一种抗温抗盐聚丙烯酰胺的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种抗温抗盐聚丙烯酰胺的制备方法，取质量浓度为20～30%的丙烯酰胺水溶液，加入占所述丙烯酰胺单体质量1~2%的丙烯酸和占所述丙烯酰胺单体质量2~6%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)，加氢氧化钠调节PH至5.5～6.5，降温至0~4℃，通入氮气驱除体系中的氧气，当体系含氧量小于0.01%时，依次加入络合剂，偶氮引发剂，高效链转移剂，还原剂，氧化剂，待反应结束后密闭封口，保温1~1.5h，然后取出胶体放入水解器内，加入占所述丙烯酰胺单体质量6~13%的无机碱液，在80~90℃下水解1~2h，胶体经烘干后制得产品；具有很好的溶解性和滤过性，表观粘度11mPa·s以上。
【专利说明】一种抗温抗盐聚丙烯酰胺的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于功能高分子领域，特别涉及一种油田三次采油用抗温抗盐聚丙烯酰胺 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 石油是重要的能源和化工基础原料，国际原油价格持续走高，刺激了各国原油的 措施性开采。以目前的技术水平看，以聚合物驱油为核心的三次采油成为普遍工业应用的 油田主导开发方式，并步入快速发展的新时期。其中占资源总量过半的II、III类油藏的开 采问题越来越重视，目前II、III类油藏资源地层温度在70?95°C，地层矿化度在10000? 30000mg/L，二价离子800mg/L，常用的水解聚丙烯酰胺（HPAM)在该条件下会出现严重的热 降解、水解度增加、遇高价离子结合析出等问题，增粘效果变差。因此，开发适应温度85°C， 矿化度30000mg/L，二价离子800mg/L油藏条件下能满足粘度要求的抗温抗盐聚丙烯酰胺 是国际上该领域科研机构的主要科研方向。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种油田用聚丙烯酰胺的制备方法，本方法生产的聚丙烯 酰胺的分子量在2400万以上，水解度20?30%，85°C时表观粘度> 11，滤过比< 1. 5,不容 物< 0. 2%，残留单体含量< 0. 1%。
[0004] 本发明是通过以下技术方案予以实现的，一种抗温抗盐聚丙烯酰胺的制备方法， 其特征在于，采用质量浓度为20?30%的丙烯酰胺水溶液，加入占所述丙烯酰胺单体质量 1~2%的丙烯酸和占所述丙烯酰胺单体质量2 ~6%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS)， 加碱调节PH至5. 5?6. 5,搅拌混合均匀后，降温至(T4°C，通入氮气驱除体系中的氧气，当 体系含氧量小于〇. 01%时，依次加入络合剂，偶氮引发剂，高效链转移剂，还原剂，氧化剂， 待反应结束后密闭封口，保温1~1. 5h，然后取出胶体放入水解器内，加入占所述丙烯酰胺单 体质量6~13%的无机碱液，在8(T90°C下水解l~2h，胶体经烘干后制得产品； 所述络合剂、偶氮引发剂、高效链转移剂、还原剂、氧化剂的加入量分别占所述丙烯酰 胺单体质量的 〇? 001 ?〇? 〇l%、〇. 1 ?〇? 2%、0. 008?0? 02%、0. 0005?0? 0015%、0. 0002?0? 0006%。
[0005] 进一步地，所述调节PH所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠之一。
[0006] 进一步地，所述的络合剂选自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸 四钠盐之一。
[0007] 进一步地，所述的高效链转移剂选自甲酸钠、异丙醇、十二硫醇之一； 进一步地，所述的偶氮引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯 之一； 进一步地，所述的氧化剂选自过氧化氢叔丁基、过氧化氢、过硫酸铵、过氧化二烷基、氯 化铁之一； 进一步地，所述的还原剂选自氯化亚铁、亚硫酸氢钠、偏重亚硫酸钠、三乙醇胺之一。
[0008] 进一步地，所述的水解用液碱选自氢氧化钠、氢氧化钾之一。
[0009] 进一步地，所述通入氮气的纯度彡99. 99%，流速为60m3/h。
[0010] 有益效果：本发明选用三元共聚后水解法，聚合操作方便，反应时间2h左右，利于 生产。本发明采用水溶液低温分段聚合方式，第一段引发由氧化还原体系组成，第二段引发 由偶氮类引发剂组成，保证了聚合物分子量。本发明制得的聚合物中丙烯酰胺单体残留含 量在0. 1%以下，分子量在2400万以上，滤过比< 1. 5,不容物< 0. 2%，具有很好的溶解性和 滤过性，85°C时表观粘度llmPa?s以上，完全符合油田三次采油的标准。
[0011] 【具体实施方式】 实施例一
【权利要求】
1. 一种抗温抗盐聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，采用质量浓度为20~30%的丙 烯酰胺水溶液，加入占所述丙烯酰胺单体质量1~2%的丙烯酸和占所述丙烯酰胺单体质量 2~6%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，加碱调节PH至5. 5飞.5,搅拌混合均匀后，降温至 (T4°C，通入氮气驱除体系中的氧气，当体系含氧量小于0.01%时，依次加入络合剂，偶氮引 发剂，高效链转移剂，还原剂，氧化剂，待反应结束后密闭封口，保温1~1. 5h，然后取出胶体 放入水解器内，加入占所述丙烯酰胺单体质量6~13%的无机碱液，在8(T90°C下水解l~2h， 胶体经烘干后制得产品；所述络合剂、偶氮引发剂、高效链转移剂、还原剂、氧化剂的加入量 分别占所述丙烯酰胺单体质量的〇? 〇〇1?〇? 〇l%、〇. 1?〇? 2%、0. 008?0? 02%、0. 0005?0? 0015%、 0?0002?0? 0006%。
2. 根据权利要求1所述一种抗温抗盐聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述调节 PH所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠之一。
3. 根据权利要求1所述一种抗温抗盐聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述的络 合剂选自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸四钠盐之一。
4. 根据权利要求1所述一种抗温抗盐聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述的高 效链转移剂选自甲酸钠、异丙醇、十二硫醇之一。
5. 根据权利要求1所述一种抗温抗盐聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述的偶 氮引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯之一。
6. 根据权利要求1所述一种抗温抗盐聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述的氧 化剂选自过氧化氢叔丁基、过氧化氢、过硫酸铵、过氧化二烷基、氯化铁之一。
7. 根据权利要求1所述一种抗温抗盐聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述的还 原剂选自氯化亚铁、亚硫酸氢钠、偏重亚硫酸钠、三乙醇胺之一。
8. 根据权利要求1所述一种抗温抗盐聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述的水 解用液碱选自氢氧化钠、氢氧化钾之一。
9. 根据权利要求1所述一种抗温抗盐聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述通入 氮气的纯度彡99. 99%，流速为60m3/h。
【文档编号】C08F2/38GK104387527SQ201410619646
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月7日 优先权日:2014年11月7日
【发明者】刘彭城, 张传银, 陈建波, 汪艳, 王全飞, 张冉, 李大强, 陶阿晖 申请人:安徽天润化学工业股份有限公司