聚甲醛二甲基醚的分离工艺的制作方法

文档序号:17881425发布日期:2019-06-13 10:42阅读:来源:国知局

技术特征:

1.聚甲醛二甲基醚的分离工艺,包括:

(a)以甲缩醛和多聚甲醛为反应原料(1)在催化剂存在下在反应单元(2)进行反应得到的反应混合物(3);反应混合物(3)进入第一精馏塔(4),塔顶得到第一馏分(5),塔底得到第一塔釜液(6),其中所述第一馏分(5)包含甲缩醛;

(b)第一塔釜液(6)进入第二精馏塔(7)中精馏,塔顶物料(8)经第一冷凝区(10)冷凝得到一级冷凝液(11)和一级未冷凝气体(12),一级未冷凝气体(12)进入第二冷凝区(13)流出二级冷凝液(14);第二精馏塔(7)塔釜得到包含n=3-8的聚甲醛二甲基醚的第二塔釜液(9);第一冷凝区的冷凝温度比第二冷凝区的冷凝温度的高10℃以上;

(c)第二塔釜液(9)进入第三精馏塔(16)精馏,得到包含n=3-5的聚甲醛二甲基醚的产品馏分(17)和包含n>5的聚甲醛二甲基醚高聚体的第三塔釜液(18);

步骤b)还为第二冷凝区设置备用冷凝区,备用冷凝区用步骤(a)得到的第一馏分冲击第二冷凝区;第二冷凝区与备用冷凝区相互交替使用。

2.根据权利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的分离工艺,其特征是步骤(a)所述的反应混合物(3)中包括甲醛、甲缩醛、甲醇和n=2-8的聚甲醛二甲基醚。

3.根据权利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的分离工艺,其特征是步骤(a)所述的第一精馏塔操作压力是0~0.2MPa,塔釜温度为50~200℃,回流比为0.5-10,所得第一塔釜液中甲缩醛含量不高于0.5%。

4.根据权利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的分离工艺,其特征是步骤(b)所述的第二精馏塔(9)操作压力是0~0.1MPa,塔釜温度为50~200℃,回流比为0.5-10。

5.根据权利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的分离工艺,其特征是步骤(b)所述第一冷凝区(10)和第二冷凝区(13)的操作压力与第二精馏塔相同,第一冷凝区的冷凝温度为10~60℃,第二冷凝区的冷凝温度为-10-30℃,且第一冷凝区比第二冷凝区的冷凝温度高10~50℃。

6.根据权利要求1或权利要求4所述的聚甲醛二甲基醚的分离工艺,其特征是步骤(b)所述的第二塔釜液(9)中n=3-8的聚甲醛二甲基醚的含量不低于99%。

7.根据权利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的分离工艺,其特征是步骤(c)第三精馏塔操作压力是0~0.05MPa,塔顶温度为20~150℃,回流比为0.1-10;第三馏分中n=3~5的聚甲醛二甲基醚的纯度不低于98%。

8.根据权利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的分离工艺,其特征是步骤(c)所述的第三塔釜液(18)返回到反应单元循环使用。

9.根据权利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的分离工艺,其特征是所述冲击过程得到的物料(15)回输反应单元循环。

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