氮气进入管线，氮气进入管线另一端连接氮气加热器(14)的出口，在氮气加热器(14)与反应釜(17)之间的氮气进入管线上连接有第二针阀￠);在氮气加热器(14)上固定有第一压力变送器(4)和第一温度变送器(5)，在氮气加热器(14)的入口串连有流量计(15)、第一针阀(3)、减压阀(2)和氮气过滤器(I)，在减压阀(2)与第一针阀(3)之间的管线上通过三通连接旁通管线，旁通管线的另一端连接在氮气加热器(14)的出口管线上。
2.根据权利要求I所述的用于聚酯固相聚合的实验装置，其特征是所述的盛料桶(13)的底部有筛网，筛网网眼的直径在0.8 Imm之间。
专利摘要用于聚酯固相聚合的实验装置，应用于石油化工实验设备技术领域。反应釜为圆筒式，反应釜内空间的高度与内径比为6∶1，在反应釜内有盛料桶；反应釜的上盖上连接有氮气排出管线；反应釜底部连接有氮气进入管线，氮气进入管线另一端连接氮气加热器；在氮气加热器的入口串连有流量计、第一针阀、减压阀和氮气过滤器，在减压阀与第一针阀之间的管线上通过三通连接旁通管线，旁通管线的另一端连接在氮气加热器的出口管线上。效果是能缩短固相聚合反应的时间。
文档编号C08G63/80GK202379923SQ201120503698
公开日2012年8月15日 申请日期2011年12月6日 优先权日2011年12月6日
发明者刘冬, 史君, 吴佩华, 孙一峰, 张野, 李彦钧, 李振忠, 林妍妍, 陈颖 申请人:中国石油天然气股份有限公司