一种微通道反应器合成5‑氯‑2‑甲酰氯噻吩的方法与流程

文档序号:11930809阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种微通道反应器合成5-氯-2-甲酰氯噻吩的方法,其特征在于:所述微通道反应器由多个模块构成,由预热模块、反应模块组、降温模块依次串联而成,两个以上预热模块分别与同一个反应模块组串联,所述预热模块之间为并联关系,所述反应模块组由一个以上反应模块串联组成;步骤为:将原料5-氯-2-甲酸噻吩溶解于溶剂中,形成5-氯-2-甲酸噻吩溶液,加入DMF配置成物料1,将三光气溶解于溶剂中配置成三光气溶液,为物料2,物料1与物料2分别进入不同的预热模块;物料1和物料2分别经预热后进入反应模块组进行反应,随后进入降温模块,流出反应器收集反应液,减压精馏后得到5-氯-2-甲酰氯噻吩。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的5-氯-2-甲酸噻吩溶液的摩尔浓度为0.5mol/L~1.0mol/L,5-氯-2-甲酸噻吩与DMF的质量比为1:0.2~1:1.0;所述三光气溶液的摩尔浓度为0.4mol/L~0.8mol/L;单位时间内经预热模块进入反应模块组的5-氯-2-甲酸噻吩与三光气的摩尔比为1:0.35~1:0.5。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:反应温度为50~100℃,物料预热温度与反应温度相同,降温模块温度为25℃;物料1和物料2的混合物在反应模块组中停留时间为30s~60s。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的5-氯-2-甲酸噻吩溶液的摩尔浓度为0.75mol/L。

5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述三光气溶液的摩尔浓度为0.6mol/L。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述模块的材质为特种玻璃、涂有耐腐蚀层的不锈钢金属或聚四氟乙烯中的一种或多种;反应的最大安全压力为1.5~1.8MPa。

7.根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于:所述模块为心型结构或直行结构,其中预热模块为直行结构,心形结构分为单进单出与两进一出两种类型,其中反应模块组中与预热模块直接相连的反应模块为两进一出型,反应模块组中的其他反应模块为单进单出型。

8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述溶剂为甲苯、苯、二甲苯、四氢呋喃、二氧六环中的任意一种或二种以上。

9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述溶剂为甲苯。

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