一种四氯虫酰胺晶体及其制备方法与流程

文档序号:13219012阅读:来源:国知局
技术特征:
1.一种四氯虫酰胺晶体,其特征在于,在X射线粉末衍射中,所述晶体在衍射角2θ为7.62°±0.2°、9.19°±0.2°、16.02°±0.2°、16.83°±0.2°、18.13°±0.2°、20.00°±0.2°、20.87°±0.2°、21.49°±0.2°、23.14°±0.2°、25.80°±0.2°、27.05°±0.2°、28.14°±0.2°、29.51°±0.2°、31.80°±0.2°、32.50°±0.2°、35.10°±0.2°、36.58°±0.2°及45.50°±0.2°的位置处显示出特征峰。2.一种制备根据权利要求1所述的四氯虫酰胺晶体的方法,其特征在于,所述方法包括:在溶剂存在下,使2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺和3-溴-1-(3,5-二氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰氯进行反应,反应完毕后进行冷却结晶、过滤、干燥,即得所述晶体,其中所述溶剂、2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺、以及3-溴-1-(3,5-二氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰氯的质量比为(120-160):(20-30):(30-40)。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述溶剂为羧酸酯、氯代烷、芳烃、醚、酮、腈中的一种或至少两种的混合物;优选地,所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯代烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、氯苯、苯、四氢呋喃、丙酮、丁酮、乙腈中的一种或至少两种的混合物;优选地,所述溶剂为乙酸乙酯。4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述反应通过以下操作来进行:向2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺滴加3-溴-1-(3,5-二氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰氯,滴加结束后升温进行反应。5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在滴加期间,体系温度为5-25℃;优选地,所述滴加持续0.5-3小时;优选地,所述反应温度为65-90℃;优选地,所述反应持续1-8小时。6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述冷却为梯度冷却。7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述梯度冷却包括三个阶段:1)冷却至50±5℃之间;2)冷却至30±5℃之间;3)冷却至0±5℃之间。8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,阶段1)采用匀速冷却,其冷却速率为0.03-0.30℃/min;优选地,阶段1)使用循环水进行冷却;优选地,阶段2)在0.5-3小时内完成;优选地,在阶段2)中,使用20-30℃的循环冷却水进行冷却;优选地,阶段3)在0.5-4小时内完成;优选地,在阶段3)中,使用-18至-5℃的循环冷冻盐水进行冷却。9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述干燥的温度为30-50℃;优选地,所述干燥的时间为2-5小时。10.根据权利要求1所述的四氯虫酰胺晶体在农业上控制虫害和病害的用途。
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