一种天冬氨酸甲酯的生产方法与流程

文档序号:12397829阅读:358来源:国知局

本发明属于氨基酸生产领域,尤其涉及一种天冬氨酸甲酯的生产方法。



背景技术:

天门冬酰胺是一种药物,分子式为C4H8N2O3,分子量为132.12,熔点234~235°,常以一水合物存在,为斜方半面形结晶,天门冬酰胺是一种药品,适用症状为降血压,扩张支气管,抗消化性溃疡及胃功能障碍,静脉注射可引起血压下降, 外周血管扩张, 心收缩力增强, 心率变慢和尿量增加,幽门结扎大鼠口服时, 能阻止口服乙酰基水杨酸引起的胃粘膜损伤,动物试验表明有显著镇咳作用和一定的平喘作用,亦可用于微生物培养、丙烯腈的污水处理等。

本发明生产的产品天冬氨酸甲酯是生产天冬酰胺的中间体,其质量直接影响天冬酰胺的收率和质量,传统的天冬氨酸甲酯的酯化方法是在天冬氨酸甲醇溶液中,通入过量的氯化氢气体,低温完成酯化,该生产方法存在以下缺陷:1.氯化氢气体易挥发,生产环境差;2.条件苛刻,控制不好容易产出二甲酯,进一步反应成聚合物;3.成本高、能耗高;4.收率低;5.产品质量上不去。为了克服上述缺陷,本发明提供了一种合成天冬氨酸甲酯的方法,该方法将传统的生产方法由一步反应分解成两步:先将天冬氨酸和硫酸在第一搅拌罐中反应,生成天冬氨酸硫酸盐;将天冬氨酸硫酸盐和甲醇溶液在第二搅拌罐中,以固体酸为催化剂在常温下酯化,反应避免了使用氯化氢气体,同时产品的出率和质量都有所提高。



技术实现要素:

本发明主要解决的问题是提供一种天冬氨酸甲酯的生产方法,该方法以第一搅拌罐、过滤机、第二搅拌罐、烘干机、包装机为设备,以天冬氨酸粉剂、浓度为30%的硫酸、固体酸、甲醇溶液为原料来生产天冬氨酸甲酯。

本发明采用的技术方案是:

(1)将浓度为30%的硫酸送入第一搅拌罐中,然后加入医药级天冬氨酸粉剂,二种原料的重量比是:浓度为30%的硫酸:天冬氨酸粉剂=4.5-5.5:4.5-5.5,在常温下搅拌反应2.1-2.3小时后得到天冬氨酸硫酸盐的固液混合物,将天冬氨酸硫酸盐的固液混合物,将天冬氨酸硫酸盐的固液混合物送入过滤机滤除液体部分并排出回收,得到的固体即天冬氨酸硫酸盐送入第二搅拌罐。

(2)向第二搅拌罐中加入甲醇溶液和固体酸,三种原料的配比是天冬氨酸硫酸盐:甲醇溶液:固体酸=4.98-4.99:4.98-4.99:0.03,在常温下搅拌反应,边搅拌边加入硫酸控制反应液的pH值在1.2-1.4,搅拌反应6-7小时后得到天冬氨酸甲酯的固液混合物,将其送入过滤机滤除液体部分并排出回收,固体部分送入烘干机烘干,烘干的固体送入包装机包装后得到产品。

本发明的进一步技术方案是:

所述的搅拌罐为2吨陶瓷内胆罐。

所述的烘干机为微波真空干燥机。

步骤(1)所述的硫酸为化学纯。

本发明的有益效果是:提供了一种天冬氨酸甲酯的生产方法,该方法的优点是:使用通用设备、生产工艺简单、无高温高压反应、环保、成品出率高,可生产出高纯度的天冬氨酸甲酯成品,产品是生产天门冬酰胺的中间体。

具体实施方式

实施例1

将浓度为30%的硫酸送入第一搅拌罐中,然后加入医药级天冬氨酸粉剂,二种原料的重量比是:浓度为30%的硫酸:天冬氨酸粉剂=4.5:5.5,在常温下搅拌反应2.1小时后得到天冬氨酸硫酸盐的固液混合物,将天冬氨酸硫酸盐的固液混合物,将天冬氨酸硫酸盐的固液混合物送入过滤机滤除液体部分并排出回收,得到的固体即天冬氨酸硫酸盐送入第二搅拌罐。向第二搅拌罐中加入甲醇溶液和固体酸,三种原料的配比是天冬氨酸硫酸盐:甲醇溶液:固体酸=4.98: 4.99:0.03,在常温下搅拌反应,边搅拌边加入硫酸控制反应液的pH值在1.2,搅拌反应6小时后得到天冬氨酸甲酯的固液混合物,将其送入过滤机滤除液体部分并排出回收,固体部分送入烘干机烘干,烘干的固体送入包装机包装后得到产品。

实施例2

将浓度为30%的化学纯硫酸送入第一搅拌罐中,然后加入医药级天冬氨酸粉剂,二种原料的重量比是:浓度为30%的硫酸:天冬氨酸粉剂=5.0:5.0,在常温下搅拌反应2.2小时后得到天冬氨酸硫酸盐的固液混合物,将天冬氨酸硫酸盐的固液混合物,将天冬氨酸硫酸盐的固液混合物送入过滤机滤除液体部分并排出回收,得到的固体即天冬氨酸硫酸盐送入第二搅拌罐。向第二搅拌罐中加入甲醇溶液和固体酸,三种原料的配比是天冬氨酸硫酸盐:甲醇溶液:固体酸=4.985:4.985:0.03,在常温下搅拌反应,边搅拌边加入硫酸控制反应液的pH值在1.3,搅拌反应6.5小时后得到天冬氨酸甲酯的固液混合物,将其送入过滤机滤除液体部分并排出回收,固体部分送入烘干机烘干,干的固体送入包装机包装后得到产品。

烘实施例3

将浓度为30%的化学纯硫酸送入第一搅拌罐中,然后加入医药级天冬氨酸粉剂,二种原料的重量比是:浓度为30%的硫酸:天冬氨酸粉剂=5.5:4.5,在常温下搅拌反应2.3小时后得到天冬氨酸硫酸盐的固液混合物,将天冬氨酸硫酸盐的固液混合物,将天冬氨酸硫酸盐的固液混合物送入过滤机滤除液体部分并排出回收,得到的固体即天冬氨酸硫酸盐送入第二搅拌罐。向第二搅拌罐中加入甲醇溶液和固体酸,三种原料的配比是天冬氨酸硫酸盐:甲醇溶液:固体酸=4.99:4.98:0.03,在常温下搅拌反应,边搅拌边加入硫酸控制反应液的pH值在1.4,搅拌反应6-7小时后得到天冬氨酸甲酯的固液混合物,将其送入过滤机滤除液体部分并排出回收,固体部分送入烘干机烘干,烘干的固体送入包装机包装后得到产品。

当然,本发明还有其它的实施方式,在不离开本发明的精神背景下所做的任何技术、原理和工艺的改进,均落在本发明的保护范围之内。

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