本发明涉及一种吸附剂的制备方法,尤其是一种2-巯基苯并噻唑提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术:
2-巯基苯并噻唑主要用作橡胶的硫化促进剂(促进剂M),也用作农药杀菌剂,称氢硫剂或M剂。又可用作腐蚀抑制剂。纯品也用作金属特种试剂。可由苯胺、二硫化碳和硫黄,或二硫化碳和二苯基硫脲,或邻硝基氯苯、硫氢化钠和二硫化碳合成。
CN1300123 公开了一种2-巯基苯并噻唑的萃取方法,属于一种萃取工艺。本发明需要解决的技术问题是提供一种2-巯基苯并噻唑的萃取方法,其所萃取的2-巯基苯并噻唑纯度高且成本低。本发明的技术方案是,一种2-巯基苯并噻唑的萃取方法,(1)将1份(重量)2-巯基苯并噻唑和1-5份甲苯溶液放入萃取釜中搅拌,直到2-巯基苯并噻唑外表面无杂质为止,(2)将上述的混合液放入抽滤槽中过滤,得到滤液和滤饼,(3)将上述工序(2)得到的滤饼放入双锥回转干燥机中,在真空度为0.02-0.08mpa和80-120℃条件下烘干,直到滤饼的加热减量合格为止,即制成合格的2-巯基苯并噻唑产品。
CN105061357A 公开了一种2-巯基苯并噻唑的精制方法。本发明提供的2-巯基苯并噻唑的精制方法,采用复合溶剂甲苯与异丙醇或甲苯与丙酮对2-巯基苯并噻唑进行重结晶提纯,制备2-巯基苯并噻唑精制品。
现有的2-巯基苯并噻唑提纯精致方法大多有着生产工艺复杂,生产过程中对环境造成的污染大,2-巯基苯并噻唑产品纯度不够高的缺点。
技术实现要素:
本发明的目的是:提供一种2-巯基苯并噻唑提纯用吸附剂的制备方法,它可以应用于2-巯基苯并噻唑生产中,应用本吸附剂,生产出的2-巯基苯并噻唑产品纯度高,流程简单,生产过程中产生废物少,对环境造成的影响较小。其特征在于制备步骤包括:
将一定量的苯乙烯分散到水中,按下述比例加入联环戊二烯,三甲氧基五甲基环戊二烯基钛, 过硫酸钾和十二烷基苯磺酸钠、正丁酸乙烯酯,苄基乙烯基醚,升温,在70-100℃,反应8-12小时,产品过滤,烘干,即得到2-巯基苯并噻唑提纯用吸附剂。
组分 重量份
苯乙烯 100
联环戊二烯 1-5
三甲氧基五甲基环戊二烯基钛 0.5-1.5
过硫酸钾 0.5-1
十二烷基苯磺酸钠 0.5-1.5
1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯 0.5-2
苄基乙烯基醚 0.5-1.5
水 1000
联环戊二烯为市售产品,如张家港米西斯光电材料有限公司生产的产品;三甲氧基五甲基环戊二烯基钛为市售产品,如湖北巨胜有限公司生产的产品;十二烷基苯磺酸钠为市售产品,如上海研生生物科技有限公司生产的产品;1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯为市售产品,如湖北巨胜有限公司生产的产品;苄基乙烯基醚为市售产品,如湖北圣灵科技有限公司生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果:
引入了联环戊二烯,三甲氧基五甲基环戊二烯基钛作为聚合单体,令吸附剂产品的化学稳定性和热稳定性大大增强,本吸附剂产品吸附速度快,吸附杂质量大,投入生产2-巯基苯并噻唑时产生的废水废料少,产出的2-巯基苯并噻唑产品纯度高。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明,并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在2000L反应釜中加入1000Kg水,100Kg苯乙烯,3Kg联环戊二烯,1Kg三甲氧基五甲基环戊二烯基钛,0.8Kg过硫酸钾,1Kg十二烷基苯磺酸钠,1.5Kg1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯,1Kg苄基乙烯基醚,升温至80℃,反应10h,产品过滤,烘干,即得到2-巯基苯并噻唑提纯用吸附剂。
实施例2
在2000L反应釜中加入1000Kg水,100Kg苯乙烯,1Kg联环戊二烯,0.5Kg三甲氧基五甲基环戊二烯基钛,0.5Kg过硫酸钾,0.5Kg十二烷基苯磺酸钠,0.5Kg1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯,0.5Kg苄基乙烯基醚,升温至70℃,反应8h,产品过滤,烘干,即得到2-巯基苯并噻唑提纯用吸附剂。
实施例3
在2000L反应釜中加入1000Kg水,100Kg苯乙烯,5Kg联环戊二烯,1.5Kg三甲氧基五甲基环戊二烯基钛,1Kg过硫酸钾,1.5Kg十二烷基苯磺酸钠,2Kg1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯,1.5Kg苄基乙烯基醚,升温至100℃,反应12h,产品过滤,烘干,即得到2-巯基苯并噻唑提纯用吸附剂。
对比例1
不加入联环戊二烯,其他条件同实施例1。
对比例2
不加入三甲氧基五甲基环戊二烯基钛,其他条件同实施例1。
对比例3
不加入1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯,其他条件同实施例1。
对比例4
不加入苄基乙烯基醚,其他条件同实施例1。
实施例4
将质量百分含量97%左右的2-巯基苯并噻唑粗产品,通入装有本专利实施例1-3以及对比例1-4制备的吸附剂500g的1000ml交换柱,温度60℃,流速0.5BV/h,用气相色谱检测流出液的质量百分含量,见表1。
表1:不同工艺生产出的吸附剂吸附提纯后2-巯基苯并噻唑产品的纯度。
以上仅为本发明的具体实施例,但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础,为解决基本相同的技术问题,实现基本相同的技术效果,所作出的简单变化、等同替换或者修饰等,皆涵盖于本发明的保护范围之中。