专利名称：一种超低残留吸水树脂的制备方法
技术领域：
本发明涉及功能性高分子化工助剂领域，具体涉及一种超低残留吸水树脂的制备方法。
背景技术：
目前世界高吸水树脂生产中，聚丙烯酸系占到80%。因其具有超强的吸水和保水功能而广泛应用于纸尿布和卫生用品，这方面应用占到SAP需求的70%以上。但经过调查，目前市面上所使用的吸水树脂丙烯酸残留较高，国内一般在600-1800ppm，进口产品残留单体在200-500ppm。由于丙烯酸具有很强的腐蚀性，残留丙烯酸单体过高给卫生用品方面的应用带来很大的安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种超低残留高吸水树脂的制备方法，与当前的吸水树脂相比，本发明能够有效的将丙烯酸单体残留控制在22ppm以内，特别适用于卫生用品。本发明的主要原料重量份组成为丙烯酸100-300，交联剂5-10，水100-700，氧化还原引发剂O. 5-2 ;制备过程如下
(1)、将丙烯酸、水和交联剂混合后通氮气除氧，然后在5-10°C加入氧化还原引发剂聚合，并自然升温；
(2)、温度不上升视为反应结束，然后在80-90°C之间保温1-3小时，得到聚合胶体，然后通过造粒、干燥、破碎得到树脂颗粒；
(3)、树脂颗粒经氢氧化钠溶液中和、乙醇洗涤后，经干燥、破碎即得成品。所述交联剂是1，4 丁二醇缩水甘油醚；所述的氧化还原引发剂为过硫酸钾与亚硫酸氢钠、过硫酸铵与亚硫酸氢钠或过氧化氢与亚硫酸氢钠。所述步骤(I)中自然升温的温度峰值不超过90°C，通常为85_90°C之间；所述步骤
(2)的保温时间为2小时。所述步骤(3)中的氢氧化钠溶液的质量分数为40%，重量份为100-300 ;所述的乙醇的重量份为100 ;所述干燥温度为120°C，时间为2-5小时。与现有技术相比，本发明具有以下优势1)制法简便，工艺简单；2)不使用偶氮类引发剂，无偶氮类物质残留；3)新型的处理方式，超低丙烯酸单体残留，安全隐患小，特别适用于卫生用品。以下为本发明制备的吸水树脂的主要技术指标
外观白色颗粒 PH 值6. 5-7. O 吸蒸馏水倍数> 350倍 吸人工尿倍数> 45倍 吸O. 9%生理盐水> 50倍 残留丙烯酸单体(22 ppm。具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。实施例I
原料重量份为
丙烯酸100
1，4 丁二醇缩水甘油醚5
去离子水100
过硫酸钾O. 3
亚硫酸氢钠O. 2
40%氢氧化钠溶液100
乙醇100
具体制备过程是
(1)、将丙烯酸、去离子水和1，4丁二醇缩水甘油醚按比例混合后通高纯氮气除氧20分钟，然后在5-10°C加入引发剂聚合，并自然升温；
(2)、温度不上升视为反应结束，温度峰值约在85-90°C，然后在80-90°C之间保温I小时，得到聚合胶体，然后通过造粒、干燥、破碎得到树脂颗粒；
(3)、树脂颗粒经40%氢氧化钠溶液中和、乙醇洗涤后，在120°C干燥2小时候后破碎即得成品。实施例2
原料重量份为
丙烯酸300
1，4 丁二醇缩水甘油醚10
去离子水700
过硫酸铵I. 2
亚硫酸氢钠O. 8
40%氢氧化钠溶液300
乙醇100
具体制备过程是
(1)、将丙烯酸、去离子水和1，4丁二醇缩水甘油醚按比例混合后通高纯氮气除氧20分钟，然后在5-10°C加入引发剂聚合，并自然升温；
(2)、温度不上升视为反应结束，温度峰值约在85-90°C，然后在80-90°C之间保温3小时，得到聚合胶体，然后通过造粒、干燥、破碎得到树脂颗粒；
(3)、树脂颗粒经40%氢氧化钠溶液中和、乙醇洗涤后，在120°C干燥5小时候后破碎即得成品。实施例3
原料重量份为
丙烯酸150
1，4 丁二醇缩水甘油醚7.5去离子水400
过氧化氢O. 8
亚硫酸氢钠O. 8
40%氢氧化钠溶液150
乙醇100
具体制备过程是
(1)、将丙烯酸、去离子水和1，4丁二醇缩水甘油醚按比例混合后通高纯氮气除氧20分钟，然后在5-10°C加入引发剂聚合，并自然升温； (2)、温度不上升视为反应结束，温度峰值约在85-90°C，然后在80-90°C之间保温2小时，得到聚合胶体，然后通过造粒、干燥、破碎得到树脂颗粒；
(3)、树脂颗粒经40%氢氧化钠溶液中和、乙醇洗涤后，在120°C干燥3.5小时候后破碎即得成品。实施例4 原料重量份为
丙烯酸100
1，4 丁二醇缩水甘油醚6
去尚子水250
过硫酸钾O. 6
亚硫酸氢钠O. 4
40%氢氧化钠溶液150
乙醇100
具体制备过程是
(1)、将丙烯酸、去离子水和1，4丁二醇缩水甘油醚按比例混合后通高纯氮气除氧20分钟，然后在8°C加入引发剂聚合，并自然升温；
(2)、温度不上升视为反应结束，温度峰值约在85°C，然后在80-90°C之间保温2小时，得到聚合胶体，然后通过造粒、干燥、破碎得到树脂颗粒；
(3)、树脂颗粒经40%氢氧化钠溶液中和、乙醇洗涤后，在120°C干燥3小时候后破碎即得成品。实施例5
原料重量份为
丙烯酸100
1，4 丁二醇缩水甘油醚6
去尚子水250
过硫酸铵O. 6
亚硫酸氢钠O. 4
40%氢氧化钠溶液100
乙醇90
具体制备过程是
(I)、将丙烯酸、去离子水和1，4 丁二醇缩水甘油醚按比例混合后通高纯氮气除氧20分钟，然后在6°C加入引发剂聚合，并自然升温；
(2)、温度不上升视为反应结束，温度峰值约在83°C，然后在80-90°C之间保温2小时，得到聚合胶体，然后通过造粒、干燥、破碎得到树脂颗粒；
(3)、树脂颗粒经40%氢氧化钠溶液中和、乙醇洗涤后，在120°C干燥4小时候后破碎即得成品。实施例6
原料重量份为
丙烯酸300
1，4 丁二醇缩水甘油醚15
去离子水660
过硫酸铵O. I
亚硫酸氢钠O. I
40%氢氧化钠溶液400
乙醇400
具体制备过程是
(1)、将丙烯酸、去离子水和1，4丁二醇缩水甘油醚按比例混合后通高纯氮气除氧20分钟，然后在5°C加入引发剂聚合，并自然升温；
(2)、温度不上升视为反应结束，温度峰值约在85°C，然后在80-90°C之间保温2小时，得到聚合胶体，然后通过造粒、干燥、破碎得到树脂颗粒；
(3)、树脂颗粒经40%氢氧化钠溶液中和、乙醇洗涤后，在120°C干燥5小时候后破碎即得成品。以上实施例1-6仅仅是本发明的部分典型实施例，将本发明中的原料进行其他的组合，只要保持本发明中的原料配比以及控制参数，均能够制得以下技术指标的吸水树脂
外观白色颗粒 PH 值6. 5-7. O 吸蒸馏水倍数> 350倍 吸人工尿倍数> 45倍 吸O. 9%生理盐水> 50倍 残留丙烯酸单体(22 ppm。该产品采用了丙烯酸聚合后加碱中和的处理方式，引发温度较低，反应过程平稳缓和，反应完毕后保温过程使丙烯酸聚合更充分，乙醇洗涤能脱去大部分残留单体，与当前国内的吸水树脂(残留单体彡1800ppm)相比,残留单体更低(彡22ppm),更适用于卫生产品O
权利要求
1.一种超低残留吸水树脂的制备方法，其特征是，主要原料重量份组成为丙烯酸100-300，交联剂5-10，水100-700，氧化还原引发剂0. 5-2 ;制备过程如下 (1)、将丙烯酸、水和交联剂混合后通氮气除氧，然后在5-10°C加入氧化还原引发剂聚合，并自然升温； (2)、温度不上升视为反应结束，然后在80-90°C之间保温1-3小时，得到聚合胶体，然后通过造粒、干燥、破碎得到树脂颗粒； (3)、树脂颗粒经氢氧化钠溶液中和、乙醇洗涤后，经干燥、破碎即得成品。
2.根据权利要求I所述的超低残留吸水树脂的制备方法，其特征是，所述交联剂是1，4丁二醇缩水甘油醚；所述的氧化还原引发剂为过硫酸钾与亚硫酸氢钠、过硫酸铵与亚硫酸氢钠或过氧化氢与亚硫酸氢钠。
3.根据权利要求I所述的超低残留吸水树脂的制备方法，其特征是，所述步骤(I)中自然升温的温度峰值不超过90°C ;所述步骤(2)的保温时间为2小时。
4.根据1-3任一权利要求所述的超低残留吸水树脂的制备方法，其特征是，所述步骤(3)中的氢氧化钠溶液的质量分数为40%，重量份为100-300 ;所述的乙醇的重量份为100 ；所述干燥温度为120°C，时间为2-5小时。
全文摘要
本发明涉及功能性高分子化工助剂领域，具体涉及一种超低残留吸水树脂的制备方法，主要原料重量份组成为丙烯酸100-300，交联剂5-10，水100-700，引发剂0.5-2；制备过程如下(1)将丙烯酸、水和交联剂混合后通氮气除氧，然后在5-10℃加入引发剂聚合，并自然升温；(2)温度不上升视为反应结束，然后在80-90℃之间保温1-3小时，得到聚合胶体，然后通过造粒、干燥、破碎得到树脂颗粒；(3)树脂颗粒经氢氧化钠溶液中和、乙醇洗涤后，经干燥、破碎即得成品。本发明具有以下优势1)制法简便，工艺简单；2)不使用偶氮类引发剂，无偶氮类物质残留；3)新型的处理方式，超低丙烯酸单体残留，安全隐患小，特别适用于卫生用品。
文档编号C08F4/40GK102702405SQ20121023030
公开日2012年10月3日 申请日期2012年7月5日 优先权日2012年7月5日
发明者于庆华, 尹献孔, 荣敏杰 申请人:东营市诺尔化工有限责任公司