专利名称：一种吡哆醛或盐酸吡哆醛的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种吡哆醛或盐酸吡哆醛的制备方法，尤其是一种选择性氧化吡哆醇或盐酸吡哆醇制备吡哆醛或盐酸吡哆醛的方法。
背景技术：
盐酸吡哆醛是维 生素B6的一种衍生物，如式(I )所示，是合成5-磷酸吡哆醛的关键中间体。5-磷酸吡哆醛化学名为2-甲基-3-羟基-4-甲醛-5-羟甲基吡啶磷酸酯，简称PLP，是维生素^在细胞内经三磷酸腺苷激酶的作用下形成的一种活性成分，结构式如式(II )
权利要求
1.一种吡哆醛或盐酸吡哆醛的制备方法，所述制备方法包括以式(III)所示的吡哆醇或盐酸吡哆醇为初始原料，以水为反应溶剂，所述的吡哆醇或盐酸吡哆醇在水中在催化氧化体系的作用下选择性氧化制得式(I)所示的吡哆醛或盐酸吡哆醛；
2.如权利要求I所述的吡哆醛或盐酸吡哆醛的制备方法，其特征在于所述的选择性氧化在0 55 °C的温度条件下进行。
3.如权利要求I所述的吡哆醛或盐酸吡哆醛的制备方法，其特征在于所述的选择性氧化在10 30°C的温度条件下进行。
4.如权利要求I所述的吡哆醛或盐酸吡哆醛的制备方法，其特征在于所述的催化氧化体系由氧源、催化剂、无机盐和胺类配体组成。
5.如权利要求I 4之一所述的吡哆醛或盐酸吡哆醛的制备方法，其特征在于所述吡哆醇或盐酸吡哆醇与催化剂、无机盐、胺类配体的摩尔比为I : 0.01 5 0.01 3 0.01 5;并且所述的氧源为空气或氧气，所述空气或氧气的压力为I 5个大气压，或者所述的氧源为双氧水，所述吡哆醇或盐酸吡哆醇与H2O2的摩尔比为I : 0. 5 8。
6.如权利要求5所述的吡哆醛或盐酸吡哆醛的制备方法，其特征在于所述吡哆醇或盐酸吡哆醇与催化剂、无机盐、胺类配体的摩尔比为I : 0.05 3 0.01 I : 0.01 I ;并且所述的氧源为空气或氧气，所述空气或氧气的压力为I 2个大气压，或者所述的氧源为双氧水，所述吡哆醇或盐酸吡哆醇与H2O2的摩尔比为I : I 2。
7.如权利要求5所述的吡哆醛或盐酸吡哆醛的制备方法，其特征在于所述无机盐选自下列一种溴化铜，碘化铜，氯化铜，硝酸铜。
8.如权利要求6所述的吡哆醛或盐酸吡哆醛的制备方法，其特征在于所述无机盐选自下列一种溴化铜，碘化铜，氯化铜，硝酸铜。
9.如权利要求7或8所述的吡哆醛或盐酸吡哆醛的制备方法，其特征在于所述的胺类配体选自下列之一 4_ 二甲氨基吡啶，4-羟基吡啶，氨水，氯化铵，三乙胺。
10.如权利要求I所述的吡哆醛或盐酸吡哆醛的制备方法，其特征在于所述制备方法还包括如下步骤在选择性氧化完成后，所得反应液不经分离直接加入对乙氧基苯胺，反应得到式(IX)所示的Schiff碱，所述吡哆醛或盐酸吡哆醛以Schiff碱的形式保存，
全文摘要
本发明公开了一种吡哆醛或盐酸吡哆醛的制备方法，所述制备方法包括以式(Ⅲ)所示的吡哆醇或盐酸吡哆醇为初始原料，以水为反应溶剂，所述的吡哆醇或盐酸吡哆醇在水中在催化氧化体系的作用下选择性氧化制得式(Ⅰ)所示的吡哆醛或盐酸吡哆醛；所述的催化氧化体系包括氧源、催化剂、无机盐和胺类配体。本发明的制备方法转化率高，选择性好，反应条件温和，操作方便，成本低廉，对环境友好，具有良好的工业化应用价值。
文档编号C07D213/66GK102617455SQ20111044223
公开日2012年8月1日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者施湘君, 章根宝, 苏为科, 陈巧巧 申请人:浙江天新药业有限公司, 浙江工业大学