专利名称：一种高绝缘导热覆铜板的组方及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于化工产品制造技术领域，涉及一种覆铜板，尤其是一种高绝缘导热覆铜板的组方及其制备工艺。
背景技术：
目前市场已有导热型的铝基覆铜板，如常州超顺电子科技、咸阳航鸣电子科技、台湾清晰科技、以及珠海全保电子公司等生产的产品，这类产品主要使用表面电氧化过的铝板作为基板，元器件在上面以表贴件装配时具有很大的优势；然而，作为接插件装配某些电子器件时由于基板厚度方向上的铝板的非电绝缘性会造成器件间的短路，需要对基板上的孔进行孔绝缘化处理，以满足装配要求。由普通FR-4演变而来的导热覆铜板产品市面也已经出现，如目前市场小批量供应的CME-3夹层型导热覆铜板，其主要配方为在FR-4的环氧树脂中加入导热粒子，按照类似FR-4的工艺制作而成。这类导热覆铜板存在的问题主要有热导率较低(< lff/m K)、电绝缘性较低(体积电阻率< IO13 Ω.cm)、以及胶层较脆等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种高绝缘导热覆铜板的组方及其制备工艺，其通过对组方配比结合制备工艺的设计，使得到的高绝缘导热覆铜板的热导率提高、电绝缘性能提升、耐电压性能好以及耐高温浸焊性都有明显提高。本发明的目的是通过以下技术方案来解决的:这种高绝缘导热覆铜板的组方，由下列原料组方按照质量配比混合制成胶液原料:F-44 环氧树脂10-15% ；E-51 环氧树脂20-25% ；端羧基聚丁二烯液体橡胶2.5-3.5% ；苄基二甲胺0.2-0.3%;双腈胺1.3-1.7%;硅烷偶联剂0.6-0.7%;润湿分散剂0.2-0.3%;流平剂0.2-0.5%;氮化硅粉末25-28%;氧化铝粉末21-23%;氧化锑粉末12-14%。进一步，上述润湿分散剂为S-900。所述硅烷偶联剂为KH-560。所述流平剂为BYK-500。根据以上组分配比， 本发明还提出一种高电绝缘导热覆铜板的制备方法，具体按照以下步骤进行:( I)改性基体胶树脂制备I)在带有搅拌设备的三口大烧瓶内按照原料的质量配比，分别加入相应F-44环氧树脂、E-51环氧树脂、端羧基聚丁二烯液体橡胶、苄基二甲胺，将盛装反应原料的三口烧杯放入油浴中；开启搅拌设备，开启加热；在搅拌情况下将混合原料温度升高到130 140° C，持续反应3-4小时；关闭加热，持续搅拌，待原料降温至50-70° C，停止搅拌，从反应器中倒出反应好的胶液，待用；2)在反应好的已冷却的胶液中加入其总量3-5倍的混合溶剂，所述混合溶剂是丙酮与乙酸乙酯按照重量比为1:2混合而成；开启搅拌器，搅拌至胶液完全溶解于混合溶剂中，形成澄清透亮的溶液；然后加入:双腈胺、硅烷偶联剂、润湿分散剂、流平剂；在加入双腈胺时，将其预先溶解于其自身重量的10倍的N，N-二甲基甲酰胺中；(2)高绝缘导热胶液制备在上述步骤2)制备的胶液中按照质量比加入:氧化铝、氮化硅、氧化锑；混合、搅拌均匀，将混合物缓慢搅拌24小时后，将混合物进行高速分散，开动高速搅拌设备，转速控制在1500 2000r/min，每次搅拌时间10 15分钟，共搅拌3_5次；观察胶料变得光滑、细腻，无团聚颗粒为止；停止搅拌、倒出混合胶液，得高绝缘导热胶液，待用；(3)铜板制备I)无纺布、玻璃布浸胶将上述制备好的高绝缘导热胶液倒入浸胶机的胶槽中，分别采用电子级无纺布和电子级玻璃布作增强体，利用浸胶机将无纺布和玻璃布浸胶，无纺布胶的质量含量控制在45-55%之间，玻璃布 胶的质量含量控制在25-40%之间；浸胶完毕，常温下凉置1_2小时；2)预烘干将凉置后的浸胶无纺布和玻璃布放进自动烘干设备中，烘干机四段温度分别设置为60 80° C、100 120° C、140 150° C、170 180° C，浸胶无纺布和玻璃布前进速率为2 6 m /min，控制树脂固化度为25-30% ；3)叠箔和模压将预烘干完毕的浸胶无纺布多层叠加，在叠加层上、下两面各放一张浸胶玻璃布，根据不同厚度要求叠加不同层数；在叠好的多层胶片上面铺上铜箔，下面放在高温聚酯薄膜上，然后，夹放在两块镜面钢板之间；之后在镜面钢板两边安放上、下模压金属盖板，形成夹层结构；最后，将组装好的多层预烘浸胶布及相应装置放置入真空模压设备内，在热压机上下模板上垫上牛皮纸以确保样品厚度均一性；进行热压制，压制完毕后，随炉进行降温、卸压，取出，削去多余毛边，即得到高绝缘导热覆铜板。本制备方法中，所述F-44环氧树脂:10-15% ；E-51环氧树脂:20-25% ;端羧基聚丁二烯液体橡胶:2.5-3.5% ;苄基二甲胺:0.2-0.3% ;双腈胺:1.3-1.7% ;硅烷偶联剂:0.6-0.7% ;润湿分散剂:0.2-0.3% ;流平剂:0.2-0.5% ;氮化硅粉末:25-28% ;氧化铝粉末:21-23% ;氧化锑粉末:12_14%。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:(I)本发明的导热覆铜板产品电绝缘性优良、介电常数和介电损耗因子较小，击穿电压较高，适用于高绝缘场合使用。
(2)由于使用CTPB液体橡胶增韧，本发明制作的产品的胶层韧性好，利于机械加工处理；另外，由于使用高温F-44环氧树脂，其耐热温度较高。(3)本发明制作的导热覆铜板高温耐浸焊性好，不易起皮。
图1为导热覆铜板结构示意图。
具体实施例方式本发明的高绝缘导热覆铜板的组方，由下列原料组方按照质量配比混合制成胶液原料:F-44环氧树脂10-15% ;E_51环氧树脂20_25% ;端羧基聚丁二烯液体橡胶
2.5-3.5% ;苄基二甲胺0.2-0.3% ;双腈胺1.3-1.7% ;硅烷偶联剂0.6-0.7% ;润湿分散剂
0.2-0.3% ;流平剂0.2-0.5% ;氮化硅粉末25-28% ;氧化铝粉末21-23% ;氧化锑粉末12_14%。下面结合实施例对本发明做进一步详细描述:实施例1本实施例中，高电绝缘性的导热覆铜板胶液组方是由下列以质量比计的原料组方混合制成胶液原料:F-44环氧树脂10% ;E_51环氧树脂23% ;端羧基聚丁二烯液体橡胶(CTPB) 2.5% ；苄基二甲胺(BDMA) 0.2% ;双腈胺(DICY) 1.3% ;硅烷偶联剂(KH-560)0.6% ;润湿分散剂(S-900)0.2% ;流平剂(BYK-500)0.2% ;氮化硅粉末25% ;氧化铝粉末23% ;氧化锑粉末14% ；另外，还有准备适量的丙酮适量、乙酸乙酯、N, N- 二甲基甲酰胺(DMF)其作为中间辅助用剂，由于在制备工艺中辅助用剂最后会因为高温而蒸发，因此不计入总量中。按照以上各组分的质量配比，其具体制备高电绝缘性的导热覆铜板的具体工艺如下:( I)改性基体胶树脂制备I)在带有搅拌设备的三口大烧瓶内按照专利要求I所示的原料组方的比例，分别加入相应的F-44、E-51、CTPB, BDMA，将盛装反应原料的三口烧杯放入油浴中。开启搅拌设备，开启加热；在搅拌情况下将混合原料温度升高到130° C，持续反应4小时；关闭加热，持续搅拌，待原料降温至60° C，停止搅拌，从反应器中倒出反应好的胶液，待用。2)在反应好的已冷却的胶液中加入其总量3倍的混合溶剂(丙酮与乙酸乙酯重量比为1:2)，开启搅拌器，搅拌至胶液完全溶解于混合溶剂中，形成澄清透亮的溶液；按照要求I加入相应比例的下列各组分=DICY (预先溶解于其自身重量的10倍DMF中)、KH-560、S-900、BYK-500。(2)高绝缘导热胶液制备在上述2)步骤中制备的胶液中加入专利要求I所规定比例量的3种粉末:氧化铝、氮化硅、氧化锑，混合、搅拌均匀，将混合物缓慢搅拌约24小时。24小时后，将混合物进行高速分散，开动高速搅拌设备，转速控制约1600r/min,每次搅拌时间约11分钟,共搅拌5次。观察胶料变得光滑、细腻，无团聚颗粒为止。停止搅拌、倒出混合胶液，得高绝缘导热胶液，待用。
(3)高电绝缘型导热覆铜板制备工艺I)无纺布、玻璃布浸胶将上述制备好的高绝缘导热胶液倒入小型浸胶机的胶槽中，分别采用电子级无纺布和电子级玻璃布作增强体，利用小型浸胶机将无纺布和玻璃布浸胶，无纺布胶含量控制约50%左右，玻璃布胶含量控制在25-40%之间。浸胶完毕，常温下凉置约1-2小时。2)预烘干将凉置后的浸胶无纺布和玻璃布放进自动烘干设备中，烘干机四段温度分别设置为60 80° C、100 120° C、140 150° C、170 180° C，浸胶无纺布和玻璃布前进速率为2 6 m /min，控制树脂固化度约为25-30%左右。3)叠箔和模压将预烘干完毕的浸胶无纺布多层叠加，在叠加层上、下两面各放一张浸胶玻璃布，根据不同厚度要求叠加不同层数。在叠好的多层胶片上面铺上铜箔，下面放在高温聚酯薄膜上，然后，将之夹 放在2块镜面钢板之间；之后在镜面钢板两边安放上、下模压金属盖板，形成夹层结构。最后，将组装好的多层预烘浸胶布及相应装置放置入真空模压设备内，在热压机上下模板上垫上一定数量的牛皮纸以确保样品厚度均一性。进行热压制，开启电机、闭合压机，抽真空升温，按设定的打压程序进行压制；压制完毕，关闭电源、随炉进行降温、卸压，取出样品。削去多余毛边，即为测试样品，如图1所示，铜箔I在无纺布、玻璃布增强导热绝缘树脂层2上。实施例2按照质量百分比，准备以下原料组方: F-44环氧树脂15% ;E_51环氧树脂20% ;端羧基聚丁二烯液体橡胶3.5% ;苄基二甲胺0.3% ;双腈胺1.7% ;硅烷偶联剂0.7% ;润湿分散剂0.3% ;流平剂0.5% ;氮化硅粉末25% ；氧化铝粉末21% ;氧化锑粉末12%。其中润湿分散剂选用S-900。硅烷偶联剂选用KH-560。流平剂选用BYK-500。然后按照以下工艺步骤进行:( I)改性基体胶树脂制备I)在带有搅拌设备的三口大烧瓶内按照原料的质量配比，分别加入相应F-44环氧树脂、E-51环氧树脂、端羧基聚丁二烯液体橡胶、苄基二甲胺，将盛装反应原料的三口烧杯放入油浴中；开启搅拌设备，开启加热；在搅拌情况下将混合原料温度升高到140° C，持续反应3小时；关闭加热，持续搅拌，待原料降温至50° C，停止搅拌，从反应器中倒出反应好的胶液，待用；2)在反应好的已冷却的胶液中加入其总量5倍的混合溶剂，所述混合溶剂是丙酮与乙酸乙酯按照重量比为1:2混合而成；开启搅拌器，搅拌至胶液完全溶解于混合溶剂中，形成澄清透亮的溶液；然后加入:双腈胺、硅烷偶联剂、润湿分散剂、流平剂；在加入双腈胺时，将其预先溶解于其自身重量的10倍的N，N-二甲基甲酰胺中；(2)高绝缘导热胶液制备在上述步骤2)制备的胶液中按照质量比加入:氧化铝、氮化硅、氧化锑；混合、搅拌均匀，将混合物缓慢搅拌24小时后，将混合物进行高速分散，开动高速搅拌设备，转速控制在1500r/min，每次搅拌时间15分钟，共搅拌3次；观察胶料变得光滑、细腻，无团聚颗粒为止；停止搅拌、倒出混合胶液，得高绝缘导热胶液，待用；(3)铜板制备I)无纺布、玻璃布浸胶将上述制备好的高绝缘导热胶液倒入浸胶机的胶槽中，分别采用电子级无纺布和电子级玻璃布作增强体，利用浸胶机将无纺布和玻璃布浸胶，无纺布胶的质量含量控制在45%，玻璃布胶的质量含量控制在25%之间；浸胶完毕，常温下凉置1-2小时；2)预烘干将凉置后的浸胶无纺布和玻璃布放进自动烘干设备中，烘干机四段温度分别设置为60 80° C、100 120° C、140 150° C、170 180° C，浸胶无纺布和玻璃布前进速率为2 6 m /min，控制树脂固化度为25-30% ；3)叠箔和模压将预烘干完毕的浸胶无纺布多层叠加，在叠加层上、下两面各放一张浸胶玻璃布，根据不同厚度要求叠加不同层数；在叠好的多层胶片上面铺上铜箔，下面放在高温聚酯薄膜上，然后，夹放在两块镜面钢板之间；之后在镜面钢板两边安放上、下模压金属盖板，形成夹层结构；最后，将组装好的多层预烘浸胶布及相应装置放置入真空模压设备内，在热压机上下模板上垫上牛皮纸以确保样品厚度均一性；进行热压制，压制完毕后，随炉进行降温、卸压，取出，削去多余毛边，即得到高绝缘导热覆铜板，如图1所示，铜箔I在无纺布、玻璃布增强导热绝缘树脂层2之上。实施例3按照质量百分比，准备以下原料组方:F-44环氧树脂10% ;E_51环氧树脂21.5% ;端羧基聚丁二烯液体橡胶3% ;苄基二甲胺0.2% ;双腈胺1.3% ;硅烷偶联剂0.6% ;润湿分散剂0.2% ;流平剂0.2% ;氮化硅粉末28% ；氧化铝粉末21% ;氧化锑粉末14%。其中润湿分散剂选用S-900。硅烷偶联剂选用KH-560。流平剂选用BYK-500。然后按照以下工艺步骤进行:( 1)改性基体胶树脂制备1)在带有搅拌设备的三口大烧瓶内按照原料的质量配比，分别加入相应F-44环氧树脂、E-51环氧树脂、端羧基聚丁二烯液体橡胶、苄基二甲胺，将盛装反应原料的三口烧杯放入油浴中；开启搅拌设备，开启加热；在搅拌情况下将混合原料温度升高到135° C，持续反应3.5小时；关闭加热，持续搅拌，待原料降温至60° C，停止搅拌，从反应器中倒出反应好的胶液，待用；2)在反应好的已冷却的胶液中加入其总量4倍的混合溶剂，所述混合溶剂是丙酮与乙酸乙酯按照重量比为1:2混合而成；开启搅拌器，搅拌至胶液完全溶解于混合溶剂中，形成澄清透亮的溶液；然后加入:双腈胺、硅烷偶联剂、润湿分散剂、流平剂；在加入双腈胺时，将其预先溶解于其自身重量的10倍的N，N- 二甲基甲酰胺中；(2)高绝缘导热胶液制备在上述步骤2)制备的胶液中按照质量比加入:氧化铝、氮化硅、氧化锑；混合、搅拌均匀，将混合物缓慢搅拌24小时后，将混合物进行高速分散，开动高速搅拌设备，转速控制在1500r/min，每次搅拌时间15分钟，共搅拌3次；观察胶料变得光滑、细腻，无团聚颗粒为止；停止搅拌、倒出混合胶液，得高绝缘导热胶液，待用；(3)铜板制备I)无纺布、玻璃布浸胶将上述制备好的高绝缘导热胶液倒入浸胶机的胶槽中，分别采用电子级无纺布和电子级玻璃布作增强体，利用浸胶机将无纺布和玻璃布浸胶，无纺布胶的质量含量控制在45%，玻璃布胶的质量含量控制在25%之间；浸胶完毕，常温下凉置1-2小时；2)预烘干将凉置后的浸胶无纺布和玻璃布放进自动烘干设备中，烘干机四段温度分别设置为60 80° C、100 120° C、140 150° C、170 180° C，浸胶无纺布和玻璃布前进速率为5 m /min，控制树脂固化度为25-30% ；3)叠箔和模压将预烘干完毕的浸胶无纺布多层叠加，在叠加层上、下两面各放一张浸胶玻璃布，根据不同厚度要求叠加不同层数；在叠好的多层胶片上面铺上铜箔，下面放在高温聚酯薄膜上，然后，夹放在两块镜面钢板之间；之后在镜面钢板两边安放上、下模压金属盖板，形成夹层结构；最后，将组装好的多层预烘浸胶布及相应装置放置入真空模压设备内，在热压机上下模板上垫上牛皮纸以确保样品厚度均一性；进行热压制，压制完毕后，随炉进行降温、卸压，取出，削去多余毛边，即得到高绝缘导热覆铜板，如图1所示，铜箔I在无纺布、玻璃布增强导热绝缘树脂层2之上。
实施例4按照质量百分比，准备以下原料组方:F-44环氧树脂13% ;E_51环氧树脂21% ;端羧基聚丁二烯液体橡胶3.5% ;苄基二甲胺0.3% ;双腈胺1.7% ;硅烷偶联剂0.7% ;润湿分散剂0.3% ;流平剂0.5% ;氮化硅粉末25% ；氧化铝粉末22% ;氧化锑粉末12%。其中润湿分散剂选用S-900。硅烷偶联剂选用KH-560。流平剂选用BYK-500。然后按照以下工艺步骤进行:(I)改性基体胶树脂制备I)在带有搅拌设备的三口大烧瓶内按照原料的质量配比，分别加入相应F-44环氧树脂、E-51环氧树脂、端羧基聚丁二烯液体橡胶、苄基二甲胺，将盛装反应原料的三口烧杯放入油浴中；开启搅拌设备，开启加热；在搅拌情况下将混合原料温度升高到135° C，持续反应4小时；关闭加热，持续搅拌，待原料降温至60° C，停止搅拌，从反应器中倒出反应好的胶液，待用；2)在反应好的已冷却的胶液中加入其总量4倍的混合溶剂，所述混合溶剂是丙酮与乙酸乙酯按照重量比为1:2混合而成；开启搅拌器，搅拌至胶液完全溶解于混合溶剂中，形成澄清透亮的溶液；然后加入:双腈胺、硅烷偶联剂、润湿分散剂、流平剂；在加入双腈胺时，将其预先溶解于其自身重量的10倍的N，N-二甲基甲酰胺中；(2)高绝缘导热胶液制备
在上述步骤2)制备的胶液中按照质量比加入:氧化铝、氮化硅、氧化锑；混合、搅拌均匀，将混合物缓慢搅拌24小时后，将混合物进行高速分散，开动高速搅拌设备，转速控制在1700r/min，每次搅拌时间16分钟，共搅拌3次；观察胶料变得光滑、细腻，无团聚颗粒为止；停止搅拌、倒出混合胶液，得高绝缘导热胶液，待用；(3)铜板制备I)无纺布、玻璃布浸胶将上述制备好的高绝缘导热胶液倒入浸胶机的胶槽中，分别采用电子级无纺布和电子级玻璃布作增强体，利用浸胶机将无纺布和玻璃布浸胶，无纺布胶的质量含量控制在47%，玻璃布胶的质量含量控制在26%之间；浸胶完毕，常温下凉置1-2小时；2)预烘干将凉置后的浸胶无纺布和玻璃布放进自动烘干设备中，烘干机四段温度分别设置为60 80° C、100 120° C、140 150° C、170 180° C，浸胶无纺布和玻璃布前进速率为5 m /min，控制树脂固化度为25-30% ；3)叠箔和模压将预烘干完毕的浸胶无纺布多层叠加，在叠加层上、下两面各放一张浸胶玻璃布，根据不同厚度要求叠加不同层数；在叠好的多层胶片上面铺上铜箔，下面放在高温聚酯薄膜上，然后，夹放在两块镜面钢板之间；之后在镜面钢板两边安放上、下模压金属盖板，形成夹层结构；最后，将组装好的 多层预烘浸胶布及相应装置放置入真空模压设备内，在热压机上下模板上垫上牛皮纸以确保样品厚度均一性；进行热压制，压制完毕后，随炉进行降温、卸压，取出，削去多余毛边，即得到高绝缘导热覆铜板，如图1所示，铜箔I在无纺布、玻璃布增强导热绝缘树脂层2之上。实施例5这种高绝缘导热覆铜板的组方，由下列原料组方按照质量配比混合制成胶液原料:F-44环氧树脂:10-13% ;E-51环氧树脂:20_22% ;端羧基聚丁二烯液体橡胶:3-3.5% ;苄基二甲胺:0.2-0.3% ;双腈胺:1.5-1.7% ;硅烷偶联剂:0.6-0.7% ;润湿分散剂:
0.2-0.3% ;流平剂:0.4-0.5% ;氮化硅粉末:25-26% ;氧化铝粉末:21-23% ;氧化锑粉末:12-13%。进一步，上述润湿分散剂为S-900。所述硅烷偶联剂为KH-560。所述流平剂为BYK-500。根据以上组分配比，本发明还提出一种高电绝缘导热覆铜板的制备方法，具体按照以下步骤进行:(I)改性基体胶树脂制备I)在带有搅拌设备的三口大烧瓶内按照原料的质量配比，分别加入相应F-44环氧树脂、E-51环氧树脂、端羧基聚丁二烯液体橡胶、苄基二甲胺，将盛装反应原料的三口烧杯放入油浴中；开启搅拌设备，开启加热；在搅拌情况下将混合原料温度升高到130 135° C，持续反应3-4小时；关闭加热，持续搅拌，待原料降温至50-60° C，停止搅拌，从反应器中倒出反应好的胶液，待用；
2)在反应好的已冷却的胶液中加入其总量3-5倍的混合溶剂，所述混合溶剂是丙酮与乙酸乙酯按照重量比为1:2混合而成；开启搅拌器，搅拌至胶液完全溶解于混合溶剂中，形成澄清透亮的溶液；然后加入:双腈胺、硅烷偶联剂、润湿分散剂、流平剂；在加入双腈胺时，将其预先溶解于其自身重量的10倍的N，N-二甲基甲酰胺中；(2)高绝缘导热胶液制备在上述步骤2)制备的胶液中按照质量比加入:氧化铝、氮化硅、氧化锑；混合、搅拌均匀，将混合物缓慢搅拌24小时后，将混合物进行高速分散，开动高速搅拌设备，转速控制在1500 1700r/min，每次搅拌时间13 15分钟，共搅拌3_5次；观察胶料变得光滑、细腻，无团聚颗粒为止；停止搅拌、倒出混合胶液，得高绝缘导热胶液，待用；(3)铜板制备I)无纺布、玻璃布浸胶将上述制备好的高绝缘导热胶液倒入浸胶机的胶槽中，分别采用电子级无纺布和电子级玻璃布作增强体，利用浸胶机将无纺布和玻璃布浸胶，无纺布胶的质量含量控制在45-50%之间，玻璃布胶的质量含量控制在25-35%之间；浸胶完毕，常温下凉置1_2小时；2)预烘干 将凉置后的浸胶无纺布和玻璃布放进自动烘干设备中，烘干机四段温度分别设置为60 80° C、100 120° C、140 150° C、170 180° C，浸胶无纺布和玻璃布前进速率为3 6 m /min，控制树脂固化度为25-30% ；3)叠箔和模压将预烘干完毕的浸胶无纺布多层叠加，在叠加层上、下两面各放一张浸胶玻璃布，根据不同厚度要求叠加不同层数；在叠好的多层胶片上面铺上铜箔，下面放在高温聚酯薄膜上，然后，夹放在两块镜面钢板之间；之后在镜面钢板两边安放上、下模压金属盖板，形成夹层结构；最后，将组装好的多层预烘浸胶布及相应装置放置入真空模压设备内，在热压机上下模板上垫上牛皮纸以确保样品厚度均一性；进行热压制，压制完毕后，随炉进行降温、卸压，取出，削去多余毛边，即得到高绝缘导热覆铜板。实施例6这种高绝缘导热覆铜板的组方，由下列原料组方按照质量配比混合制成胶液原料:F-44环氧树脂:10-13% ;E_51环氧树脂:20_22% ;端羧基聚丁二烯液体橡胶:
3-3.5% ;苄基二甲胺:0.2-0.3% ;双腈胺:1.5-1.7% ;硅烷偶联剂:0.6-0.7% ;润湿分散剂:
0.2-0.3% ;流平剂:0.4-0.5% ;氮化硅粉末:25-26% ;氧化铝粉末:21-23% ;氧化锑粉末:12-13%。进一步，上述润湿分散剂为S-900。所述硅烷偶联剂为KH-560。所述流平剂为BYK-500。根据以上组分配比，本发明还提出一种高电绝缘导热覆铜板的制备方法，具体按照以下步骤进行:(I)改性基体胶树脂制备I)在带有搅拌设备的三口大烧瓶内按照原料的质量配比，分别加入相应F-44环氧树脂、E-51环氧树脂、端羧基聚丁二烯液体橡胶、苄基二甲胺，将盛装反应原料的三口烧杯放入油浴中；开启搅拌设备，开启加热；在搅拌情况下将混合原料温度升高到1350 140° C，持续反应3-3.5小时；关闭加热，持续搅拌，待原料降温至60-70° C，停止搅拌，从反应器中倒出反应好的胶液，待用；2)在反应好的已冷却的胶液中加入其总量4-5倍的混合溶剂，所述混合溶剂是丙酮与乙酸乙酯按照重量比为1:2混合而成；开启搅拌器，搅拌至胶液完全溶解于混合溶剂中，形成澄清透亮的溶液；然后加入:双腈胺、硅烷偶联剂、润湿分散剂、流平剂；在加入双腈胺时，将其预先溶解于其自身重量的10倍的N，N-二甲基甲酰胺中；(2)高绝缘导热胶液制备在上述步骤2)制备的胶液中按照质量比加入:氧化铝、氮化硅、氧化锑；混合、搅拌均匀，将混合物缓慢搅拌24小时后，将混合物进行高速分散，开动高速搅拌设备，转速控制在1700 2000r/min，每次搅拌时间10 12分钟，共搅拌3_4次；观察胶料变得光滑、细腻，无团聚颗粒为止；停止搅拌、倒出混合胶液，得高绝缘导热胶液，待用；(3)铜板制备1)无纺布、玻璃布浸胶将上述制备好的高绝缘导热胶液倒入浸胶机的胶槽中，分别采用电子级无纺布和电子级玻璃布作增强体，利用浸胶机将无纺布和玻璃布浸胶，无纺布胶的质量含量控制在45-50%之间，玻璃布胶的质量含量控制在30-35%之间；浸胶完毕，常温下凉置1_2小时；2)预烘干将凉置后 的浸胶无纺布和玻璃布放进自动烘干设备中，烘干机四段温度分别设置为60 80° C、100 120° C、140 150° C、170 180° C，浸胶无纺布和玻璃布前进速率为2 5 m /min，控制树脂固化度为25-30% ；3)叠箔和模压将预烘干完毕的浸胶无纺布多层叠加，在叠加层上、下两面各放一张浸胶玻璃布，根据不同厚度要求叠加不同层数；在叠好的多层胶片上面铺上铜箔，下面放在高温聚酯薄膜上，然后，夹放在两块镜面钢板之间；之后在镜面钢板两边安放上、下模压金属盖板，形成夹层结构；最后，将组装好的多层预烘浸胶布及相应装置放置入真空模压设备内，在热压机上下模板上垫上牛皮纸以确保样品厚度均一性；进行热压制，压制完毕后，随炉进行降温、卸压，取出，削去多余毛边，即得到高绝缘导热覆铜板。从以上的检测结果对比，在导热性能(热导率和热阻)、电性能(介电常数、损耗因子、体积电阻率和表面电阻率)、耐热性能(热应力)和韧性(冲切后热冲击)等方面都优越于同类技术。表I实例的物理性能检测结果
权利要求
1.一种高绝缘导热覆铜板的组方，其特征在于:由下列原料组方按照质量配比混合制成胶液原料: F-44环氧树脂10-15% ； E-51环氧树脂20-25% ； 端羧基聚丁二烯液体橡胶2.5-3.5% ； 苄基二甲胺0.2-0.3%; 双腈胺1.3-1.7% ； 硅烷偶联剂0.6-0.7% ； 润湿分散剂0.2-0.3% ； 流平剂0.2-0.5% ； 氮化硅粉末25-28% ； 氧化铝粉末21-23% ； 氧化锑粉末12-14%。
2.根据权利要求1所述的高绝缘导热覆铜板的组方，其特征在于:所述润湿分散剂为S-900。
3.根据权利要求1所述的高绝缘导热覆铜板的组方，其特征在于:所述硅烷偶联剂为KH-560。
4.根据权利要求1所述的高绝缘导热覆铜板的组方，其特征在于:所述流平剂为BYK-500。
5.一种高电绝缘导热覆铜板的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行: (1)改性基体胶树脂制备 1)在带有搅拌设备的三口大烧瓶内按照原料的质量配比，分别加入相应F-44环氧树月旨、E-51环氧树脂、端羧基聚丁二烯液体橡胶、苄基二甲胺，将盛装反应原料的三口烧杯放入油浴中；开启搅拌设备，开启加热；在搅拌情况下将混合原料温度升高到130 140° C，持续反应3-4小时；关闭加热，持续搅拌，待原料降温至50-70° C，停止搅拌，从反应器中倒出反应好的胶液，待用； 2)在反应好的已冷却的胶液中加入其总量3-5倍的混合溶剂，所述混合溶剂是丙酮与乙酸乙酯按照重量比为1:2混合而成；开启搅拌器，搅拌至胶液完全溶解于混合溶剂中，形成澄清透亮的溶液；然后加入:双腈胺、硅烷偶联剂、润湿分散剂、流平剂；在加入双腈胺时，将其预先溶解于其自身重量的10倍的N，N-二甲基甲酰胺中； (2)高绝缘导热胶液制备 在上述步骤2)制备的胶液中按照质量比加入:氧化铝、氮化硅、氧化锑；混合、搅拌均匀，将混合物缓慢搅拌24小时后，将混合物进行高速分散，开动高速搅拌设备；观察胶料变得光滑、细腻，无团聚颗粒为止；停止搅拌、倒出混合胶液，得高绝缘导热胶液，待用； (3)铜板制备 I)无纺布、玻璃布浸胶 将上述制备好的高绝缘导热胶液倒入浸胶机的胶槽中，分别采用电子级无纺布和电子级玻璃布作增强体，利用浸胶机将无纺布和玻璃布浸胶，无纺布胶的质量含量控制在45-55%之间，玻璃布胶的质量含量控制在25-40%之间；浸胶完毕，常温下凉置1_2小时；2)预烘干 将凉置后的浸胶无纺布和玻璃布放进自动烘干设备中，烘干机四段温度分别设置为60 80。C、100 120° C、140 150° C、170 180° C，浸胶无纺布和玻璃布前进速率为2 6 m /min，控制树脂固化度为25-30% ； 3)叠箔和模压 将预烘干完毕的浸胶无纺布多层叠加，在叠加层上、下两面各放一张浸胶玻璃布，根据不同厚度要求叠加不同层数；在叠好的多层胶片上面铺上铜箔，下面放在高温聚酯薄膜上，然后，夹放在两块镜面钢板之间；之后在镜面钢板两边安放上、下模压金属盖板，形成夹层结构； 最后，将组装好的多层预烘浸胶布及相应装置放置入真空模压设备内，在热压机上下模板上垫上牛皮纸以确保样品厚度均一性；进行热压制，压制完毕后，随炉进行降温、卸压，取出，削去多余毛边，即得到高绝缘导热覆铜板。
6.根据权利要求5所述的高电绝缘导热覆铜板的制备方法，其特征在于，按照质量百分比，所述F-44环氧树脂:10-15% ；E-51环氧树脂:20-25% ;端羧基聚丁二烯液体橡胶:2.5-3.5% ;苄基二甲胺:0.2-0.3% ;双腈胺:1.3-1.7% ;硅烷偶联剂:0.6-0.7% ;润湿分散剂:0.2-0.3% ;流平剂:0.2-0.5% ;氮化硅粉末:25-28% ;氧化铝粉末:21-23% ;氧化锑粉末:12-14%。
7.根据权利要求5所述的高电绝缘导热覆铜板的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高速搅拌设备的转速控制在1500 2000r/min，每次搅拌时间10 15分钟，共搅拌3-5 次。
全文摘要
本发明公开了一种高绝缘导热覆铜板的组方及其制备工艺，原料由E-51、F-44环氧树脂、端羧基聚丁二烯液体橡胶、苄基二甲胺、双腈胺、氮化硅粉、氧化铝粉末、氧化锑粉末组成，辅助料有KH-560硅烷偶联剂、各类助剂。分别经过混合、反应预聚、溶剂稀释、无机粒子混合、低速、高速搅拌，无纺布和玻璃布浸胶、烘干、叠层、热压等工序制备而成。其产品分为铜箔层、电子级的无纺布和玻璃布增强的高绝缘导热树脂层。本发明制作的产品具备电绝缘性优良、介电常数和介电损耗小，击穿电压较高，适用于高绝缘场合使用，以及热浸焊性好、胶层韧性好等优势。
文档编号C08K3/34GK103214795SQ201310117820
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月7日 优先权日2013年4月7日
发明者周文英 申请人:西安科技大学