一种(甲基)丙烯酸4‑苯基苄基酯的制备方法与流程

文档序号:11826327阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将4-苯基苄醇、有机溶剂、相转移催化剂混合均匀,滴加(甲基)丙烯酰氯和第一阻聚剂的混合溶解液,反应得到中间产物;

2)在步骤1)所得中间产物中滴加缚酸剂无机碱溶液,继续催化反应,得到反应产物溶液;

3)将反应产物溶液依次进行水洗、盐洗、脱溶、过滤,得到(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯。

2.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中滴加混合溶解液的温度为0~10℃,滴加时间为1~3h;滴加完毕后反应温度为20~30℃,反应时间为1~3h。

3.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的(甲基)丙烯酰氯与4-苯基苄醇的摩尔比为2:1~1:1;

所述步骤1)中有机溶剂的用量为4-苯基苄醇质量的1~5倍;

所述步骤1)中相转移催化剂的用量为4-苯基苄醇与(甲基)丙烯酰氯质量总和的10~20%;

所述步骤1)中第一阻聚剂的用量为(甲基)丙烯酰氯质量的1.0~3.0%。

4.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中有机溶剂为甲苯、丙酮、4-甲基-2-戊酮、二氯甲烷中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中相转移催化剂为季铵盐类化合物。

6.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中第一阻聚剂为对羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基对甲酚中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中缚酸剂无机碱溶液的滴加时间为0.5~1h,继续催化反应的温度为60~80℃,反应时间为1~3h。

8.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中缚酸剂无机碱溶液与(甲基)丙烯酰氯等摩尔比。

9.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中缚酸剂无机碱溶液为质量分数20~50%碳酸钾溶液、质量分数20~50%碳酸钠溶液、质量分数20~50%氢氧化钠溶液中的任意一种。

10.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的制备方法,其特征在于,所述步骤3)将反应产物溶液水洗、盐洗后,还包括将盐洗后的反应产物溶液与第二阻聚剂混合,

负压条件下脱出盐洗后的反应产物溶液中的有机溶剂。

11.根据权利要求10所述的(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的制备方法,其特征在于,所述第二阻聚剂为对羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基对甲酚中的任意一种。

12.根据权利要求10所述的(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯的制备方法,其特征在于,所述第二阻聚剂的用量为(甲基)丙烯酸4-苯基苄基酯质量的0.5~1.0%。

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