一种低温热粘合聚酯的制作方法
【专利摘要】一种涉及热熔胶领域的低温热粘合聚酯，所述的聚酯由如下组份按质量比组成：废聚酯1760～2640千克，乙二醇1511～2267千克，间苯二甲酸185～200千克，二甘醇85～105千克，磷酸三甲酯1.10～1.25千克，醋酸锑0.96～1.44千克，醋酸钠0.35～0.53千克，抗氧剂1010?0.68～1.02千克，苯甲酸钠0.64～0.96千克；所述的聚酯粘合力强，粘合制品弹性好，且其生产成本及工艺中的能耗、物耗相对较低。
【专利说明】一种低温热粘合聚酯
[0001]【【技术领域】】
本发明涉及热熔胶领域，尤其是涉及一种利用废弃的聚酯饮料瓶再生的低温热粘合聚酯。
[0002]【【背景技术】】
公知的，熔点仅为100~150°C的低温热粘合聚酯又称为低熔点聚酯或聚酯热熔胶，其在应用中不但综合性能较好，而且施胶时还不需要溶剂，非常利于对环境的保护；然而，由于现有的低温热粘合聚酯多由对苯二甲酸和乙二醇路线生产制成，其制备工艺中需要使用较大量的间苯二甲酸和二甘醇，因此其生产成本相对较高，同时，对苯二甲酸和乙二醇在制备中不但会反应生成副产物水，而且这些水还会吸收大量热量，即现有的用于制备低温热粘合聚酯的生产工艺不但物耗较高，而且还耗能较大；
另一方面，目前市场上大量碳酸饮料、矿泉水等饮品的包装瓶基本是由聚酯制成，据统计，全世界一年中被废弃的聚酯饮料瓶重量就高达1000万吨左右，而其中我国废弃的聚酯饮料瓶重量就占有500万吨之多；由于废弃的聚酯瓶进入自然环境后不能自发降解，进而会造成严重的环境污染和资源的浪费，因此，如何能够有效地循环利用这些在熔融态下粘合性能优良，同时又具有优异的电绝缘性以及耐热、耐介质和可加工性能较好的废弃聚酯瓶就成为了一项非常重要及有意义的研究课题。
[0003]【
【发明内容】
】
为了克服【背景技术】中的不足，本发明公开了一种低温热粘合聚酯，所述的聚酯由废弃的聚酯饮料瓶制备而成，所述的聚酯不但粘合力强，粘合制品弹性好，而且其生产成本及工艺中的能耗、物耗均相对较低。
[0004]为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案:
一种低温热粘合聚酯，所述的聚酯由如下组份按质量比组成:废聚酯1760~2640千克，乙二醇1511~2267千克，间苯二甲酸185~200千克，二甘醇85~105千克，磷酸三甲酯1.10~1.25千克，醋酸锑0.96~1.44千克，醋酸钠0.35~0.53千克，抗氧剂1010
0.68~1.02千克，苯甲酸钠0.64~0.96千克。
[0005]所述的低温热粘合聚酯，所述的聚酯由如下组份按质量比组成:废聚酯2200千克，乙二醇1889千克，间苯二甲酸193千克，二甘醇95千克，磷酸三甲酯1.08千克，醋酸锑
1.20千克，，醋酸钠0.44千克，抗氧剂1010 0.85千克，苯甲酸钠0.80千克。
[0006]所述的低温热粘合聚酯，所述的聚酯由上述组份按如下流程制成:
A、将废聚酯粉碎成不大于16cm长X 16 cm宽的碎片，再经过清洗剂清洗、洁净水漂洗和负压干燥后等到含水率≤0.4%的废聚酯片；
B、将废聚酯片、磷酸三甲酯和醋酸钠通过喂`料器喂入反应釜内温度为197±2°C的乙二醇中，并将反应釜顶部分馏塔塔顶温度控制为100±1°C ；20~30分钟后，待反应釜内温升至220~240°C后搅拌60~80分钟，将反应釜顶部分馏塔塔顶温度调整为192±5°C，使反应器内的乙二醇蒸出；
C、当反应釜顶部分馏塔塔顶温度降至100±1°C时，反应生成对苯二甲酸乙二醇酯，此时醇解反应完成；
D、使反应釜升温至260~270°C，并在I~2小时内由喂料器加入间苯二甲酸，在加入过程中，将反应釜顶部分馏塔塔顶温度控制在100土 1°C，使间苯二甲酸与乙二醇生成间苯二甲酸乙二醇酯，并同时接收间苯二甲酸与体系内剩余的乙二醇反应后的生成水；
E、加完间苯二甲酸后加入苯甲酸钠，并搅拌30~60分钟，然后先使对苯二甲酸乙二醇酯与间苯二甲酸乙二醇酯熔体通过高温离心泵经过250~300 u的第一粗过滤器滤除金属、聚氯乙烯等粗大非PET物质，再经过50~IOOu的第二粗过滤器滤除多数机械杂质、聚氯乙烯碳化物碎末等小颗粒物质,最后经过15~30 u的精过滤器滤除剩余机械杂质、聚氯乙烯碳化物粉末等细小粒子；
F、将熔体喂入缩聚釜，加入二甘醇、醋酸锑和抗氧剂1010，使缩聚釜内温升至240~2600C ;将缩聚釜及真空系统在45~60分钟内缓慢减压至667~700pa，再进一步减压到真空度为40±5Pa ;在3~4小时内，控制缩聚釜内温逐渐升至282~285V,反应产物为聚对苯二甲酸乙二醇酯；
G、在熔体齿轮泵的作用下，通过水下切粒机将熔体铸条切成Φ3.0~3.3mmX3~4mm的低温热粘合聚酯成品。
[0007]所述的低温热粘合聚酯，所述的流程B中蒸出的乙二醇保温储存后留在其他批次的废聚酯醇解时使用。
[0008]由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下有益效果:
本发明所述的低温热粘合聚酯，所述的聚酯由废弃的聚酯饮料瓶制备而成，其熔融纺丝可纺性好，融化过程中融程短，纤维易于干燥定型，可用于纤维状热粘合纤维、鞋材热粘合胶条、木器热粘合胶条、金属热粘合胶条、无纺布与服装衬布热粘合粉末等，因此，制备所述的聚酯不但能够相应的治理环境污染，而且还能够有效的创造经济效益；
此外，所述的聚酯在制备中不但能够有效的减少间笨二甲酸和二甘醇的用量，而且还没有副产物产生，因此，其生产成本及工艺中的能耗、物耗均相对较低；所述的低温热粘合聚酯使废弃聚酯的再生脱离了低档的物理加工，使废弃聚酯再生走进了改性聚酯领域，从而达到即降低了改性聚酯的成本，又提高了废弃聚酯再生的产品档次和附加值的目的，进而使相关产品更具有价格优势，更利于推广应用。
[0009]【【具体实施方式】】
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切变化和改进，本发明并不局限于下面的实施例:
所述的低温热粘合聚酯，所述的聚酯由如下组份按质量比组成:废聚酯1760~2640千克，乙二醇1511~2267千克，间苯二甲酸185~200千克，二甘醇85~105千克，磷酸三甲酯1.10~1.25千克，醋酸锑0.96~1.44千克，醋酸钠0.35~0.53千克，抗氧剂10100.68~1.02千克，苯甲酸钠0.64~0.96千克；
所述的低温热粘合聚酯由上述组份按如下流程制成:
A、将废聚酯粉碎成不大于16cm长X 16 cm宽的碎片，再经过清洗剂清洗、洁净水漂洗和负压干燥后等到含水率0.4%的废聚酯片；
B、将废聚酯片、磷酸三甲酯和醋酸钠通过喂料器喂入反应釜内温度为197±2°C的乙二醇中，并将反应釜顶部分馏塔塔顶温度控制为100±1°C ；20~30分钟后，待反应釜内温升至220-240°C后搅拌60-80分钟，将反应釜顶部分馏塔塔顶温度调整为192±5°C，使反应器内的乙二醇蒸出；此时，能够将蒸出的乙二醇保温储存后留在其他批次的废聚酯醇解时使用；
C、当反应釜顶部分馏塔塔顶温度降至100土1°C时，反应生成对苯二甲酸乙二醇酯，此时醇解反应完成；
D、使反应釜升温至260-270°C，并在I-2小时内由喂料器加入间苯二甲酸，在加入过程中，将反应釜顶部分馏塔塔顶温度控制在100土 1°C，使间苯二甲酸与乙二醇生成间苯二甲酸乙二醇酯，并同时接收间苯二甲酸与体系内剩余的乙二醇反应后的生成水；
E、加完间苯二甲酸后加入苯甲酸钠，并搅拌30-60分钟，然后先使对苯二甲酸乙二醇酯熔体与间苯二甲酸乙二醇酯熔体通过高温离心泵经过250-300 u的第一粗过滤器滤除金属、聚氯乙烯等粗大非PET物质，再经过50-IOOu的第二粗过滤器滤除多数机械杂质、聚氯乙烯碳化物碎末等小颗粒物质，最后经过15-30 u的精过滤器滤除剩余机械杂质、聚氯乙烯碳化物粉末等细小粒子；
F、将熔体喂入缩聚 釜，加入二甘醇、醋酸锑和抗氧剂1010，使缩聚釜内温升至240-2600C ;将缩聚釜及真空系统在45-60分钟内缓慢减压至667-700pa，再进一步减压到真空度为40±5Pa ;在3-4小时内，控制缩聚釜内温逐渐升至282-285V,反应产物为聚对苯二甲酸乙二醇酯；
G、在熔体齿轮泵的作用下，通过水下切粒机将熔体铸条切成Φ3.0-3.3mmX3-4mm的低温热粘合聚酯成品。
[0010]制备所述的低温热粘合聚酯时应结合具体情况来选择各组份的用量以及流程中温度和时间的数值，例如如下流程:
A、将2200千克废聚酯粉碎成不大于16cm长X 16 cm宽的碎片，再经过清洗剂清洗、洁净水漂洗和负压干燥后等到含水率< 0.4%的废聚酯片；
B、将废聚酯片、1.08千克磷酸三甲酯和0.44千克醋酸钠通过喂料器喂入反应釜内温度为197±2°C的1889千克的乙二醇中，并将反应釜顶部分馏塔塔顶温度控制为100±1°C;20分钟后，待反应釜内温升至220°C后搅拌60分钟，将反应釜顶部分馏塔塔顶温度调整为192 ± 5°C，使反应器内的乙二醇蒸出；此时，能够将蒸出的乙二醇保温储存后留在其他批次的废聚酯醇解时使用；
C、当反应釜顶部分馏塔塔顶温度降至100±1°C时，反应生成对苯二甲酸乙二醇酯，此时醇解反应完成；
D、使反应釜升温至260°C，并在I小时内由喂料器加入193千克间苯二甲酸，在加入过程中，将反应釜顶部分馏塔塔顶温度控制在100土 1°C，使间苯二甲酸与乙二醇生成间苯二甲酸乙二醇酯，并同时接收间苯二甲酸与体系内剩余的乙二醇反应后的生成水；
E、加完间苯二甲酸后加入0.80千克苯甲酸钠，并搅拌30分钟，然后先使对苯二甲酸乙二醇酯熔体与间苯二甲酸乙二醇酯熔体通过高温离心泵经过300 u的第一粗过滤器滤除金属、聚氯乙烯等粗大非PET物质，再经过IOOu的第二粗过滤器滤除多数机械杂质、聚氯乙烯碳化物碎末等小颗粒物质，最后经过30 η的精过滤器滤除剩余机械杂质、聚氯乙烯碳化物粉末等细小粒子；
F、将熔体喂入缩聚釜，加入95千克二甘醇、1.20千克醋酸锑和0.85千克抗氧剂1010，使缩聚釜内温升至240°C;将缩聚釜及真空系统在45分钟内缓慢减压至667pa，再进一步减压到真空度为40 ± 5Pa ;在3小时内，控制缩聚釜内温逐渐升至282 V，反应产物为聚对苯二
甲酸乙二醇酯；
G、在熔体齿轮泵的作用下，通过水下切粒机将熔体铸条切成Φ3.0-3.3mmX3-4mm的低温热粘合聚酯成品。
[0011]与对苯二甲酸和乙二醇路线生产的低温热粘合聚酯相比，所述的低温热粘合聚酯的制备流程具有如下优势:
1)所述的聚酯是由废弃的瓶级聚酯生产制备而成，由于这些瓶级聚酯在生产时已经添加有一部分的间苯二甲酸和二甘醇，因此，这不但有利于降低聚酯的熔点，而且还能够在制备中减少间苯二甲酸和二甘醇的用量，从而达到有效降低成本的目的；
2)对苯二甲酸与乙二醇反应时有副产物水产生，而在所述的聚酯制备过程中，乙二醇与废聚酯的反应是没有副产物产生的，且乙二醇还能够循环再利用，因此，所述的聚酯在制备时物耗较低；
3)所述的聚酯在生产过程中只有乙二醇的升温热，而没有对苯二甲酸与乙二醇反应生成水的蒸发热，因此所述的聚酯在制备时能耗更低。
[0012]本发明未详述部分为现有技术，故本发明未对其进行详述。
【权利要求】
1.一种低温热粘合聚酯，其特征是:所述的聚酯由如下组份按质量比组成:废聚酯1760~2640千克，乙二醇1511~2267千克，间苯二甲酸185~200千克，二甘醇85~105千克，磷酸三甲酯1.10~1.25千克，醋酸锑0.96~1.44千克，醋酸钠0.35~0.53千克，抗氧剂1010 0.68~1.02千克，苯甲酸钠0.64~0.96千克。
2.根据权利要求1所述的低温热粘合聚酯，其特征是:所述的聚酯由如下组份按质量比组成:废聚酯2200千克，乙二醇1889千克，间苯二甲酸193千克，二甘醇95千克，磷酸三甲酯1.08千克，醋酸锑1.20千克，，醋酸钠0.44千克，抗氧剂1010 0.85千克，苯甲酸钠0.80千克。
3.根据权利要求1或2所述的低温热粘合聚酯，其特征是:所述的聚酯按如下流程制成: A、将废聚酯粉碎成不大于16cm长X 16 cm宽的碎片，再经过清洗剂清洗、洁净水漂洗和负压干燥后等到含水率≤0.4%的废聚酯片； B、将废聚酯片、磷酸三甲酯和醋酸钠通过喂料器喂入反应釜内温度为197±2°C的乙二醇中，并将反应釜顶部分馏塔塔顶温度控制为100±1°C ；20~30分钟后，待反应釜内温升至220~240°C后搅拌60~80分钟，将反应釜顶部分馏塔塔顶温度调整为192±5°C，使反应器内的乙二醇蒸出； C、当反应釜顶部分馏塔塔顶温度降至100±1°C时，反应生成对苯二甲酸乙二醇酯，此时醇解反应完成； D、使反应釜升温至260~270°C，并在I~2小时内由喂料器加入间苯二甲酸，在加入过程中，将反应釜顶部分馏塔塔顶温度控制在100±1°C，使间苯二甲酸与乙二醇生成间苯二甲酸乙二醇酯，并同时接收间苯二甲酸与体系内剩余的乙二醇反应后的生成水； E、加完间苯二甲酸后加入苯甲酸钠，并搅拌30~60分钟，然后先使对苯二甲酸乙二醇酯与间苯二甲酸乙二醇酯熔体通过高温离心泵经过250~300 u的第一粗过滤器滤除金属、聚氯乙烯等粗大非PET物质，再经过50~IOOu的第二粗过滤器滤除多数机械杂质、聚氯乙烯碳化物碎末等小颗粒物质,最后经过15~30 u的精过滤器滤除剩余机械杂质、聚氯乙烯碳化物粉末等细小粒子； F、将熔体喂入缩聚釜，加入二甘醇、醋酸锑和抗氧剂1010，使缩聚釜内温升至240~2600C ;将缩聚釜及真空系统在45~60分钟内缓慢减压至667~700pa，再进一步减压到真空度为40±5Pa ;在3~4小时内，控制缩聚釜内温逐渐升至282~285°C，反应产物为聚对苯二甲酸乙二醇酯； G、在熔体齿轮泵的作用下，通过水下切粒机将熔体铸条切成Φ3.0~3.3mmX3~4mm的低温热粘合聚酯成品。
4.根据权利要求1或2所述的低温热粘合聚酯，其特征是:所述的聚酯按如下流程制成: A、将废聚酯粉碎成不大于16cm长X 16 cm宽的碎片，再经过清洗剂清洗、洁净水漂洗和负压干燥后等到含水率≤0.4%的废聚酯片； B、将废聚酯片、磷酸三甲酯和醋酸钠通过喂料器喂入反应釜内温度为197±2°C的乙二醇中，并将反应釜顶部分馏塔塔顶温度控制为100土1°C ;20分钟后，待反应釜内温升至220°C后搅拌60分钟，将反应釜顶部分馏塔塔顶温度调整为192±5°C，使反应器内的乙二醇蒸出； C、当反应釜顶部分馏塔塔顶温度降至100土rc时，反应生成对苯二甲酸乙二醇酯，此时醇解反应完成； D、使反应釜升温至260°C，并在I小时内由喂料器加入间苯二甲酸，在加入过程中，将反应釜顶部分馏塔塔顶温度控制在100±1°C，使间苯二甲酸与乙二醇生成间苯二甲酸乙二醇酯，并同时接收间苯二甲酸与体系内剩余的乙二醇反应后的生成水； E、加完间苯二甲酸后加入苯甲酸钠，并搅拌30分钟，然后先使对苯二甲酸乙二醇酯与间苯二甲酸乙二醇酯熔体通过高温离心泵经过300 u的第一粗过滤器滤除金属、聚氯乙烯等粗大非PET物质，再经过100 u的第二粗过滤器滤除多数机械杂质、聚氯乙烯碳化物碎末等小颗粒物质，最后经过30 u的精过滤器滤除剩余机械杂质、聚氯乙烯碳化物粉末等细小粒子； F、将熔体喂入缩聚釜，加入二甘醇、醋酸锑和抗氧剂1010，使缩聚釜内温升至240°C;将缩聚釜及真空系统在45 分钟内缓慢减压至667pa，再进一步减压到真空度为40±5Pa ;在3小时内，控制缩聚釜内温逐渐升至282°C，反应产物为聚对苯二甲酸乙二醇酯； G、在熔体齿轮泵的作用下，通过水下切粒机将熔体铸条切成Φ3.0-3.3mmX3-4mm的低温热粘合聚酯成品。
5.根据权利要求3或4所述的低温热粘合聚酯，其特征是:所述的流程B中蒸出的乙二醇保温储存后留在其他批次的废聚酯醇解时使用。
【文档编号】C08G63/78GK103450464SQ201310355563
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年8月15日 优先权日:2013年8月15日
【发明者】田崇著, 贺珊 申请人:洛阳市柯莱尔清洗材料有限公司