一种高性能阻燃pa6合金及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种高性能阻燃尼龙6合金及制备方法，其由下述重量份的组分制成：PA670份-90份，经过处理的碱式硫酸镁晶须10份-16份，纳米二氧化硅1份-5份，抗氧剂0.2份-0.5份。用双螺杆挤出机把PA6、经过处理的碱式硫酸镁、纳米二氧化硅进行均匀混合、造粒即得产品。PA6具有优良的综合性能，绝缘性佳，耐磨，耐油，成型加工性能比较好，但是它的一些物理性能和阻燃性能不好，这大大限制了它在一些领域上的应用。本发明创新性的加入处理后的碱式硫酸镁晶须和纳米二氧化硅，提高了PA6合金阻燃性能和物理性能，这大大扩展了材料的应用领域，具有非常重要的现实意义。
【专利说明】一种高性能阻燃PA6合金及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及高分子材料【技术领域】，尤其涉及到一种高性能阻燃PA6合金及其制备 方法。
[0002]
【背景技术】
[0003] 尼龙6 (PA6)是综合性能优良的工程塑料，其尺寸稳定性好，绝缘性佳，耐磨，耐 油，成型加工性能比较好，但是它的一些物理性能和阻燃性能不好，这大大限制了它在一 些领域上的应用。本发明针对这种情况，创新性的加入处理后的碱式硫酸镁晶须和纳米二 氧化硅，提高了 PA6合金阻燃性能和物理性能，这大大扩展了材料的应用领域，具有非常重 要的现实意义。
[0004]
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供了一种高性能阻燃PA6合金及其制备方法，该复合材料的 制备方法简单易行，且使得制得的复合材料具有良好的阻燃性和力学性能。
[0006] 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现： 一种高性能阻燃PA6合金，由下述组分按重量份制备而成： PA6 70 份-90 份， 经过处理的碱式硫酸镁晶须 10份-16份 纳米二氧化硅 1份_5份 抗氧剂 0. 2份-0. 5份 所述的经过处理后的碱式硫酸镁晶须是用以下步骤制备的： 将l_5g偶联剂溶入l〇〇ml乙醇溶液中，再将30-60g碱式硫酸镁放入后进行超声分散， 过滤烘干备用；其中，超声分散10_30min为宜，烘干温度90-1KTC为佳。
[0007] 其中，上述所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂AC-201，所述的乙醇溶液浓度为 94%-98%〇
[0008] 所述的纳米二氧化娃的粒径为45nm_75nm。
[0009] 所述的抗氧剂为四[β- (3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯与三 (2. 4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯按重量比为1 :1的混合。
[0010] 所述的一种高性能阻燃合金的制备方法，包括以下步骤： (1)称取PA6、经过处理的碱式硫酸镁晶须、纳米二氧化硅及抗氧剂。
[0011] (2)将PA6、经过处理的碱式硫酸镁、纳米二氧化硅分别在80?120°C下干燥烘干 8?12小时； (3)将干燥处理后的PA6、经过处理的碱式硫酸镁晶须、纳米二氧化硅及抗氧剂一起通 过高速混合机搅拌10?12分钟，形成混合物料。
[0012] (4)将混合好的混合物料投入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融、挤出造粒、水冷、 切粒及干燥即得产品。
[0013] 所述的双螺杆挤出机包含六个区，其中各区温度及螺杆转速分别为：一区温度 70?KKTC，二区温度120?180°C，三区温度170?230°C，四区温度170?230°C，五区 温度170?230°C，六区温度170?240°C，机头温度170?200°C ;螺杆转速180?300r/ min〇
[0014] 本发明的有益效果有： 1.碱式硫酸镁晶须是以单晶形式生长成的一种纤维，其原子排列高度有序，能使材料 的物理性能得到很大的提高。当碱式硫酸镁晶须经过偶联剂AC-201处理后，其与PA6的分 散性更好，相容性更好，界面粘结得到改善，能够加速能量的逸散并抑制裂纹的延伸，再次 提高材料的力学性能。
[0015] 2.碱式硫酸镁晶须受热分解为氧化镁，而氧化镁是良好的耐火材料，有利于形成 表面碳化层，阻止热量和氧气的进入，提高材料的阻燃效果。
[0016] 3.纳米Si02S子可对PA6的结晶有诱导作用，促使其异相成核，使PP的结晶更加 完整，显著提高了 PA6合金材料的力学性能。这样纳米Si02和碱式硫酸镁晶须的添加，使 得材料的拉伸强度、悬臂梁缺口冲击强度与弯曲模量均有大幅度的增加，具体数据见表1。
[0017]
【具体实施方式】
[0018] 下面结合具体的实施例对本发明做一详细的阐述。
[0019] 下面实施例中所使用的经过处理后的碱式硫酸镁的制备步骤为：将3g偶联剂 溶入100ml乙醇溶液中，其中乙醇溶液浓度为94%-98%，再将50g碱式硫酸镁放入后进 行20min的超声分散，过滤并在10(TC下烘干备用。其中，所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂 AC-201。所述的抗氧剂为四[β- (3,5_二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯与三 (2. 4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯按重量比为1 :1的混合。
[0020] 实施例1 (1)称取70份ΡΑ6, 10份处理后的碱式硫酸镁晶须，1份纳米二氧化硅，0. 1份四 [β- (3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、0. 1份三（2. 4-二叔丁基苯基）亚 磷酸酯。
[0021] (2)将ΡΑ6、经过处理的碱式硫酸镁、纳米二氧化硅分别在80°C下干燥烘干8小时。
[0022] (3)将干燥处理后的PA6、经过处理的碱式硫酸镁晶须、纳米二氧化硅及抗氧剂一 起通过高速混合机搅拌10分钟，形成混合物料。
[0023] (4)将混合好的混合物料投入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融、挤出造粒、水冷、 切粒及干燥既得产品。其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度70°C，二 区温度120°C，三区温度170°C，四区温度170°C，五区温度170°C，六区温度170°C，机头温度 170°C ;螺杆转速 180r/min。
[0024] 实施例2 (1)称取90份PA6, 16份处理后的碱式硫酸镁晶须，5份纳米二氧化硅，0.25份四 [β - (3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、0· 25份三（2. 4-二叔丁基苯基)亚 磷酸酯。
[0025] (2)将PA6、经过处理的碱式硫酸镁、纳米二氧化硅分别在120°C下干燥烘干12小 时。
[0026] (3)将干燥处理后的PA6、经过处理的碱式硫酸镁晶须、纳米二氧化硅及抗氧剂一 起通过高速混合机搅拌12分钟，形成混合物料。
[0027] (4)将混合好的混合物料投入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融、挤出造粒、水冷、 切粒及干燥既得产品。其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度l〇〇°C，二 区温度180°C，三区温度230°C，四区温度230°C，五区温度230°C，六区温度230°C，机头温度 200°C ;螺杆转速 300r/min。
[0028] 实施例3 (1)称取80份PA6, 13份处理后的碱式硫酸镁晶须，3份纳米二氧化硅，0. 15份四 [β- (3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、0. 15份三（2. 4-二叔丁基苯基)亚 磷酸酯。
[0029] (2)将ΡΑ6、经过处理的碱式硫酸镁、纳米二氧化硅分别在100°C下干燥烘干10小 时。
[0030] (3)将干燥处理后的PA6、经过处理的碱式硫酸镁晶须、纳米二氧化硅及抗氧剂一 起通过高速混合机搅拌11分钟，形成混合物料。
[0031] (4)将混合好的混合物料投入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融、挤出造粒、水冷、 切粒及干燥既得产品。其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度90°C，二 区温度150°C，三区温度200°C，四区温度200°C，五区温度200°C，六区温度200°C，机头温度 185°C ;螺杆转速 240r/min。
[0032] 实施例4 (1)称取85份PA6, 12份处理后的碱式硫酸镁晶须，4份纳米二氧化硅，0.2份四 [β - (3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、0. 2份三（2. 4-二叔丁基苯基）亚 磷酸酯。
[0033] (2)将ΡΑ6、经过处理的碱式硫酸镁、纳米二氧化硅分别在110°C下干燥烘干11小 时。
[0034] (3)将干燥处理后的PA6、经过处理的碱式硫酸镁晶须、纳米二氧化硅及抗氧剂一 起通过高速混合机搅拌10分钟，形成混合物料。
[0035] (4)将混合好的混合物料投入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融、挤出造粒、水冷、 切粒及干燥既得产品。其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度100°c，二 区温度160°c，三区温度190°C，四区温度190°C，五区温度200°C，六区温度200°C，机头温度 185°C ;螺杆转速 260r/min。
[0036] 实施例5 (1)称取75份PA6, 12份处理后的碱式硫酸镁晶须，3份纳米二氧化硅，0.2份四 [β - (3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、0. 2份三（2. 4-二叔丁基苯基）亚 磷酸酯。
[0037] (2)将ΡΑ6、经过处理的碱式硫酸镁晶须、纳米二氧化硅分别在120°C下干燥烘干 12小时。
【权利要求】
1. 一种高性能阻燃PA6合金，其特征在于：由下述组分按重量份制备而成： PA6 70 份-90 份 经过处理的碱式硫酸镁晶须 10份-16份 纳米二氧化硅 1份_5份 抗氧剂 0.2份-0.5份。
2. 根据权利要求1所述的一种高性能阻燃PA6合金，其特征在于，经过处理的碱式硫酸 镁晶须是用以下步骤制备的：将l_5g偶联剂溶入100ml乙醇溶液中，再将30-60g碱式硫酸 镁放入后进行超声分散，过滤烘干备用。
3. 根据权利要求2所述的一种高性能阻燃PA6合金，其特征在于：所述的偶联剂为钛 酸酯偶联剂AC-201。
4. 根据权利要求2所述的一种高性能阻燃PA6合金，其特征在于：所述的乙醇溶液质 量浓度为94%-98%。
5. 根据权利要求1所述的一种高性能阻燃PA6合金，其特征在于：纳米二氧化硅的粒 径为 45nm_75nm〇
6. 根据权利要求1所述的一种高性能阻燃PA6合金，其特征在于：所述的抗氧剂为四 [β - (3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯与三（2. 4-二叔丁基苯基）亚磷酸 酯按重量比为1 :1的混合。
7. 权利要求1-6任一项所述的一种高性能阻燃ΡΑ6合金的制备方法，其特征在于，包括 以下步骤： (1) 称取ΡΑ6、经过处理的碱式硫酸镁晶须、纳米二氧化硅及抗氧剂； (2) 将ΡΑ6、经过处理的碱式硫酸镁晶须、纳米二氧化硅分别在80?120°C下干燥烘干 8?12小时； (3) 将干燥处理后的PA6、经过处理的碱式硫酸镁晶须、纳米二氧化硅及抗氧剂一起通 过高速混合机搅拌10?12分钟，形成混合物料； (4) 将混合好的混合物料投入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融、挤出造粒、水冷、切粒 及干燥即得产品。
8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机包含六个区， 其中各区温度及螺杆转速分别为：一区温度70?100°C，二区温度120?180°C，三区温度 170?230°C，四区温度170?230°C，五区温度170?230°C，六区温度170?240°C，机头 温度170?200°C ;螺杆转速180?300r/min。
【文档编号】C08L77/02GK104086991SQ201410314292
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月3日 优先权日:2014年7月3日
【发明者】杨桂生, 刘凯 申请人:合肥杰事杰新材料股份有限公司