一种吡哆醛的制备方法与流程

文档序号:11826715阅读:929来源:国知局

本发明属于有机合成领域,具体涉及的是一种吡哆醛的制备方法。



背景技术:

5-磷酸吡哆醛在临床上用于治疗帕金森综合症、糖尿病、妊娠、呕吐、神经炎、肝炎、皮肤炎和癫痫等疾病的治疗。5-磷酸吡哆醛是氨基酸代谢中的转氨酶及脱羧酶的辅酶,能促进谷氨酸脱羧,增进γ-氨基丁酸的生成。

吡哆醛是合成5-磷酸吡哆醛的重要起始原料。由盐酸吡哆醇制备吡哆醛通常采用氧化的方法进行,常用的氧化剂有氧化锰、氧气、双氧水等。

氧化锰作氧化剂反应后,废水中含有重金属锰,其浓度远远超过国家排放标准,需处理后才能达标排放。目前对于该废水的处理方法主要是絮凝沉淀法,絮凝沉淀法处理成本高,出水水质不稳定,并且在处理过程中会产生大量的含锰废渣,容易形成二次污染又浪费了资源。

双氧水氧化盐酸吡哆醇的氧化反应后氧化剂的副产物只有水,反应直接就是环保无害的。但其催化剂以及反应体系的选择是关键。

MoreAshok.(Spectrochimica Acta Part A.Vol.72,2009:204-208)采用价格昂贵的二氯三(三苯基磷)钌复合物为催化剂,用双氧水氧化盐酸吡哆醇制备吡哆醛。

中国专利CN 102617455A(申请号:201110442237.1)公开了在无机盐溶液中以空气、氧气、双氧水作为氧化剂,在氧自由基催化剂作用下氧化盐酸吡哆醇制备吡哆醛。该发明产生大量含铜离子废水,处理困难,回收利用不便,对环境不友好;引入胺类配体和无机盐,使得催化反应体系过于复杂,不利于工业化生产。



技术实现要素:

为解决上述技术问题,本发明提供了一种制备过程简单、收率高,反应时间短、环境友好、易于工业化生产的盐酸吡哆醇制备吡哆醛制备方法。

为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

一种吡哆醛的的制备方法,该制备方法包括以下步骤:将一定量的盐酸吡哆醇和催化剂分散在氧化剂溶液中,然后在搅拌的状态下反应,产品搅拌离心干燥后制备成吡哆醛。

具体地,所述的盐酸吡哆醇与催化剂的物质的量比为1:0.001~0.005。

作为优选,所述的催化剂为钨酸铋。

具体地,所述的盐酸吡哆醇与氧化剂的物质的量比为1:10。

作为优选,所述的氧化剂为双氧水。

作为优选,所述的双氧水的浓度为3%~80%。

作为优选,所述反应的反应温度为10℃~100℃,搅拌速度为800~1200rad/min。

作为优选,所述反应的反应时间为1~7h。

本发明具有的有益效果:本发明制备方法简单,收率高,反应时间短,催化剂可回收循环利用、经济、环保,易于工业化生产。

具体实施方式

现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。

本发明合成吡哆醛的反应式如下:

实施例1

向25mL圆底烧瓶中加入2.06g(10mmol)盐酸吡哆醇、0.058g(0.05mmol)催化剂钨酸铋和5mL去离子水,搅拌均匀后,加入11.5g(35mmol)30%的双氧水,在温度25℃,搅拌速度为1000rad/min下反应1h。用高效液相色谱检测盐酸吡哆醇转化率和产物吡哆醛的选择性,其中吡哆醇的转化率为97%,反应的选择率为98%。

实施例2-6与实施例1基本相同,不同之处如表1。

实施例7

本实施例的吡哆醛的制备方法其余与实施例1相同,不同之处在于:催化剂为实施例1回收的催化剂,其中吡哆醇的转化率为97%,反应的选择率为98%。

以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

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