笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸pepa酯化合物及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在50℃下，将三甲基氯硅烷滴加到1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与有机溶剂的溶液中，升温至80～140℃，搅拌反应5～11h，再加入定量缚酸剂，搅拌1h，检测溶液pH＝5-6为反应终点，减压蒸馏后，经纯化处理，得笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯。本发明化合物是优良的无卤磷硅协同阻燃成炭剂，可应用于聚烯烃、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。
【专利说明】笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯化合物及其制备方法，具体涉及一种阻燃成炭剂1-氧基磷杂-4-三甲基硅氧甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷化合物及其制备方法，该化合物含磷、硅双阻燃元素，可用作聚烯烃、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃成炭剂。
【背景技术】
[0002]随着国际科学技术与经济的快速发展，阻燃材料发展很快，与此同时由于环境安全意识的增强，对阻燃剂提出了更高的要求，不但要求材料有良好的阻燃性能，还要求阻燃材料对环境具有友好性，因而阻燃剂的无卤化已成为阻燃材料研究的热点，进而促进了磷、氮、硅系阻燃剂的研究和发展。由于硅系阻燃剂中硅与碳为同族具有相似性，与材料有较好的相容性，燃烧时能生成致密的成炭结构C-Si层。同时硅与磷阻燃元素协同有较好的增效性，因而硅、磷协同阻燃剂的研究已成为无卤阻燃剂研究的重要课题。
[0003]通常高分子材料加入阻燃剂即能阻止材料的燃烧，但在高温下材料往往受热熔融滴落而产生二次燃烧。因而人们总希望开发在材料燃烧时具有防止熔融滴落功能的成炭剂或本身具有成炭性的阻燃剂。
[0004]本发明三甲基硅酸PEPA酯是一种优良的阻燃成炭剂。其分子内含磷、硅双重阻燃元素，燃烧时能生成致密的C-Si层、聚磷酸膜，具有绝氧隔热、膨胀等作用，从多重阻燃机理发挥阻燃效能，有优良的阻燃效能。该产品具有笼状结构，稳定性好，分解温度高，与高分子材料相容性好，能适应材料的高温加工，且基础原料廉价易得，应用范围广，具有市场急需性，有很好的应用和开发前景。
【发明内容】
[0005]本发明的目的之一在于提出一种笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯化合物，其物化性能稳定，无毒，阻燃效能高，与高分子材料相容性好，可克服现有技术中的不足。
[0006]为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案:
[0007]一种笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如
下式所示:
[0008]
【权利要求】
1.一种笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示:
2.根据权利要求1所述的笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯的制备方法，其特征在于，该方法为:控制三甲基氯硅烷和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA) —定的摩尔比，将三甲基氯硅烷在50°C下，滴加到PEPA与有机溶剂的溶液中，滴加过程控制温度不高于60°C，滴完后，升温至80~140°C，搅拌反应5~Ilh，氯化氢气体放完后，再加入产品理论质量(g) 2 %~6 %的缚酸剂，搅拌lh，检测溶液pH = 5-6为反应终点；减压蒸馏回收溶剂，得到的固体粗产品留在反应器中，经纯化处理，得笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯。
3.根据权利要求2所述的笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯的制备方法，其特征在于:所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、乙腈、二氧六环、二甲基甲酰胺或二甲苯，其有机溶剂的体积(ml)数是PEPA质量(g)数的4~14倍。
4.根据权利要求2所述的笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯的制备方法，其特征在于:所述的控制三甲基氯硅烷和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA) 一定的摩尔比为三甲基氯硅烷:PEPA是1:1~1.5: I。
5.根据权利要求2所述的笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯的制备方法，其特征在于:所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶、二甲基苯胺。
6.根据权利要求2所述笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯的制备方法，其特征在于:所述的经纯化处理为固体粗产品中加入产品理论质量(g)5倍体积(ml)的无水乙醇，搅拌加热使其溶解，冷却，使产品充分结晶析出，抽滤，烘干，得白色固体笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯。
【文档编号】C08K5/5435GK104004020SQ201410263928
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日
【发明者】韩志慧, 董信, 王彦林 申请人:苏州科技学院相城研究院