一种高乳化性芒果皮果胶的制备方法与流程

本发明涉及芒果皮果胶加工领域，尤其涉及一种高乳化活性芒果皮果胶的制备方法。

背景技术：
果胶是一类广泛存在于植物细胞内的寡糖和多聚糖的混合物，除具有胶凝和增稠作用外，还可作为乳化剂维持乳液的稳定性，现已被广泛应用于果酱、果冻、糖果、乳酸及果汁饮料等食品中。FAO/WHO食品添加剂联合委员会将果胶推荐为安全的天然食品添加剂，且不限定每日允许摄入量。国内对果胶提取的研究较多，并取得了一定的成效，但较发达国家相比，还是存在技术落后、成品单一、品质较差的问题。由于果胶来源和提取方式对果胶的结构和功能会产生较大影响，研究者不断寻找新的提取原料和方式，以期获得高品质的果胶，满足各行各业对果胶日益增长的需求。目前，用于商品果胶制备的原料主要是柑橘皮和苹果渣，此外，也有大量研究从火龙果、甜菜和石榴皮等副产物中提取果胶，而有关从芒果皮中提取果胶的研究不多。芒果是重要的热带水果之一，我国是第二大芒果生产国，仅次于印度。由于芒果的收获期短，且鲜果极易腐烂变质，因此除鲜食外，芒果还被广泛的加工成芒果浆、芒果汁、芒果干、芒果粉等深加工产品。然而，芒果加工过程中往往产生大量的芒果皮、核等副产物，处理不当不仅造成严重的资源浪费，而且可能产生环境污染。

技术实现要素：
有鉴于此，本发明的目的在于以芒果加工副产物芒果皮为原料，提供一种高效环保、简单易行的方法，制备高乳化性的芒果皮果胶。为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：本发明提供了一种高乳化性芒果皮果胶的制备方法，包括以下步骤：1)将芒果皮热烫、冷冻干燥和粉碎过筛，得到芒果皮粉；2)将所述步骤1)中得到的芒果皮粉与柠檬酸溶液混合后得到混合液，水浴预热混合液，调节混合液的pH值为2.0～3.0，进行超声提取，得到提取液；3)将所述步骤2)得到的提取液进行固液分离，将所述固液分离得到的液相组分与乙醇混合进行沉淀，得到芒果皮果胶。优选的，步骤1)中所述的热烫为蒸汽热烫，所述热烫的时间为1～3min。优选的，步骤1)中所述的过筛为过20～60目筛。优选的，还包括以下步骤：将步骤4)中得到的果胶沉淀进行真空冷冻干燥，得到芒果皮果胶。优选的，步骤2)中所述的柠檬酸溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，所述柠檬酸溶液与芒果皮粉的质量比为(30～50)∶1。优选的，步骤2)中所述的水浴预热的温度为60～80℃，所述水浴预热的时间为2～8min。优选的，步骤2)中所述的超声提取的功率为400～1000W，所述超声提取的温度为60～80℃，所述超声提取的时间为20～40min。优选的，步骤3中所述的固液分离采用离心的方式，所述离心的转速为7000～9000rpm，时间为5～15min。优选的，步骤3)中所述液相组分与乙醇的体积比为1∶(1～3)，乙醇的体积浓度为90～95％。本发明的有益效果：本发明有效利用芒果加工副产物芒果皮为原料制备果胶，既控制了对环境造成的污染，又提高了芒果加工产业的附加值；本发明采用超声波-温度-有机酸结合的方法，得到的果胶乳化性能好，提取率高(16.70-17.15％)；而且本发明提供的方法工艺时间短，果胶粘度高、增稠性和稳定性好；质量浓度1％的芒果果胶水溶液与20-40％大豆油混合后，均质处理后的芒果果胶乳液，粒径＜15um，放置7d后乳化稳定性＞80％，乳液稳定性显著高于商业柑橘果胶。附图说明图1为本发明实施例得到的芒果皮果胶的粘度与柑橘果胶的粘度对比；图2为以本发明实施例得到的芒果皮果胶制备的乳液的粒径分布曲线图，其中A为完成匀质5min内的新鲜乳液；B为贮藏7天后乳液；图3为以本发明实施例得到的芒果皮果胶制备的乳液的粒径的显微观察，其中A为柑橘果胶乳液；B-D为芒果果胶乳液；图4为以本发明实施例得到的芒果皮果胶制备的乳液贮藏稳定性状态图，其中A为完成匀质5min内的果胶乳液状态图，B为7天后果胶乳液状态图。具体实施方式本发明提供了一种高乳化性芒果皮果胶的制备方法，包括以下步骤：1)将芒果皮热烫、冷冻干燥和粉碎过筛，得到芒果皮粉；2)将所述步骤1)中得到的芒果皮粉与柠檬酸溶液混合后得到混合液，水浴预热混合液，调节混合液的pH值为2.0～3.0，进行超声提取，得到提取液；3)将所述步骤2)得到的提取液进行固液分离，将所述固液分离得到的液相组分与乙醇混合进行沉淀，得到芒果皮果胶。本发明以芒果皮为原料制备果胶，芒果皮为芒果产品加工过程中废弃的下脚料。在本发明中，所述芒果皮优选的为芒果加工1～2天内的新鲜芒果皮。本发明将芒果皮进行热烫，优选在热烫前使用清水进行清洗。在本发明中，所述热烫优选为蒸汽热烫；对所述的芒果皮进行蒸汽热烫的时间优选的为1～3min，更优选的为2min。在本发明中，所述的蒸汽热烫的过程中，蒸汽的高温能够钝化芒果皮中的内源酶，从而防止在后续的处理过程中芒果皮发生酶促反应而影响果胶品质。本发明在所述的芒果皮进行热烫后进行冷冻干燥。本发明优选在所述冷冻干燥前，对所述热烫后的芒果皮进行预冷；在本发明中，所述预冷优选采用液氮进行，所述预冷的时间优选的为2～10min，更优选的为6min。本发明中所述冷冻干燥的真空度和温度没有特殊要求，采用本领域冷冻干燥常用的真空度和温度即可；在本发明中，所述冷冻干燥的时间优选的为36～60h，更优选的为40～55h，最优选为48h。本发明在芒果皮冷冻干燥后，将所述冷冻干燥后的芒果皮粉碎。本发明对所述粉碎的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的粉碎的技术方案即可；具体的本发明的实施例可使用本领域常用的小型粉碎机对所述冷冻干燥后的芒果皮进行粉碎。所述粉碎后，本发明将所述粉碎的芒果皮过筛，得到芒果皮粉。在本发明中，所述过筛优选的为过20～60目筛，更优选的为过40～50目筛。本发明优选的将过筛后的芒果皮粉进行真空包装，所述的真空包装采用本领域常用的真空包装方法即可，无其他特殊要求；本发明优选的将真空包装后的芒果皮粉进行冷藏备用，所述冷藏的温度优选的为1～5℃，更优选的为4℃。得到芒果皮粉后，本发明将所述芒果皮粉与柠檬酸溶液混合得到混合液后，对其进行水浴预热。在本发明中，所述柠檬酸溶液的浓度优选的为0.1～0.3mol/L，更优选的为0.2mol/L；所述的柠檬酸溶液与芒果皮粉的质量比优选的为(30～50)∶1，更优选的为40∶1，本发明优选的将芒果皮粉与柠檬酸溶液混合均匀后，密封于聚乙烯袋中，将装有芒果皮粉和柠檬酸溶液的聚乙烯袋放入水浴锅中进行水浴预热，所述水浴预热的温度优选的为60～80℃，更优选的为70℃，所述水浴预热的时间优选的为2～8min，更优选的为5min。本发明在水浴预热混合液后，调节所述预提取液的pH值为2.0～3.0，进行超声提取，得到提取液。本发明优选将所述预提取液的pH值调节至2.5。本发明中pH值调节所用的溶液为柠檬酸和柠檬酸钠，调节混合液的pH值后，本发明对所述调节pH值后的混合液进行超声提取，得到提取液。本发明对所述超声提取使用的仪器没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的超声破碎仪即可。在本发明中，所述超声提取的功率优选的为400～1000W，更优选的为500～900W，最优选为600～800W；所述超声提取的温度优选的为60～80℃，更优选的为70～80℃，最优选为80℃；所述超声提取的时间优选的为20～40min，更优选的为25～35min，最优选为30min。本发明通过所述超声提取充分提取到芒果皮粉中的果胶。本发明在得到提取液后，将提取液进行固液分离，将得到的液相组分与乙醇混合进行沉淀，得到芒果皮果胶。本发明对所述固液分离的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的固液分离的技术方案即可；在本发明中，所述的固液分离优选为离心；所述离心的转速优选的为7000～9000rpm，更优选的为8000rpm；所述离心的时间优选的为5～15min，更优选的为10min。本发明在对提取液进行固液分离后，将得到的液相组分与乙醇混合进行沉淀，得到芒果皮果胶。在本发明中，所述液相组分与乙醇的体积比优选的为1∶(1～3)，更优选的为1∶2；所述乙醇的体积浓度优选的为90～95％，更优选的为95％。在本发明中，所述进行沉淀的时间优选的为10～14h，更优选为12h，长时间的乙醇沉淀可以使果胶在乙醇的环境下充分析出。沉淀结束后，本发明优选的使用体积浓度为95％的乙醇对得到的沉淀进行反复洗涤，得到芒果皮果胶。在本发明中，所述洗涤的次数优选的为2～5次，更优选的为3～4次。本发明对得到的沉淀进行乙醇洗涤，能够除去果胶沉淀表面的色素和游离的中性糖；得到果胶的沉淀后，本发明优选的将所述沉淀进行冷冻干燥，得到芒果皮果胶。本发明对所述沉淀进行冷冻干燥的条件无特殊要求，采用本领域常规的冷冻干燥的条件即可；在本发明中，所述冷冻干燥的温度优选为-10℃～-50℃，更优选的为-20～-40℃，最优选为-25～-35℃；所述冷冻干燥的真空度优选为1.3～13Pa，更优选的为2～10Pa。下面结合实施例对本发明提供的高乳化性芒果皮果胶的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。实施例1新鲜芒果皮用清水洗净，蒸汽热烫2min以钝化内源酶，液氮预冷6min并进行冷冻干燥48h后进行粉碎，粉碎后过40目筛得到芒果皮粉，真空包装芒果皮粉后放于4℃冷藏备用；用芒果皮粉与0.2mol/L柠檬酸溶液混匀，柠檬酸溶液与芒果皮粉的质量比为40∶1；将柠檬酸钠溶液与芒果皮粉混匀后密封于聚乙烯袋中，将聚乙烯袋置于70℃水浴锅中水浴预热5min，得到预提取液；使用柠檬酸和柠檬酸钠将得到的预提取液pH调节为2.5，放入功率600W的超声仪于70℃条件下超声提取30min，充分提取果胶，得到提取液；将得到的提取液在8000rpm条件下离心10min，向收集到的液相组分中加入2倍液相组分体积的95％(v/v)乙醇沉淀12h，以使果胶充分析出；所得沉淀用95％(v/v)的乙醇反复洗涤3次，以除去果胶沉淀中的色素和游离的中性糖；将得到的沉淀经真空冷冻干燥后得到芒果皮果胶。计算上述得到的芒果皮果胶的得率为16.70％；本发明使用粘度计测定芒果皮果胶的粘度，结果如图1所示，图1为果胶粘度随剪切力变化曲线，由图1可以看出，果胶溶液粘度大、增稠性好(附图1-芒果果胶1)；本发明检测得到的果胶制备的乳液粒径分布，结果如图2和图3所示，图2为果胶乳液粒径分布曲线，图3为果胶乳液粒径的显微镜观察图，由图2和图3可以看出，本实施例制备得到的果胶乳液产品粒径＜15μm(附图2-芒果果胶1，附图3-B)。本发明将上述得到的芒果皮果胶配制成质量浓度1％的芒果皮果胶水溶液，以1％的商业柑橘果胶水溶液为对照，所述的商业柑橘果胶为普通市售的柑橘果胶，将芒果皮果胶水溶液和对照柑橘果胶水溶液与40％大豆油混合后，采用均质器在10000rpm下均质处理1min后得芒果果胶乳液和柑橘果胶乳液，显微镜观察果胶乳液的粒径，放置7天后观察其稳定性，果胶乳液态如图4所示，其中A为完成匀质5min内的果胶乳液状态图，B为7天后果胶乳液状态图，由此可见，本发明所述的芒果皮果胶放置7d后乳化稳定性好(附图4-芒果果胶1)，乳液稳定性显著高于商业柑橘果胶。实施例2新鲜芒果皮用清水洗净，蒸汽热烫2min以钝化内源酶，液氮预冷8min并进行冷冻干燥52h后进行粉碎，粉碎后过40目筛得到芒果皮粉，真空包装芒果皮粉后放于4℃冷藏备用；用芒果皮粉与0.2mol/L柠檬酸溶液混匀，柠檬酸溶液与芒果皮粉的质量比为30∶1；将柠檬酸钠溶液与芒果皮粉混匀后密封于聚乙烯袋中，置于60℃水浴锅中预热6min得到预提取液；使用柠檬酸和柠檬酸钠将得到的预提取液pH调节为2.3，放入功率800W的超声仪于60℃条件下处理20min，充分提取果胶得到提取液，7000rpm离心8min后收集液相组分得到的提取液，向收集到的液相组分中加入2倍体积95％乙醇沉淀14h以使果胶充分析出，所得沉淀用95％的乙醇反复洗涤5次，以除去果胶沉淀中的色素和游离的中性糖；将得到的沉淀经真空冷冻干燥后得到芒果皮果胶。计算上述得到的芒果皮果胶的得率为16.90％；本发明使用粘度计测定芒果皮果胶的粘度，结果如图1所示，图1为果胶粘度随剪切力变化曲线，由图1可以看出，果胶溶液粘度大、增稠性好(附图1-芒果果胶2)；本发明检测得到的果胶乳液的粒径分布，结果如图2和图3所示，图2为果胶粒径分布曲线，图3为果胶乳液粒径显微镜观察图，由图2和图3可以看出粒径＜15um(附图2-芒果果胶2，附图3-C)；本发明将上述得到的芒果皮果胶配制成质量浓度1％的芒果皮果胶水溶液，以1％的商业柑橘果胶水溶液为对照，所述的商业柑橘果胶为普通市售的柑橘果胶，将芒果皮果胶水溶液和对照柑橘果胶水溶液与40％大豆油混合后，采用均质器在10000rpm下均质处理1min后得芒果果胶乳液和柑橘果胶乳液，显微镜观察果胶乳液的粒径，放置7天后观察其稳定性，果胶乳液态如图4所示，其中A为完成匀质5min内的果胶乳液状态图，B为7天后果胶乳液状态图，由此可见，本发明所述的芒果皮果胶放置7d后乳化稳定性好(附图4-芒果果胶2)，乳液稳定性显著高于商业柑橘果胶。实施例3新鲜芒果皮用清水洗净，蒸汽热烫2min以钝化内源酶，液氮预冷4min并进行冷冻干燥40h后进行粉碎，粉碎后过40目筛得到芒果皮粉，真空包装芒果皮粉后放于4℃冷藏备用；用芒果皮粉与0.25mol/L柠檬酸溶液混匀，柠檬酸溶液与芒果皮粉的质量比为50∶1；将柠檬酸溶液与芒果皮粉混匀后密封于聚乙烯袋中，置于80℃水浴锅中预提取6min得到预提取液；使用柠檬酸和柠檬酸钠将得到的预提取液pH调节为2.8，放入功率500W的超声仪于80℃条件下处理40min，充分提取果胶得到提取液，9000rpm离心12min后收集液相组分得到的提取液，向收集到的液相组分中加入2倍体积95％乙醇沉淀10h以使果胶充分析出，所得沉淀用95％的乙醇反复洗涤4次，以除去果胶沉淀中的色素和游离的中性糖；将得到的沉淀经真空冷冻干燥后得到芒果皮果胶。计算上述得到的芒果皮果胶的得率为16.90％；本发明使用粘度计测定芒果皮果胶的粘度，结果如图1所示，图1为果胶粘度随剪切力变化曲线，由图1可以看出，果胶溶液粘度大、增稠性好(附图1-芒果果胶3)；本发明检测得到的果胶乳液的粒径分布，结果如图2和图3所示，图2为果胶乳液粒径分布曲线，由图2和图3可以看出，粒径＜15um(附图2-芒果果胶3，附图3-D)；本发明将上述得到的芒果皮果胶配制成质量浓度1％的芒果皮果胶水溶液，以1％的商业柑橘果胶水溶液为对照，所述的商业柑橘果胶为普通市售的柑橘果胶，将芒果皮果胶水溶液和对照柑橘果胶水溶液与40％大豆油混合后，采用均质器在10000rpm下均质处理1min后得芒果果胶乳液和柑橘果胶乳液，显微镜观察果胶乳液的粒径，放置7天后观察其稳定性，果胶乳液态如图4所示，其中A为完成匀质5min内的果胶乳液状态图，B为7天后果胶乳液状态图，由此可见，本发明所述的芒果皮果胶放置7d后乳化稳定性好(附图4-芒果果胶3)，乳液稳定性显著高于商业柑橘果胶。由以上实施例可知，本发明制备得到的高乳化性芒果皮果胶的制备方法制备得到的芒果皮果胶得率高，果胶溶液粘度大、增稠性好，乳化稳定性好(粒径＜15um)，乳液稳定性显著高于商业柑橘果胶。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。