一种酸性离子液体液化秸秆的方法
【专利摘要】本发明涉及一种离子液体液化秸秆的方法。其特征是采用由烷基咪唑、烷基吡啶等构成的单核及双核含氮化合物与阴离子形成的在室温下呈液化状态的离子液体作为液化剂液化秸秆的方法。与传统的液化方法相比，该方法的特点是过程简单，液化率高，腐蚀性低，过程清洁，液化剂具有结构可调性，可重复使用，有利于环境保护等特点。采用本发明提供的方法所得的液化产物可直接用于制备粘合等新型高分子材料。
【专利说明】一种酸性离子液体液化秸秆的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于生物质综合利用领域，特别涉及一种利用酸性离子液体液化秸杆的方法。
【背景技术】
[0002] 秸杆类生物质在自然界储量丰富、可再生、对环境友好、可降解，但是至今没有被广泛应用，不但造成资源的浪费，还造成了环境的污染。液化是一种方便有效的技术，为利用地球上含量巨大的生物质打开了一扇门。在高温高压或者溶剂化作用下，秸杆中的组分如纤维素、半纤维、木质素可以被转化为低分子量、高活性的物质，这些小分子物质可以用来制备聚氨酯泡沫、树脂(苯酚和环氧树脂)和胶黏剂等高分子材料，常用的液化方法为苯酚液化和多羟基醇液化。利用苯酚做液化试剂，其液化产物可作为酚醛树脂的原料，但是苯酚有毒；而多羟基醇相对苯酚来说价廉，无毒，秸杆在其中液化后产物可直接作为原料制备聚氨酯材料。但当前催化液化体系中所用到的催化剂，无论是比304、!1(:1、他0!1等质子酸碱、路易斯酸碱、杂多酸还是强酸树脂、固体超强酸以及分子蹄及负载金属化合物等多相催化剂均存在其固有的缺陷，另外矿物酸对仪器设备的腐烛和多相催化剂与木质素接触不充分导致反应效率低下等因素也是必须要考虑的。
【发明内容】
[0003]为了解决现有技术中的上述问题，我们进行了大量的研究，结果发现可以采用酸性离子液体对秸杆进行液化，可以大大降低液化的难度，解决了残渣率低和液化条件温和不能兼得的问题。以酸性离子液体为催化剂一方面可以替代传统的酸催化剂在常压下液化秸杆，解决了液化条件苛刻的问题，另一方面解决了溶剂用量大及设备的腐蚀问题，同时减少对环境的污染。
[0004]本发明提供的方法为:以秸杆为原料，离子液体为液化试剂，在常压下于100~180°C反应20min~180min。当溶液的颜色由无色变为深褐色时，反应停止，加入过量的二氧六环水溶液(4:1)充分洗涤滤渣。产物真空抽滤，不溶物在105°C干燥至恒重。离子液体与液化产物可以通过向其中加入乙腈/乙酸乙酯进行分离，再进行精制，可以实现离子液体的循环利用。
[0005]所述离子液体和秸杆的质量比为6:1~20:1。
[0006]其中液化秸杆的离子液体是由烷基咪唑、烷基吡啶等构成的单核及双核含氮化合物与阴离子构成。结构通式为:
[0007]
【权利要求】
1.一种离子液体液化秸杆的方法，其特征在于:以秸杆为原料，离子液体为液化试剂，在常压下于100~150°C反应0.5~24h,当溶液的颜色由无色变为褐色时反应停止,加入过量的二氧六环水溶液(4:1)充分洗涤滤渣，产物真空抽滤，不溶物在105°C干燥至恒重，
2.根据权利要求1所述的离子液体液化秸杆的方法，秸杆优选为粉碎过筛的粉末状秸杆。
3.根据权利要求1所述的离子液体液化秸杆的方法，其特征在于离子液体和秸杆的质量比为:6:1~20:1。
4.根据权利要求1所述的离子液体液化秸杆的方法，其特征在于液化秸杆的离子液体是由烷基咪唑、烷基吡啶等构成的单核及双核含氮化合物与阴离子构成，结构通式为:
5.根据权利要求1所述离子液体液化秸杆的方法，使用油浴加热。
6.根据权利要求1所述离子液体液化秸杆的方法，真空抽滤温度为反应温度或比反应温度稍低。
7.根据权利要求1所述离子液体液化秸杆的方法，离子液体与液化产物可以通过向其中加入乙腈/乙酸乙酯进行分离，再进行精制，可以实现离子液体的循环利用。
【文档编号】C08H8/00GK103665391SQ201310669508
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月10日 优先权日:2013年12月10日
【发明者】王海军, 宋展欣, 刘文涛, 杨艳, 王宁宁 申请人:江南大学