盐酸苄丝肼的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机合成领域，特别涉及新颖的盐酸苄丝肼的制备方法。
【背景技术】
[0002] 盐酸苄丝肼是一种影响多巴胺神经系统的抗震颤麻痹药，结构式为：
【主权项】
1. 一种制备盐酸予丝脱的方法，其特征在于，所述的方法包括 在选自水、己醇、异丙醇、己二醇二甲離的反应溶剂中，在氨气和催化剂的存在下，使下 式化合物A1 :
与下式化合物A2进行反应，
得到下式化合物A3 :
〇
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂为雷尼媒或Pd/C。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂是Pd/C，其中Pd的含量为1- 10重量。
4. 如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂的用量为反应起始物 的5-30重量％。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反应溶剂是异丙醇。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述化合物A1和化合物A2之和与反应溶剂 的质量比为1:5 - 1:25。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述化合物A2的当量为0. 5~2. 0当量。
8. 如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述化合物A2的当量为1. 1当量。
9. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的反应温度范围为25-7(TC。
10. 如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述反应的反应温度范围为35-45C。
【专利摘要】本发明提供了一步法快速制备盐酸苄丝肼的方法，包括在选自水、乙醇、异丙醇、乙二醇二甲醚的反应溶剂中，在氢气和催化剂的存在下，使丝氨酰肼盐酸盐与2,3,4-三羟基苯甲醛进行反应，得到盐酸苄丝肼。本发明的方法的工艺操作简单，且能提升产品收率及色泽，可以获得更佳的经济效益。
【IPC分类】C07C241-04, C07C243-34
【公开号】CN104788338
【申请号】CN201410553297
【发明人】汪元璋, 杨卫国, 李科, 龚峰, 季咏梅, 胡震, 何福明, 顾云胜, 周剑竑, 陆慧丽
【申请人】上海益生源药业有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2014年10月17日