专利名称：一种脱醇型阻燃硅酮密封胶及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硅酮密封胶及其制备方法，属于密封材料技术领域。
背景技术：
硅酮密封胶具有优异的抗气候老化性、紫外线稳定性、抗压性、抗震性、抗潮湿、耐高低温、在恶劣的气候环境中能保持弾性、不撕裂和不龟裂等特点，因此被广泛地应用在建筑、汽车、电子电气、机械、化工等行业。随着高层建筑、医院、车站及大型的娱乐场所等人员密集区硅酮密封胶的使用量増加，消防安全问题也越来越引起人们的重视，这也使得建筑行业对密封胶的防火级别要求越来越高。普通的硅酮密封胶虽具有一定的阻燃性，但不具有难燃性和自熄性。特别是脱醇型硅酮密封胶，其普遍存在阻燃性能不达标，储存稳定性不好的问题，这就大大限制了脱醇型硅酮密封胶的广泛应用。
发明内容
技术问题本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种阻燃性能好，储存稳定的脱醇型阻燃硅酮密封胶及其制备方法。技术方案本发明是通过以下技术方案予以实现的。—种脱醇型阻燃硅酮密封胶，所述密封胶的配方组分按质量计为
基础聚合物100份
增塑剂3 — 40份
填料5—200份
阻燃剂30 —150份
交联剂I —15份
稳定剂0.1—3份
催化剂0.5 — 3份
娃坑偶联剂0.5 — 3份所述的基础聚合物为三甲氧基封端的聚ニ甲基硅氧烷和甲基ニ甲氧基封端的聚
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ニ甲基硅氧烷中的至少ー种，它们的结构式分别为CH抑-^”T — OCHj
CHjOOCFIs 和で时的黏度为 0. 5_200Pa So
上述的一种脱醇型阻燃硅酮密封胶，其中，所述的增塑剂为黏度在0. 01-0. IPa s的甲基硅油、白油和烷氧基硅油中的至少ー种。上述的一种脱醇型阻燃硅酮密封胶，其中，所述的填料为纳米活性碳酸钙、气相白炭黑、沉淀白炭黑、硅藻土、硅微粉和有机膨润土中的至少ー种。所述的纳米活性碳酸钙是将碳酸钙的表面经过硬脂酸处理，使其粒径范围在40-80nm。上述的一种脱醇型阻燃硅酮密封胶，其中，所述的阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、三聚氰胺氰尿酸盐、碱式碳酸锌、硼酸锌、炭黑和玻璃微粉中的至少ー种，粒径控制在0. 01-10 u m。上述的一种脱醇型阻燃硅酮密封胶，其中，所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基ニこ氧基娃烧、こ稀基ニ甲氧基娃烧和苯基ニ甲氧基娃烧中的至少一种。上述的一种脱醇型阻燃硅酮密封胶，其中，所述的催化剂为钛酸异丙酯、钛酸丁酷、ニ(こ酰こ酸こ酯)ニ(异丙氧基)钛酸酯络合物、ニ(こ酰丙酮)ニ(异丙氧基)钛酸酯络合物、二月桂酸ニ丁基锡和ニ醋酸ニ丁基锡中的至少ー种。上述的一种脱醇型阻燃硅酮密封胶，其中，所述的硅烷偶联剂为Y -氨丙基三こ氧基娃烧、P -氨こ基-Y -氨丙基ニ甲氧基娃烧、双(Y _ ニ甲氧基甲娃烧丙基)胺和缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷中的至少ー种。上述的一种脱醇型阻燃硅酮密封胶，其中，所述的稳定剂为异氰酸脂丙基三こ氧基硅烷、分子筛、氯化钙和氯化镁中的至少ー种。上述的一种脱醇型阻燃硅酮密封胶的制备方法，制备步骤如下按质量份数，将基础聚合物100份、填料5-200份、阻燃剂30-150份加入到真空捏合机中，保持温度在105-150°C，真空度在-0. I -0. 06MPa下脱水共混2_3h，经过三辊研磨机研磨2次，再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料，然后在室温下将交联剂1-15份、硅烷偶联剂
0.5-3份、增塑剂3-40份、稳定剂0. 1-3份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合，在真空度为-0. I -0. 06MPa，转速为250rpm的条件下搅拌lh，然后再加入催化剂0. 5-3份，在真空度为-0. I -0. 06MPa，转速为250rpm的条件下搅拌Ih后出料装罐，即可制得脱醇型阻燃娃酮密封胶。有益效果本发明采用三甲氧基封端的聚ニ甲基硅氧烷和甲基ニ甲氧基封端的聚ニ甲基硅氧烷为基础聚合物，通过添加阻燃剂、增塑剂等助剂使各组分在反应中有机结合生成脱醇型阻燃硅酮密封胶，该密封胶在使用过程中具有难燃性和自熄性，解决了脱醇型硅酮密封胶在使用中普遍存在的阻燃性能不达标、阻燃性能较差的问题，从而大大推广了脱醇型硅酮密封胶的广泛应用。本发明脱醇型阻燃硅酮密封胶的配方采用无卤环保型阻燃剂，具有低毒、低腐蚀、阻燃效率高、对环境无污染的优点，从而提高了硅酮密封胶的使用安全性。本发明脱醇型阻燃硅酮密封胶解决了密封胶生产过程中增稠的缺陷，且无黏度高峰，大大提高了密封胶的储存稳定性，存储期可长达12个月。同时制备过程对设备的要求不高，生产过程中使用的设备均为现有的常规设备。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进ー步详细的说明实施例I按质量份数，将粘度为20Pa *s的三甲氧基封端的聚ニ甲基硅氧烷100份，纳米活性碳酸钙100份，硅微粉6份，氢氧化铝100份加入到真空捏合机中，保持温度150°C，真空度在-0. 06MPa下脱水共混2h，经过三辊研磨机研磨2次，再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料，在室温下将甲基三甲氧基硅烷6. 5份，こ烯基三甲氧基硅烷I. 5份，Y -氨丙基三こ氧基硅烷0. 8份，缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷0. 8份，氯化钙I份，甲基硅油20份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合，在真空度为-0. 09MPa，转速为250rpm的条件下搅拌lh，然后再加入ニ(こ酰こ酸こ酷)ニ(异丙氧基)钛酸酯络合物0.7份，在真空度为-0. 09MPa，转速为250rpm的条件下搅拌Ih后出料装罐，制得脱醇型阻燃硅酮密封胶。产品性能测试结果见表I。实施例2按质量份数，将粘度为20Pa *s的甲基ニ甲氧基封端的聚ニ甲基硅氧烷100份，纳米活性碳酸钙60份，气相白炭黑15份，氢氧化镁80份，玻璃微粉30份加入到真空捏合机中，保持温度在105°C，真空度在-0. 09MPa下脱水共混2h，经过三辊研磨机研磨2次，再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料，然后在室温下将甲基三甲氧基硅烷8份，こ烯基三甲氧基硅烷I份，异氰酸脂丙基三こ氧基硅烷0. 5份，P -氨こ基-Y -氨丙基三甲氧基硅烷0. 6份，白油20份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合，在真空度为-0. 07MPa，转速为250rpm的条件下搅拌lh，然后再加入钛酸异丙酯0. 7份，在真空度为-0. 07MPa，转速为250rpm的条件下搅拌Ih后出料装罐，制得脱醇型阻燃硅酮密封胶。产品性能测试结果见表I。实施例3按质量份数，将粘度为20Pa s的三甲氧基封端的聚ニ甲基硅氧烷100份，纳米活性碳酸钙100份，沉淀白炭黑10份，碱式碳酸锌30份加入到真空捏合机中，保持温度在1200C，真空度-0. OSMPa下脱水共混3h，经过三辊研磨机研磨2次，再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料，然后在室温下将甲基三甲氧基硅烷8份，异氰酸脂丙基三こ氧基硅烷I份，双(Y -三甲氧基甲硅烷丙基)胺0. 6份，甲基硅油20份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合，在真空度为-0. 06MPa,转速为250rpm的条件下搅拌Ih,然后再加入二月桂酸ニ丁基锡I份，在真空度为-0. 06MPa,转速为250rpm的条件下搅拌Ih后出料装罐,制得脱醇型阻燃硅酮密封胶。产品性能测试结果见表I。实施例4按质量份数，将粘度为20Pa s的甲基ニ甲氧基封端的聚ニ甲基硅氧烷100份，纳米活性碳酸钙100份，气相白炭黑5份，氢氧化镁50份，硼酸锌30份加入到真空捏合机中，保持温度在150°C，真空度为-0. IMPa下脱水共混3h，经过三辊研磨机研磨2次，再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料，然后在室温下将甲基三甲氧基硅烷7份，乙烯基三甲氧基硅烷0. 8份，缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷0. 5份，异氰酸脂丙基三こ氧基硅烷3份，甲基硅油15份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合，在真空度为-0. IMPa，转速为250rpm的条件下搅拌Ih,然后再加入二月桂酸ニ丁基锡2份,在真空度为_0. IMPa,转速为250rpm的条件下搅拌Ih后出料装罐，制得脱醇型阻燃硅酮密封胶。产品性能测试结果见表
Io比较例按质量份数，将粘度为20Pa s的羟基封端的聚ニ甲基硅氧烷100份，纳米活性碳酸钙100份加入到真空捏合机内，保持温度150°c，真空度为-0. 09MPa下脱水共混2h，再经过三辊研磨机研磨2次，再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料，然后在室温下将甲基三甲氧基硅烷8份，こ烯基三甲氧基硅烷0. 8份，缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷
0.5份，甲基硅油15份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合，在真空度为-0. 09MPa，转速为250rpm的条件下搅拌Ih,然后再加入二月桂酸ニ丁基锡0. 15份,在真空度为_0. 09MPa,转速为250rpm的条件下搅拌Ih后出料装罐。产品性能测试结果见表I。表I产品性能测试结果
权利要求
1.一种脱醇型阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述密封胶的配方组分按质量计为 基础聚合物100份增塑剂3 — 40份填料5—200份阻燃剂30 —150份交联剂I —15份稳定剂0.1—3份催化剂0.5 — 3份娃坑偶联剂0.5 — 3份 所述的基础聚合物为三甲氧基封端的聚ニ甲基硅氧烷和甲基ニ甲氧基封端的聚ニ 甲基硅氧烷中的至少ー种，它们的结构式分别
2.如权利要求I所述的ー种脱醇型阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述的增塑剂为黏度在0. 01-0. IPa s的甲基硅油、白油和烷氧基硅油中的至少ー种。
3.如权利要求I所述的ー种脱醇型阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述的填料为纳米 >活性碳酸钙、气相白炭黑、沉淀白炭黑、硅藻土、硅微粉和有机膨润土中的至少ー种。
4.如权利要求I所述的ー种脱醇型阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述的阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、三聚氰胺氰尿酸盐、碱式碳酸锌、硼酸锌、炭黑和玻璃微粉中的至少ー种，粒径控制在0. Ol-IOum0
5.如权利要求I所述的ー种脱醇型阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述的交联剂为甲基ニ甲氧基娃烧、甲基ニこ氧基娃烧、こ稀基ニ甲氧基娃烧和苯基ニ甲氧基娃烧中的至少ー种。
6.如权利要求I所述的ー种脱醇型阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述的催化剂为钛酸异丙酯、钛酸丁酷、ニ(こ酰こ酸こ酷)ニ(异丙氧基)钛酸酯络合物、ニ(こ酰丙酮)ニ(异丙氧基)钛酸酯络合物、二月桂酸ニ丁基锡和ニ醋酸ニ丁基锡中的至少ー种。
7.如权利要求I所述的ー种脱醇型阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为Y-氨丙基三こ氧基硅烷、￠-氨こ基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷、双(Y-三甲氧基甲硅烷丙基)胺和缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷中的至少ー种。
8.如权利要求I所述的ー种脱醇型阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述的稳定剂为异氰酸脂丙基三こ氧基硅烷、分子筛、氯化钙和氯化镁中的至少ー种。
9.如权利要求I所述的ー种脱醇型阻燃硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，制备步骤如下按质量份数，将基础聚合物100份、填料5-200份、阻燃剂30-150份加入到真空捏合机中，保持温度在105-150°C，真空度在-0. I -0. 06MPa下脱水共混2-3h，经过三辊研磨机研磨2次，再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料，然后在室温下将交联剂1-15份、硅烷偶联剂0. 5-3份、增塑剂3-40份、稳定剂0. 1-3份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合，在真空度为-0. I -0. 06MPa,转速为250rpm的条件下搅拌Ih,然后再加入催化 剂0. 5-3份，在真空度为-0. I -0. 06MPa,转速为250rpm的条件下搅拌Ih后出料装罐，即可制得脱醇型阻燃硅酮密封胶。
全文摘要
本发明公开了一种脱醇型阻燃硅酮密封胶及其制备方法，本发明方法制备的脱醇型阻燃硅酮密封胶在使用过程中具有难燃性和自熄性，解决了脱醇型硅酮密封胶在使用过程中普遍存在的阻燃性能不达标、阻燃性能较差的问题，从而大大推广了脱醇型硅酮密封胶的广泛应用。同时该密封胶具有很好的储存稳定性，存储期可长达12个月。
文档编号C08K5/544GK102643549SQ20121003726
公开日2012年8月22日 申请日期2012年2月20日 优先权日2012年2月20日
发明者倪晶晶, 徐古月, 徐文俊, 王栋葆, 阚新宇 申请人:江苏天辰硅材料有限公司