新型的水溶性酚醛树脂胶合成工艺的制作方法
【专利摘要】新型的水溶性酚醛树脂胶合成工艺，涉及化工【技术领域】，通过加热熔化的无色苯酚晶体与氢氧化钠水溶液(0.1mol/L)和甲醛的充分反应后所得到。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，品质纯正，便于操作，制备的水溶性酚醛树脂胶使用效果好，安全可靠。
【专利说明】新型的水溶性酚醛树脂胶合成工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种新型的水溶性酚醛树脂胶合成工艺。
【背景技术】
[0002]酚醛树脂是最早工业化的合成树脂，也是首先出现的合成胶粘剂，还是改性制得的第一种结构胶粘剂，最先用于航空工业。尽管新型胶粘剂的出现，在很多方面取代了酚醛树脂胶粘剂，但因本身的独特优点，其重要性还是不减当初，仍会有较大的发展和应用。酚醛树脂极性较大，对金属和多数非金属都有良好的粘接性，粘接强度较高。由于酚醛树脂中存在着大量的苯环，又能交联成体形结构，刚性较大，因而耐热性高，抗蠕变，耐烧蚀，尺寸稳定性好。耐水、耐油、耐磨、耐化学介质、耐霉菌、耐老化等，电绝缘性能优良，应用极为广泛，但是目前工业上生产酚醛树脂胶的工艺中，都存在收率低、纯度不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题在于提供一种品质高，制备工艺简单的新型的水溶性酚醛树脂胶合成工艺。
[0004]本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
[0005]新型的水溶性酚醛树脂胶合成工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤，
[0006]a.选取一 500ml的三颈烧瓶作为反应瓶。
[0007]b.称取45_50g的无色苯酚晶体并且将其加热至40_45°C，待其熔化后将其加入步骤a中的反应瓶中，开始搅拌。
[0008]c.称取120_130ml的氢氧化钠水溶液(0.1moI/L)加上述步骤b中的反应瓶中，当其溶液呈粉红色并且内部出现颗粒后，将温度控制在40-50°C恒温反应20-30min。
[0009]d.称取48_49g的甲醛投放在上述步骤c中的反应瓶中，搅拌2_4min后，将温度继续保持在45-50°C恒温反应25-35min，然后在80min内有50°C升至87°C，再在25min由87°C升至95 °C后保温反应20min。
[0010]e.对上述反应后的溶液在30min内由95°C冷却至82°C，再次加入12-12.5g的甲醛保温反应10-20min。
[0011]f.当上述步骤e反应结束后，在30min内把温度再次由82°C升至92°C保温反应5_10mino
[0012]g.待上述步骤f中反应瓶中溶液呈现为胶状，颜色为深棕色时将溶液温度控制在92-96 °C 保温 15-25min。
[0013]h.当上述步骤g反应结束后,取样品检测黏度为(100-200) *10_5m2-s—1时,通入冷却水进行冷却，当温度降至40°C时，开始出料，得到的深棕色粘稠液体即为水溶性酚醛树脂胶成品。
[0014]本发明的有益效果是:本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少， 品质纯正，便于操作，制备的水溶性酚醛树脂胶使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0015]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0016]实施例1
[0017]新型的水溶性酚醛树脂胶合成工艺，包括以下工艺步骤，
[0018]a.选取一 500ml的三颈烧瓶作为反应瓶。
[0019]b.称取45g的无色苯酚晶体并且将其加热至40°C，待其熔化后将其加入步骤a中的反应瓶中，开始搅拌。
[0020]c.称取120ml的氢氧化钠水溶液(0.1moI/L)加上述步骤b中的反应瓶中，当其溶液呈粉红色并且内部出现颗粒后，将温度控制在40°C恒温反应20-30min。
[0021]d.称取48g的甲醛投放在上述步骤c中的反应瓶中，搅拌2min后，将温度继续保持在45°C恒温反应25min，然后在80min内有50°C升至87°C，再在25min由87°C升至95°C后保温反应20min。
[0022]e.对上述反应后的溶液在30min内由95°C冷却至82°C，再次加入12-12.5g的甲醒保温反应1min。
[0023]f.当上述步骤e反应结束后，在30min内把温度再次由82°C升至92°C保温反应5min。
[0024]g.待上述步骤f中反应瓶中溶液呈现为胶状,颜色为深棕色时将溶液温度控制在92°C 保温 15min。
[0025]h.当上述步骤g反应结束后,取样品检测黏度为(100-200) *10_5m2-s—1时,通入冷却水进行冷却，当温度降至40°C时，开始出料，得到的深棕色粘稠液体即为水溶性酚醛树脂胶成品。
[0026]实施例2
[0027]新型的水溶性酚醛树脂胶合成工艺，包括以下工艺步骤，
[0028]a.选取一 500ml的三颈烧瓶作为反应瓶。
[0029]b.称取47g的无色苯酚晶体并且将其加热至43°C，待其熔化后将其加入步骤a中的反应瓶中，开始搅拌。
[0030]c.称取125ml的氢氧化钠水溶液(0.1moI/L)加上述步骤b中的反应瓶中，当其溶液呈粉红色并且内部出现颗粒后，将温度控制在45°C恒温反应20-30min。
[0031]d.称取48.4g的甲醛投放在上述步骤c中的反应瓶中，搅拌3min后，将温度继续保持在48°C恒温反应30min，然后在80min内有50°C升至87°C，再在25min由87°C升至95 °C后保温反应20min。
[0032]e.对上述反应后的溶液在30min内由95°C冷却至82°C，再次加入12.1g的甲醛保温反应15min。
[0033]f.当上述步骤e反应结束后，在30min内把温度再次由82°C升至92°C保温反应5_10mino
[0034]g.待上述步骤f中反应瓶中溶液呈现为胶状,颜色为深棕色时将溶液温度控制在94°C 保温 20min。
[0035]h.当上述步骤g反应结束后，取样品检测黏度为(100-200) *10_5m2 i1时，通入冷却水进行冷却，当温度降至40°C时，开始出料，得到的深棕色粘稠液体即为水溶性酚醛树脂胶成品。
[0036]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【权利要求】
1.新型的水溶性酚醛树脂胶合成工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤， a.选取一500ml的三颈烧瓶作为反应瓶。 b.称取45-50g的无色苯酚晶体并且将其加热至40-45°C，待其熔化后将其加入步骤a中的反应瓶中，开始搅拌。 c.称取120-130ml的氢氧化钠水溶液(0.lmol/L)加上述步骤b中的反应瓶中，当其溶液呈粉红色并且内部出现颗粒后，将温度控制在40-50°C恒温反应20-30min。 d.称取48-49g的甲醛投放在上述步骤c中的反应瓶中，搅拌2-4min后，将温度继续保持在45-50°C恒温反应25-35min，然后在80min内有50°C升至87°C，再在25min由87°C升至95 °C后保温反应20min。 e.对上述反应后的溶液在30min内由95°C冷却至82°C，再次加入12-12.5g的甲醛保温反应10-20min。 f.当上述步骤e反应结束后，在30min内把温度再次由82°C升至92 °C保温反应5-10mino g.待上述步骤f中反应瓶中溶液呈现为胶状，颜色为深棕色时将溶液温度控制在92-96 °C 保温 15-25min。 h.当上述步骤g反应结束后，取样品检测黏度为(100-200)^10-?2*^时，通入冷却水进行冷却，当温度降至40°C时，开始出料，得到的深棕色粘稠液体即为水溶性酚醛树脂胶成品O
【文档编号】C08G8/10GK104311764SQ201410491697
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月23日 优先权日:2014年9月23日
【发明者】黄厚生 申请人:黄厚生