一种用高吸水树脂浓缩水溶液中低浓度磺胺甲恶唑的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机合成和绿色化学领域，尤其涉及一种用高吸水树脂浓缩水溶液中低浓度磺胺甲恶唑的方法。
【背景技术】
[0002]磺胺甲恶唑是抗生素的一种，因其价格低廉、使用方便、性质稳定等优点，近年来被作为畜禽治疗和预防疾病用药广泛使用到畜牧业中，添加到动物饲料中，但是此种抗生素进入动物体后，并不能被动物体全部吸收，而是85%以上的以原药或代谢产物的形式随粪便排出体外，从而对环境造成了严重的污染；还有一部分磺胺甲恶唑会随着医药行业的污水排放到环境中，高浓度的磺胺甲恶唑很容易检测，但是低浓度的检测很困难。因此在测定之前，一般要对其进行浓缩。目前常用的浓缩方法有:旋转蒸发和氮吹法，但是以上方法都存在操作复杂，所用仪器昂贵、不易于现场处理等缺点。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低廉、易于现场处理的用高吸水树脂浓缩水溶液中低浓度磺胺甲恶唑的方法。
[0004]为解决上述问题，本发明所述的一种用高吸水树脂浓缩水溶液中低浓度磺胺甲恶唑的方法，包括以下步骤:
⑴在羧甲基纤维素钠中加入其质量20~30倍的水，并在温度为50°C ~70°C的条件下进行糊化，0.5h~l.0 h后即得糊化后的羧甲基纤维素钠水溶液；
⑵制备尚吸水树脂:
先用质量浓度为20%~30%的氢氧化钠溶液将丙烯酸中和至中和度为60%~80%，随后逐滴加到所述糊化后的羧甲基纤维素钠水溶液中，再加入过硫酸铵进行接枝反应，反应结束后加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺，经超声脱氧后进行聚合反应，即得高吸水树脂；所述糊化后的羧甲基纤维素钠水溶液与所述丙烯酸的质量比为1:6~14 ;所述过硫酸铵的用量为所述丙烯酸质量的0.5%~1.5% ；所述N, N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为所述丙烯酸质量的0.1%~0.3% ；
⑶将所述高吸水树脂置于其质量20~200倍且初始浓度为3~10mg/L的待浓缩磺胺甲恶唑溶液中，震荡l~5min后室温下静置20~60min，当溶液的体积剩余1/2时，测量剩余溶液中磺胺甲恶唑的浓度；然后按下式计算高吸水树脂对磺胺甲恶唑的浓缩效率β，该过程平行测定三次，取平均值即可:β = (C0V0 / CV) X 100%
式中，β为浓缩效率，单位为％;
Ctl为浓缩前磺胺甲恶唑溶液中磺胺甲恶唑的浓度，单位为mg/L ;
V。为浓缩前磺胺甲恶唑溶液的体积，单位为mL ；
C为浓缩后磺胺甲恶唑溶液中磺胺甲恶唑的浓度，单位为mg/L ; V为浓缩后磺胺甲恶唑溶液的体积，单位为mL。
[0005]所述步骤⑵中接枝反应的条件是指在25°C下静置10~20min。
[0006]所述步骤⑵中超声脱氧的条件是指将反应容器封口后，25 °C下超声脱氧15~30mino
[0007]所述步骤⑵中聚合反应的条件是指温度为50~70°C，时间为2~4 h。
[0008]本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明将羧甲基纤维素钠和丙烯酸在引发剂过硫酸铵的作用下进行接枝，待接枝完成再加入交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺，经超声脱氧后进行聚合，制得具有选择性吸水性能的高吸水树脂，该树脂对磺胺甲恶唑有很好的浓缩效果，从而达到浓缩水溶液中低浓度磺胺甲恶唑的效果(浓缩效率为82.89^109.5%)，有效解决了以往技术的操作复杂、所用仪器昂贵等缺点；同时吸水树脂干燥除水后可重复使用。
[0009]2、本发明合成的高吸水树脂的原料常见，成本低且绿色环保；同时该高吸水树脂不仅是一种很好的吸水材料，还是一种很好的保水材料，不但适合于野外样品的快速前处理，而且易于现场处理。
[0010]3、本发明在整个合成高吸水树脂的过程中反应条件温和，制备方法简单。
【具体实施方式】
[0011]实施例1 一种用高吸水树脂浓缩水溶液中低浓度磺胺甲恶唑的方法，包括以下步骤:
⑴在羧甲基纤维素钠中加入其质量20倍的水，并在温度为50°C的条件下进行糊化，0.5h后即得糊化后的羧甲基纤维素钠水溶液。
[0012]⑵制备尚吸水树脂:
先用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液将丙烯酸中和至中和度为60%，随后逐滴加到糊化后的羧甲基纤维素钠水溶液中，再加入过硫酸铵进行接枝反应，反应结束后加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺，经超声脱氧后进行聚合反应，即得高吸水树脂。
[0013]其中:糊化后的羧甲基纤维素钠水溶液与丙烯酸的质量比(g/g)为1:6 ;过硫酸铵的用量为丙稀酸质量的0.5% ；N, N-亚甲基双丙稀酰胺的用量为丙稀酸质量的0.1%。
[0014]接枝反应的条件是指在25°C下静置lOmin。
[0015]将反应容器封口后，25°C下超声脱氧15min。
[0016]聚合反应的条件是指温度为50°C，时间为2 ho
[0017]⑶将0.05g高吸水树脂置于10 mL初始浓度为3 mg/L的待浓缩磺胺甲恶唑溶液中，震荡Imin后室温下静置20 min,当溶液的体积剩余5 mL时，测量剩余溶液中磺胺甲恶唑的浓度；然后按下式计算高吸水树脂对磺胺甲恶唑的浓缩效率β，该过程平行测定三次，取平均值得β为95.8%:
β = CC0V0 / CV) X 100%
式中，β为浓缩效率，单位为％;
Ctl为浓缩前磺胺甲恶唑溶液中磺胺甲恶唑的浓度，单位为mg/L ;
V。为浓缩前磺胺甲恶唑溶液的体积，单位为mL ；
C为浓缩后磺胺甲恶唑溶液中磺胺甲恶唑的浓度，单位为mg/L ; V为浓缩后磺胺甲恶唑溶液的体积，单位为mL。
[0018]实施例2 —种用高吸水树脂浓缩水溶液中低浓度磺胺甲恶唑的方法，包括以下步骤:
⑴在羧甲基纤维素钠中加入其质量25倍的水，并在温度为50°C的条件下进行糊化，0.75 h后即得糊化后的羧甲基纤维素钠水溶液。
[0019]⑵制备尚吸水树脂:
先用质量浓度为25%的氢氧化钠溶液将丙烯酸中和至中和度为70%，随后逐滴加到糊化后的羧甲基纤维素钠水溶液中，再加入过硫酸铵进行接枝反应，反应结束后加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺，经超声脱氧后进行聚合反应，即得高吸水树脂。
[0020]其中:糊化后的羧甲基纤维素钠水溶液与丙烯酸的质量比(g/g)为1:8 ;过硫酸铵的用量为丙稀酸质量的0.5% ；N, N-亚甲基双丙稀酰胺的用量为丙稀酸质量的0.1%。
[0021]接枝反应的条件是指在25°C下静置lOmin。
[0022]将反应容器封口后，25 °C下超声脱氧20min。
[0023]聚合反应的条件是指温度为50°C，时间为2 ho
[0024]⑶将0.05g高吸水树脂置于10 mL初始浓度为10 mg/L的待浓缩磺胺甲恶唑溶液中，震荡Imin后室温下静置20min，当溶液的体积剩余5 mL时，测量剩余溶液中磺胺甲恶唑的浓度；然后按下式计算高吸水树脂对磺胺甲恶唑的浓缩效率β，该过程平行测定三次，取平均值得β为109.5%:
β = (C0V0 / CV) X 100%
式中，β为浓缩效率，单位为％;
Ctl为浓缩前磺胺甲恶唑溶液中磺胺甲恶唑的浓度，单位为mg/L ;
V。为浓缩前磺胺甲恶唑溶液的体积，单位为mL ；
C为浓缩后磺胺甲恶唑溶液中磺胺甲恶唑的浓度，单位为mg/L ;
V为浓缩后磺胺甲恶唑溶液的体积，单位为mL。
[0025]实施例3 —种用高吸水树脂浓缩水溶液中低浓度磺胺甲恶唑的方法，包括以下步骤:
⑴在羧甲基纤维素钠中加入其质量25倍的水，并在温度为60°C的条件下进行糊化，0.75 h后即得糊化后的羧甲基纤维素钠水溶液。
[0026]⑵制备尚吸水树脂:
先用质量浓度为28%的氢氧化钠溶液将丙烯酸中和至中和度为70%，随后逐滴加到糊化后的羧甲基纤维素钠水溶液中，再加入过硫酸铵进行接枝反应，反应结束后加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺，经超声脱氧后进行聚合反应，即得高吸水树脂。
[0027]其中:糊化后的羧甲基纤维素钠水溶液与丙烯酸的质量比(g/g)为1:8 ;过硫酸铵的用量为丙烯酸质量的1.2% ；N, N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为丙烯酸质量的0.2%。
[0028]接枝反应的条件是指在25°C下静置15min。
[0029]将反应容器封口后，25 °C下超声脱氧15min。
[0030]聚合反应的条件是指温度为60°C，时间为3h。
[0031 ] ⑶将0.1g高吸水树脂置于10 mL初始浓度为3 mg/L的待浓缩磺胺甲恶唑溶液中，震荡2min后室温下静置30min，当溶液的体积剩余5 mL时，测量剩余溶液中磺胺甲恶唑的浓度；然后按下式计算高吸水树脂对磺胺甲恶唑的浓缩效率β，该过程平行测定三次，取平均值得89.5%:
β = (C0V0 / CV) X 100%
式中，β为浓缩效率，单位为％;
Ctl为浓缩前磺胺甲恶唑溶液中磺胺甲恶唑的浓度，单位为mg/L ;
V。为浓缩前磺胺甲恶唑溶液的体积，单位为mL ；
C为浓缩后磺胺甲恶唑溶液中磺胺甲恶唑的浓度，单位为mg/L ;
V为浓缩后磺胺甲恶唑溶液的体积，单位为mL。
[0032]实施例4 一种用高吸水树脂浓缩水溶液中低浓度磺胺甲恶唑的方法，包括以下步骤:
⑴在羧甲基纤维素钠中加入其质量28倍的水，并在温度为60°C的条件下进行糊化，0.75 h后即得糊化后的羧甲基纤维素钠水溶液。
[0033]⑵制备尚吸水树脂:
先用质量浓度为28%的氢氧化钠溶液将丙烯酸中和至中和度为75%，随后逐滴加到所述糊化后的羧甲基纤维素钠水溶液中，再加入过硫酸铵进行接枝反应，反应结束后加入N, N-亚甲基双丙烯酰胺，经超声脱氧后进行聚合反应，即得高吸水树脂。
[0034]其中:糊化后的羧甲基纤维素