专利名称：相转移催化合成柳酸苄酯的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及香料化合物生产工艺领域，具体涉及相转移催化合成柳酸苄酯的工艺。
背景技术：
柳酸节酉旨,又称水杨酸节酉旨，2-轻基苯甲酸苯甲基酉旨,英文名Benzyl o-Hydroxybenzoate，CAS号118-58-1，分子式C14H1203，几乎为无色粘稠液体，在较低的室温中凝结成固体。GB2760-1996允许使用的食用香料，常作为花香型和非花香型香精的助締 与好的定香剂使用，适用于香石竹、依兰、茉莉、香罗兰、铃兰、紫丁香、晚香玉、百花型等香精，也可微量用于杏子、桃子、梅子、香蕉、生梨等食用香精中。工业上合成水杨酸苄酯的常用方法是水杨酸和苄醇在酸性条件下酯化而得，但是此法一般用强酸作催化剂，腐蚀设备。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供相转移催化合成柳酸苄酯的工艺，该工艺步骤少、节省能源，降低三废，收率高，产品符合国家标准。本发明通过以下技术方案实现
相转移催化合成柳酸苄酯的工艺，取氯化苄、水杨酸钠和催化剂投料至反应釜中，升温至80 150°C的条件下，反应I 20h，然后冷却至25 30°C后加水洗涤分层，分出的油层即柳酸苄酯粗品，经减压蒸馏后得到成品柳酸苄酯，其中氯化苄水杨酸钠催化剂摩尔比为1:1. O 2. 5:0. 3X10—2 5· 0X10—2。本发明进一步改进方案是，所述催化剂为卤代季铵盐、或者三元有机胺和卤化金属盐的混合物。本发明更进一步改进方案是，所述卤代季铵盐分子式为
权利要求
1.相转移催化合成柳酸苄酯的工艺，其特征在于取氯化苄、水杨酸钠和催化剂投料至反应釜中，升温至80 150°C的条件下，反应I 20h，然后冷却至25 30°C后加水洗涤分层，分出的油层即柳酸苄酯粗品，经减压蒸馏后得到成品柳酸苄酯，其中氯化苄水杨酸钠催化剂摩尔比为 1:1. O ~ 2. 5:0. 3Χ1(Γ2 5. 0X10'
2.根据权利要求1所述的相转移催化合成柳酸苄酯的工艺，其特征在于所述催化剂为卤代季铵盐、或者三元有机胺和卤化金属盐的混合物。
3.根据权利要求2所述的相转移催化合成柳酸苄酯的工艺，其特征在于所述卤代季铵盐分子式为
4.根据权利要求1所述的相转移催化合成柳酸苄酯的工艺，其特征在于所述氯化苄水杨酸钠催化剂摩尔比为1:1. 2:1. OX 10_2 3. OX 10_2 ;催化剂为三乙胺和碘化钠混合物；反应温度为130 140°C ;反应时间为10h。
全文摘要
本发明公开了相转移催化合成柳酸苄酯的工艺，取氯化苄、水杨酸钠和催化剂投料至反应釜中，在80～150℃的条件下，反应1～20小时，一步合成制得柳酸苄酯，其中氯化苄水杨酸钠催化剂摩尔比为1:1.0～2.5:0.3×10-2～5.0×10-2；所述催化剂为卤代季铵盐、或者三元有机胺和卤化金属盐的混合物。本发明运用相转移催化一步合成柳酸苄酯，采用的催化剂非强酸催化剂，不会腐蚀设备，工艺步骤少、节省能源，降低三废，成品收率高，符合国家标准。
文档编号C07C67/11GK103058872SQ201210570888
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月26日 优先权日2012年12月26日
发明者华建军, 刘晓涛, 张健, 杨育青, 安利民, 续文文 申请人:淮安万邦香料工业有限公司