本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术：
随着电子设备轻量化及小型化的发展，电子组装密度迅速提高，这就要求元器件在工作过程中产生的热量须及时散发和传导出去，否则将会影响系统能效利用和制品的使用寿命。因此，导热复合材料成为新的发展方向。
目前制备导热复合材料的主要方法是向聚合物基体中填充高导热组分，通过导热填料之间的相互作用，在体系中形成类似链状或网状的分布形态—导热网链而提高复合材料的热导率。
专利cn104672897a公开了一种阻燃导热抗静电尼龙66复合材料，其以常规pa66为基体，与导热填料、抗静电剂共混，通过双螺杆挤出机挤出造粒制得，所制备的导热复合材料存在韧性差、耐刮擦性能差等问题，严重影响了制品的性能，限制了材料的应用范围。
专利cn104744935a公开了一种长碳链导热尼龙复合材料，其以长碳链型尼龙为基体，与导热填料、阻燃剂共混，通过双螺杆挤出机挤出造粒制得，所制备的导热复合材料在韧性方面的改善效果有限，同时长碳链型尼龙树脂基体成本普遍偏高。
专利cn104788951a公开了一种led高导热性能复合材料，其以常规尼龙为基体，与导热填料、阻燃剂共混，通过双螺杆挤出机挤出造粒制得，所制备的导热复合材料也存在韧性差、耐刮擦性能差等问题。
上述现有技术中，由于无机导热填料表面硬度较高、填充量较大，且填料自身与树脂的相容性不够理想，导致此类复合材料存在韧性及耐低温性能较差、表面硬度大、耐刮擦性能差等问题。因此，目前存在的问题是急需研究开发一种抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料及其制备方法。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种抗冲击耐 刮擦导热尼龙复合材料，其以包含共聚尼龙的组合物为树脂基体，与导热组分、阻燃剂、抗氧剂、偶联剂以及任选的耐刮擦剂通过“两步熔融共混法”制得。本发明方法制备的抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料表面硬度低、耐刮擦性能好，韧性及抗低温冲击性能好，导热性能、力学性能和阻燃性能好。
为此，本发明第一方面提供了一种抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料，其基于组分a-c以及任选的组分d的总重量计包含如下组分：
根据本发明，所述尼龙树脂为包含共聚尼龙的尼龙组合物；所述共聚尼龙为包含尼龙6结构单元与尼龙66结构单元的共聚物；所述共聚尼龙的相对粘度为2.8-3.5；所述共聚尼龙的数均分子量为15000-20000；所述共聚尼龙的分子量分布指数为1.7-2.5；所述共聚尼龙中尼龙6结构单元与尼龙66结构单元的摩尔比为4:1。
根据本发明，所述导热组分为层状导热填料和/或针状导热填料与球形导热填料和/或类球形导热填料的复配物；基于导热组分的总重量计，所述层状导热填料和/或针状导热填料的含量≤30wt％。
在本发明的一些实施例中，所述层状导热填料包括六方体型氮化硼和/或膨胀型石墨；所述针状导热填料包括碳纤维和/或埃洛石纳米管；所述球形导热填料包括球形氧化铝和/或球形氧化镁。
根据本发明，所述阻燃剂为无卤阻燃剂；所述无卤阻燃剂包括磷氮系列阻燃剂和/或无机系列阻燃剂；所述磷氮系列阻燃剂包括三聚氰胺-聚磷酸盐、三聚氰胺-多聚磷酸盐、三聚氰胺-氰脲酸盐和三聚氰胺-聚焦磷酸盐中的一种或多种；所述无机系列阻燃剂包括聚磷酸铵、氢氧化铝和氢氧化镁中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中，所述耐刮擦剂包括氟化钙、二硫化钼和聚四氟乙烯中的一种或多种；优选所述耐刮擦剂为氟化钙。
在本发明的另一些实施例中，所述抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂。
在本发明的其他实施例中，所述偶联剂包括硅烷偶联剂和/或环氧基脂肪族共聚物。
本发明第二方面提供了一种如本发明第一方面所述复合材料的制备方法，其包括：
步骤a，将导热组分、偶联剂以及任选的耐刮擦剂混合均匀，制得预处理物；
步骤b，将预处理物与尼龙树脂混合均匀，制得混合物i；
步骤c，采用熔融共混法，将混合物i通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得母粒；
步骤d，将母粒与阻燃剂和抗氧剂混合均匀，制得混合物ii；
步骤e，采用熔融共混法，将混合物ii通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料。
在本发明的一些实施例中，在步骤a中，所述混合的温度为50-70℃；所述混合的时间为2-3min。
在本发明的另一些实施例中，在步骤c中，所述双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：200-220℃；二区温度：240-260℃；三区温度：240-260℃；四区温度：250-270℃；五区温度240-260℃；六区温度：230-250℃；七区温度230-250℃；八区温度：235-250℃；九区温度：230-245℃；螺杆转速为：350-400r/min。
在本发明的其他实施例中，在步骤e中，所述双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：210-230℃；二区温度：240-260℃；三区温度：250-270℃；四区温度：255-270℃；五区温度240-260℃；六区温度：230-250℃；七区温度230-250℃；八区温度：235-250℃；九区温度：230-245℃；螺杆转速为：300-350r/min。
附图说明
下面结合附图来对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明实施例3制备的抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例和附图来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。
如前所述，现有技术中的导热复合材料存在韧性及耐低温性能较差、表面硬度大、耐刮擦性能差等问题，严重影响了制品性能，限制了复合材料的应用范围。本发明的发明人研究发现，以共聚尼龙为树脂基体，与导热组分、阻燃剂、抗氧剂、偶联剂以及任选的耐刮擦剂通过“两步熔融共混法”制得的导热复合材料的韧性和抗低温冲击性能好，表面硬度低、耐刮擦性能优异，导热性能、力学性能 和阻燃性能好。本发明正是基于上述发现作出的。
因此，本发明第一方面所涉及的抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料基于组分a-c以及任选的组分d的总重量计包含如下组分：
上述导热尼龙复合材料中，所述尼龙树脂为包含共聚尼龙的尼龙组合物。
本发明所述用语“包含共聚尼龙的组合物”是指所述尼龙树脂可以为共聚尼龙，也可以为共聚尼龙与通用尼龙的组合物。所述通用尼龙包括尼龙6，尼龙66，尼龙11，尼龙12，尼龙612，尼龙1212和芳香族尼龙中的一种或多种。例如，在本发明的一些实施例中，所述尼龙树脂为共聚尼龙；在本发明的另一些实施例中，所述尼龙树脂为共聚尼龙与尼龙6的组合物；在本发明的其他实施例中，所述尼龙树脂为共聚尼龙与尼龙6和尼龙66的组合物。
上述导热尼龙复合材料中，所述共聚尼龙为包含尼龙6结构单元与尼龙66结构单元的共聚物。
上述导热尼龙复合材料中，所述共聚尼龙由己内酰胺与pa66盐在催化剂、水和引发单体的作用下通过水解聚合制得。
上述导热尼龙复合材料中，所述共聚尼龙的相对粘度为2.8-3.5；优选所述共聚尼龙的相对粘度为3.2-3.5；所述共聚尼龙的数均分子量为15000-20000；优选所述共聚尼龙的数均分子量为18000-20000；所述共聚尼龙的分子量分布指数为1.7-2.5；优选所述共聚尼龙的分子量分布指数为1.8-2.5；进一步优选所述共聚尼龙的分子量分布指数为2.2-2.5；优选所述共聚尼龙中尼龙6结构单元与尼龙66结构单元的摩尔比为4:1。
本发明所述用语“相对粘度”是指共聚尼龙的浓硫酸溶液(浓度为0.01g/ml)的粘度与浓硫酸溶液的粘度的比值，所述浓硫酸的质量分数为96％。本发明中相对粘度的测试为本领域常规技术手段，例如通过乌氏粘度计分别测定共聚尼龙的硫酸溶液的流出时间和浓硫酸的流出时间，二者的比值即为相对粘度值。
本发明的尼龙树脂中引入共聚尼龙作为树脂基体，通过共聚尼龙中尼龙66结构单元打乱了尼龙6分子结构的规整排列，降低了体系的结晶度，使尼龙6分子的无定形区增加，减弱了分子内氢键作用，极大的提高了树脂基体的韧性，降 低了复合材料的表面硬度。
上述导热尼龙复合材料中，所述导热组分为层状导热填料和/或针状导热填料与球形导热填料和/或类球形导热填料的复配物；基于导热组分的总重量计，所述层状导热填料和/或针状导热填料的含量≤30wt％。
上述导热尼龙复合材料中，所述层状导热填料包括六方体型氮化硼和/或膨胀型石墨；所述针状导热填料包括碳纤维和/或埃洛石纳米管(hnts)；所述球形导热填料包括球形氧化铝和/或球形氧化镁。
本发明中所述层状导热填料为多层导热填料。
上述导热尼龙复合材料中，所述阻燃剂为无卤阻燃剂；所述无卤阻燃剂包括磷氮系列阻燃剂和/或无机系列阻燃剂；所述磷氮系列阻燃剂包括三聚氰胺-聚磷酸盐(mpp)、三聚氰胺-多聚磷酸盐(mpp)、三聚氰胺-氰脲酸盐(mca)和三聚氰胺-聚焦磷酸盐中的一种或多种；所述无机系列阻燃剂包括聚磷酸铵(app)、氢氧化铝(al(oh)3)和氢氧化镁(mg(oh)2)中的一种或多种。
上述导热尼龙复合材料中，所述耐刮擦剂包括氟化钙、二硫化钼和聚四氟乙烯中的一种或多种。优选所述耐刮擦剂为氟化钙。基于组分a-c以及任选的组分d的总重量计，优选所述耐刮擦剂的含量为0.5wt％≤耐刮擦剂≤5wt％；更优选的，所述耐刮擦剂的含量为2wt％。
本发明所述导热尼龙复合材料中加入氟化钙等耐刮擦剂，氟化钙与导热组分在摩擦过程中可以发生协同效应，形成氮化硼-氟化钙-尼龙(bn-caf2-nylon)连续薄转移膜，氮化硼-氟化钙-尼龙的分子间作用力提高了转移膜与对偶间的结合强度以及复合材料的耐刮擦性能。
上述导热尼龙复合材料中，所述抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂。
上述导热尼龙复合材料中，所述偶联剂包括硅烷偶联剂和/或环氧基脂肪族共聚物。
本发明所述硅烷偶联剂为本领域常规选择，例如，牌号为kh792、kh550、kh560和kh570的硅烷偶联剂。
本发明所述用语“任选的”是指含有或不含有，亦指加入或不加入。
本发明中以“≤”限定范围的组分，是指可任选的或选择性的加入的组分。例如，“组分d，耐刮擦剂≤5wt％”表示耐刮擦剂为任选加入组分，并且其加入量为0≤耐刮擦剂≤5wt％。又例如，“所述层状导热填料和/或针状导热填料的含量≤30wt％”表示层状导热填料和/或针状导热填料为任选加入组分，并且其加入量为0≤层状导热填料和/或针状导热填料≤30wt％。
本发明第二方面所涉及的如本发明第一方面所涉及的复合材料的制备方法(即“两步熔融共混法”)，包括：
步骤a，将导热组分、偶联剂以及任选的耐刮擦剂混合均匀，制得预处理物；
步骤b，将预处理物与尼龙树脂混合均匀，制得混合物i；
步骤c，采用熔融共混法，将混合物i通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得母粒；
步骤d，将母粒与阻燃剂和抗氧剂混合均匀，制得混合物ii；
步骤e，采用熔融共混法，将混合物ii通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料。
上述导热尼龙复合材料的制备方法中，在步骤a中，所述混合的温度为50-70℃；所述混合的时间为2-3min。
上述导热尼龙复合材料的制备方法为“两步熔融共混法”，即采用双螺杆挤出机对混合物i和混合物ii分别进行熔融挤出处理。具体地，在步骤c中采用双螺杆挤出机进行第一步熔融共混，其中所述双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：200-220℃；二区温度：240-260℃；三区温度：240-260℃；四区温度：250-270℃；五区温度240-260℃；六区温度：230-250℃；七区温度230-250℃；八区温度：235-250℃；九区温度：230-245℃；螺杆转速为：350-400r/min；在步骤e中采用双螺杆挤出机进行第二步熔融共混，其中所述双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：210-230℃；二区温度：240-260℃；三区温度：250-270℃；四区温度：255-270℃；五区温度240-260℃；六区温度：230-250℃；七区温度230-250℃；八区温度：235-250℃；九区温度：230-245℃；螺杆转速为：300-350r/min。
根据本发明的一些优选的实施例，所述抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将层状导热填料、球形导热填料、耐刮擦剂和偶联剂加入到可加热型均混锅中，高速(转速＞100r/min)混合均匀，制得预处理物；均混锅温度为60℃，混合时间为3min；
(2)将预处理物与尼龙树脂高速(转速＞100r/min)混合均匀，制得混合物i；所述混合的时间为3min；
(3)将混合物i通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得导热、耐刮擦母粒；双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：220℃；二区温度：240℃；三区温度：240℃；四区温度：250℃；五区温度240℃；六区温度：230℃；七区温度230℃；八区温度：235℃；九区温度：245℃；螺杆转速为：380r/min。
(4)将导热、耐刮擦母粒与阻燃剂和抗氧剂混合均匀，制得混合物ii；
(5)将混合物ii通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料；双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：230℃；二区温度：240℃；三区温度：250℃；四区温度：255℃；五区温度240℃；六区温度：230℃；七区温度230℃；八区温度：235℃；九区温度：245℃；螺杆转速为：350r/min。
本发明采用“两步熔融共混法”制备抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料，与复合材料组分中的导热组分配合，该方法更有利于球形填料进入层状填料的层与层之间的空隙，促进两种不同形状的填料相互作用及分散，即有利于层状导热填料“扩层”及分散，确保球形导热填料能与层状导热填料有效复合，促进导热网链的形成，从而提高复合材料的导热性能。
本发明中选用南京富亚橡塑机械制造有限公司生产的shj-35型双螺杆挤出机对物料进行熔融挤出。
本发明中可选用模塑设备、注射设备、气体注射设备、注射模塑设备或挤出设备将本发明制备的抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料生产成形各种制品。如无特别说明，本发明所述仪器、设备均为本领域常规选择。
本发明提供的抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料可应用于igbt半导体元器件塑料外壳、电动工具外壳、电池包外壳、led散热器、车用led支架等散热要求较高的塑料零部件领域。
本发明的导热尼龙复合材料的结构表征和性能测试方法如下：
(1)分子量和分子量分布测试：采用美国waters公司的凝胶渗透色谱分析仪测定，采用间甲酚为流动相和溶剂，将共聚尼龙配置成0.3wt％-0.5wt％的间甲酚溶液进行测试，柱温为70℃，流速为1ml/min。
(2)扫描电镜(sem)分析：采用德国led公司的leo1530vp扫描电镜观察复合材料的表面微观形貌；测试样品离扫描电镜探头的距离wd为12.5mm，测试电压(eht)为20.00kv，二次电子投像信号为se1，放大倍数为3.00k×。
(3)冲击强度测试：采用承德市试验机厂的xjj-50型简支梁冲击试验机测定复合材料样品在常温和低温下的冲击强度。在测复合材料样品的低温冲击强度前，将样品于-30℃的条件下放置2h。
(4)拉伸强度和弯曲强度测试：采用南京巴鲁仪器设备有限公司的cmt4104型电子万能试验机测定。
(5)ul94测试：采用南京上元分析仪器有限公司的czf-4型水平垂直燃烧测试仪测定复合材料样品的阻燃性能。测试中分别对厚度为1.6mm和0.8mm的样品进行测试。
(6)表面硬度测试：采用上海材料试验机厂的xhr-15d型塑料洛式硬度计测定。
(7)磨损率测试：采用高铁检测仪器有限公司(gotech)的gt-70r-d型磨损仪测定。将复合材料注塑成标准摩擦测试试块，试块经100℃干燥2小时后，置于干燥皿中冷却4h后备用。摩擦时间2h，滑动速度为0.43m/s，载荷300n。用感量为0.01mg的精密电子天平测定磨损质量损失，并根据聚合物基体和填料的相对密度及实验参数将磨损质量换算为体积磨损率。对每一组试块均在相同的实验条件下进行4次重复实验，选较为接近的3个数据平均值作为实验结果。
(8)导热系数：导热系数采用导热系数测试仪hotdisk测定，测试标准为iso-dis22007。
(9)热变形温度：测试标准为gb/t1634-2004(0.45mpa，b法)。
本发明提供的抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料具有如下优点：
(1)韧性及抗低温冲击性能好；
(2)表面硬度低、耐刮擦性能优异；
(3)优异的导热性能、传热性能及高热扩散系数；
(4)阻燃效率高、无卤环保、低火焰传播性、烟密度低；
(5)绝缘性能好、力学性能优异、耐高温、耐老化；
(6)制品成型收缩率低、尺寸稳定性好、低翘曲、平整度高。
实施例
实施例1：两步熔融共混法制备导热尼龙复合材料
(1)将1200g球形氧化铝和9gkh550加入到可加热型均混锅中，调节均混锅的温度为60℃，高速均匀混合3min，制得预处理物；
(2)向预处理物中加入1500g共聚尼龙(相对粘度为2.8，数均分子量为15000，分子量分布指数为1.8，共聚尼龙中尼龙6结构单元与尼龙66结构单元的摩尔比为4:1)树脂，高速均匀混合3min，制得混合物i；
(3)将混合物i通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得导热、耐刮擦母粒；双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：220℃；二区温度：240℃；三区温度：240℃；四区温度：250℃；五区温度240℃；六区温度：230℃；七区温度230℃；八区温度：235℃；九区温度：245℃；螺杆转速为：380r/min；
(4)将导热、耐刮擦母粒与150g聚磷酸铵、150g氢氧化镁和15g抗氧剂混合均匀，制得混合物ii；
(5)将混合物ii通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料；双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：230℃；二区温度：240℃；三区温度：250℃；四区温度：255℃；五区温度240℃；六区温度：230℃；七区温度230℃；八区温度：235℃；九区温度：245℃；螺杆转速为：350r/min。
采用注塑模塑设备将制得的导热尼龙复合材料制成标准样条，并对其进行性能测试，结果见表1。
实施例2：两步熔融共混法制备导热尼龙复合材料
(1)将300g氮化硼、900g球形氧化铝和9gkh550加入到可加热型均混锅中，调节均混锅的温度为60℃，高速均匀混合3min，制得预处理物；
(2)向预处理物中加入1500g共聚尼龙(相对粘度为3.2，数均分子量为18000，分子量分布指数为2.2，共聚尼龙中尼龙6结构单元与尼龙66结构单元的摩尔比为4:1)树脂，高速均匀混合3min，制得混合物i；
(3)将混合物i通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得导热、耐刮擦母粒；双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：220℃；二区温度：240℃；三区温度：240℃；四区温度：250℃；五区温度240℃；六区温度：230℃；七区温度230℃；八区温度：235℃；九区温度：245℃；螺杆转速为：380r/min；
(4)将导热、耐刮擦母粒与150g聚磷酸铵、150g氢氧化镁和15g抗氧剂混合均匀，制得混合物ii；
(5)将混合物ii通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料；双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：230℃；二区温度：240℃；三区温度：250℃；四区温度：255℃；五区温度240℃；六区温度：230℃；七区温度230℃；八区温度：235℃；九区温度：245℃；螺杆转速为：350r/min。
采用注塑模塑设备将制得的导热尼龙复合材料制成标准样条，并对其进行性能测试，结果见表1。
实施例3：两步熔融共混法制备导热尼龙复合材料
(1)将300g氮化硼、900g球形氧化铝、60g氟化钙和9gkh550加入到可加热型均混锅中，调节均混锅的温度为60℃，高速均匀混合3min，制得预处理物；
(2)向预处理物中加入1440g共聚尼龙(相对粘度为3.5，数均分子量为20000，分子量分布指数为2.5，共聚尼龙中尼龙6结构单元与尼龙66结构单元的摩尔比为4:1)树脂，高速均匀混合3min，制得混合物i；
(3)将混合物i通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得导热、耐刮擦母粒；双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：220℃；二区温度：240℃；三区温度：240℃；四区温度：250℃；五区温度240℃；六区温度：230℃；七区温度230℃；八区温度：235℃；九区温度：245℃；螺杆转速为：380r/min；
(4)将导热、耐刮擦母粒与150g聚磷酸铵、150g氢氧化镁和15g抗氧剂混合均匀，制得混合物ii；
(5)将混合物ii通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料；双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：230℃；二区温度：240℃；三区温度：250℃；四区温度：255℃；五区温度240℃；六区温度：230℃；七区温度230℃；八区温度：235℃；九区温度：245℃；螺杆转速为：350r/min。
采用扫描电镜观察制得的导热尼龙复合材料的结构，结果如图1所示。
采用注塑模塑设备将制得的导热尼龙复合材料制成标准样条，并对其进行性能测试，结果见表1。
对比例1：两步熔融共混法制备导热尼龙复合材料
(1)将1200g球形氧化铝和9gkh550加入到可加热型均混锅中，调节均混锅的温度为60℃，高速均匀混合3min，制得预处理物；
(2)向预处理物中加入1500g尼龙6(相对粘度为2.5，数均分子量为15000，分子量分布指数为1.6)，高速均匀混合3min，制得混合物i；
(3)将混合物i通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得导热、耐刮擦母粒；双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：220℃；二区温度：240℃；三区温度：240℃；四区温度：250℃；五区温度240℃；六区温度：230℃；七区温度230℃；八区温度：235℃；九区温度：245℃；螺杆转速为：380r/min；
(4)将导热、耐刮擦母粒与150g聚磷酸铵、150g氢氧化镁和15g抗氧剂混合均匀，制得混合物ii；
(5)将混合物ii通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料；双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：230℃；二区温度：240℃；三区温度：250℃；四区温度：255℃；五区温度240℃；六区温度：230℃；七区温度230℃；八区温度：235℃；九区温度：245℃；螺杆转速为：350r/min。
采用注塑模塑设备将制得的导热尼龙复合材料制成标准样条，并对其进行性能测试，结果见表1。
对比例2：两步熔融共混法制备导热尼龙复合材料
(1)将300g氮化硼、900g球形氧化铝和9gkh550加入到可加热型均混锅中，调节均混锅的温度为60℃，高速均匀混合3min，制得预处理物；
(2)向预处理物中加入1500g尼龙66(相对粘度为2.4，数均分子量为15000，分子量分布指数为2.0)，高速均匀混合3min，制得混合物i；
(3)将混合物i通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得导热、耐刮擦母粒；双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：220℃；二区温度：240℃；三区温度：240℃；四区温度：250℃；五区温度240℃；六区温度：230℃；七区温度230℃；八区温度：235℃；九区温度：245℃；螺杆转速为：380r/min；
(4)将导热、耐刮擦母粒与150g聚磷酸铵、150g氢氧化镁和15g抗氧剂混合均匀，制得混合物ii；
(5)将混合物ii通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料；双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：230℃；二区温度：240℃；三区温度：250℃；四区温度：255℃；五区温度240℃；六区温度：230℃；七区温度230℃；八区温度：235℃；九区温度：245℃；螺杆转速为：350r/min。
采用注塑模塑设备将制得的导热尼龙复合材料制成标准样条，并对其进行性能测试，结果见表1。
对比例3：两步熔融共混法制备导热尼龙复合材料
(1)将300g氮化硼、900g球形氧化铝、60g氟化钙和9gkh550加入到可加热型均混锅中，调节均混锅的温度为60℃，高速均匀混合3min，制得预处理物；
(2)向预处理物中加入1440g尼龙6(相对粘度为2.5，数均分子量为15000，分子量分布指数为1.6)，高速均匀混合3min，制得混合物i；
(3)将混合物i通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得导热、耐刮擦母粒；双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：220℃；二区温度：240℃；三区温度：240℃；四区温度：250℃；五区温度240℃；六区温度：230℃；七区温度230℃；八区温度：235℃；九区温度：245℃；螺杆转速为：380r/min；
(4)将导热、耐刮擦母粒与150g聚磷酸铵、150g氢氧化镁和15g抗氧剂混合均匀，制得混合物ii；
(5)将混合物ii通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得抗冲击耐刮擦导热尼龙复合材料；双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：230℃；二区温度：240℃；三区温度：250℃；四区温度：255℃；五区温度240℃；六区温度：230℃；七区温度230℃；八区温度：235℃；九区温度：245℃；螺杆转速为：350r/min。
采用注塑模塑设备将制得的导热尼龙复合材料制成标准样条，并对其进行性能测试，结果见表1。
对比例4：一步熔融共混法制备导热尼龙复合材料
(1)将300g氮化硼、900g球形氧化铝和9gkh550加入到高速混合机中，高速均匀混合3min，制得预处理物；
(2)向预处理物中加入1440g共聚尼龙(相对粘度为3.5，数均分子量为20000，分子量分布指数为2.5，共聚尼龙中尼龙6结构单元与尼龙66结构单元的摩尔比为4:1)、60g氟化钙、150g聚磷酸铵、150g氢氧化镁和15g抗氧剂充分均匀混合3min，制得混合物；
(3)将混合物通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，制得导热尼龙复合材料；双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度：220℃；二区温度：240℃；三区温度：240℃；四区温度：250℃；五区温度240℃；六区温度：230℃；七区温度230℃；八区温度：235℃；九区温度：245℃；螺杆转速为：380r/min；
采用注塑模塑设备将制得的导热尼龙复合材料制成标准样条，并对其进行性能测试，结果见表1。
表1导热尼龙复合材料样品性能测试结果
从图1所示的导热尼龙复合材料样品的扫描电镜照片中可以看出，层状导热 填料与球形导热填料能相互作用，并均匀分布于树脂基体中。
由表1数据可以看出，将本发明的实施例1与对比1相比、实施例2与对比例2相比、实施例3与对比例3相比，本发明实施例中的导热尼龙复合材料样品的冲击性能及低温韧性均提高了10％以上；复合材料的表面硬度更低、耐刮擦性能更好。对比本发明实施例3和对比例4可以看出，相比“一步熔融共混法”，“两步熔融共混法”更有利于层状导热填料的“扩层”及其在树脂基体中的分散，从而促进基体内导热网链的形成，宏观表现为复合材料具备更高的导热系数、更优异的力学性能、耐热性能和阻燃性能。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用，例如采用包含共聚尼龙的尼龙组合物作为树脂基体，结合树脂基体及导热填料的特性所设定的制备方法，对填充型导热体系具有普遍的适用性。