高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法
【专利摘要】本发明公开一种高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，步骤如下：（a）将丙烯醇和催化剂碱加入反应釜中，温度保持在15℃以下，以N2置换抽真空30min，再加入环氧乙烷，反应2h，反应后降温至35℃以下；（b）加入KOH和氯甲烷，反应5h，反应结束后加入水，静置1h，取上层清液，加水和H3PO4调节pH为5.5-6.5，再加入活性白土和助滤剂，脱水过滤，即获得甲基丙烯醇聚氧乙烯醚；本发明方法操作简单，能耗低，获得的甲基丙烯醇聚氧乙烯醚产品对不饱和度破坏率低，甲基封端率达到98%以上，纯度达到96%以上。<sub/>
【专利说明】高纯度甲基丙婦醇聚氧乙婦離的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，特别是一种高纯度甲基丙帰醇聚氧己帰離的合成方法。
【背景技术】
[0002] 丙帰醇聚氧己帰離是一种非子表面活性剂，具有优良的去污力、抗硬水性和较低 的刺激性，因丙帰醇聚氧己帰離属于不饱和醇離，含有双键值，可W与含氨娃油反应制得亲 水性的多功能的织物整理剂，使得纺织品具有挺括、滑爽、透气、抗静电等功能，被广泛用于 化纤、纺织、皮革、造纸、化妆品等领域，同时丙帰醇聚氧己帰離也是生产聚氨醋娃油、水溶 性娃油、有机娃匀泡剂等产品的主要原料。然而由于丙帰醇聚氧己帰離一端含有轻基，与娃 油反应稳定性差，存放时间短，因此实践中常常将该端轻基甲基化，形成甲基丙帰醇聚氧己 帰離，W延长存放时间，保证产品性能，然而目前甲基丙帰醇聚氧己帰離合成工艺中，甲基 封端效果差，未封端残余品较多，所得产品轻值> 3 W上，产品纯度低，因此，如何增加甲基 丙帰醇聚氧己帰離封端率，提高产品纯度，一直是本领域亟待解决的技术难题。
[0003]
【发明内容】
针对上述问题，提供一种甲基丙帰醇聚氧己帰離的合成方法，W增加 甲基封端率，提高产品纯度，本发明是该样实现的： 一种高纯度甲基丙帰醇聚氧己帰離的合成方法，步骤如下： (a) 将丙帰醇和催化剂碱加入反应蓋中，温度保持在15C W下，W馬置换抽真空 30min，保持压力不高于-0. 09MPa，停止抽真空，然后升温至10(TC，加入环氧己焼，于 110-12(TC下保温反应化，反应结束后，保持压力不高于-0. 03MPa，降温至35C W下； (b) 向步骤a获得的反应物中加入K0H，再于40-5(TC环境下加入氯甲焼，氯甲焼的加入 时间为40-50min，然后升温至70-75°C保温反应化，反应结束后加入反应物总质量3-4%的 水，静置比，取上层清液，加入清液总质量4. 5%的水，加入H3PO4调节抑为5. 5-6. 5,再加入 活性白±和助滤剂，所加入活性白±和助滤剂的总质量为此时反应物总质量的1. 5%，最后 脱水过滤，即获得甲基丙帰醇聚氧己帰離。
[0004] 优选的，本发明中，步骤a所述催化剂碱为K0H，所加入K0H与丙帰醇的质量比为 3. 1:500。
[0005] 优选的，本发明中，步骤a中所加入环氧己焼与丙帰醇质量比为5. 31:1。
[0006] 优选的，本发明中，步骤b中所加入K0H与丙帰醇质量比为27:25。
[0007] 优选的，本发明中，步骤b中所加入氯甲焼与丙帰醇质量比为531:500。
[0008] 优选的，本发明中，所述助滤剂为娃酸镇。
[0009] W K0H作为催化剂，本发明所涉及的主要反应式如下：
【权利要求】
1. 一种高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，步骤如下： (a) 将丙烯醇和催化剂碱加入反应釜中，温度保持在15°C以下，以N2置换抽真空 30min，保持压力不高于-0. 09MPa，然后升温至100°C，加入环氧乙烷，于110-120°C下保温 反应2h，反应结束后，保持压力不高于-0. 03MPa，降温至35°C以下； (b) 向步骤a获得的反应物中加入KOH，再于40-50°C环境下加入氯甲烷，氯甲烷的加入 时间为40-50min，然后升温至70-75°C保温反应5h，反应结束后加入反应物总质量3-4%的 水，静置lh，取上层清液，加入清液总质量4. 5%的水，加入H3P04调节pH为5. 5-6. 5,再加入 活性白土和助滤剂，所加入活性白土和助滤剂的总质量为此时反应物总质量的1. 5%，最后 脱水过滤，即获得甲基丙烯醇聚氧乙烯醚。
2. 根据权利要求1所述高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，步骤a 所述催化剂碱为KOH，所加入KOH与丙烯醇的质量比为3. 1:500。
3. 根据权利要求2所述高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，步骤a 中所加入环氧乙烷与丙烯醇质量比为5. 31:1。
4. 根据权利要求3所述高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，步骤b 中所加入KOH与丙烯醇质量比为27:25。
5. 根据权利要求4所述高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，步骤b 中所加入氯甲烷与丙烯醇质量比为531:500。
6. 根据权利要求1-5之一所述高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在 于，步骤b所述助滤剂为硅酸镁。
【文档编号】C08G65/28GK104448294SQ201410681520
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月25日 优先权日:2014年11月25日
【发明者】钱飞, 雷伟琴 申请人:泰兴市凌飞化工有限公司, 江苏凌飞科技股份有限公司