本发明涉及一种化学试剂的制备方法,尤其是二丁基羟基甲苯的新用途及无过氧化物乙醚的制备方法。
背景技术:
乙醚是一种用途非常广泛的有机溶剂,与空气隔绝时相当稳定,需要贮于低温通风处,远离火种、热源,并与氧化剂、卤素、酸类分储。醚类试剂久置后会形成过氧化物,容易导致爆炸。
而无过氧化物乙醚广泛用于环境监测、医药医学等领域,但由于乙醚易氧化形成过氧化物的性质,无过氧化物的乙醚制备后不能储存,最好现用现制,这对于无制备条件的使用单位,构成了一定困难。
因此,寻找一种制备无过氧化物乙醚的新工艺具有十分重要的生产实践意义。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题在于提供一种二丁基羟基甲苯的新用途。
本发明所要解决的另一技术问题在于提供一种无过氧化物乙醚的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
二丁基羟基甲苯在制备无过氧化物乙醚中的新用途。
一种无过氧化物乙醚的制备方法,具体制备步骤如下:
(1)在乙醚精馏时加入二丁基羟基甲苯(作为抗氧剂),其中,乙醚与二丁基羟基甲苯的质量比为1:0.001-0.0005;
(2)继续回流半小时后,控制蒸馏速度100-150ml/min,得到无过氧化物乙醚。
优选的,上述无过氧化物乙醚的制备方法,所述步骤(1)中乙醚与二丁基羟基甲苯的质量比为1:0.003。
优选的,上述无过氧化物乙醚的制备方法,所述步骤(2)中控制蒸馏速度120ml/min。
本发明的有益效果是:
上述无过氧化物乙醚的制备方法,在乙醚蒸馏过程中添加抗氧剂二丁基羟基甲苯,制备出的无过氧化物乙醚在密封包装的情况下,可保存一月以上,适合规模化工业生产的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种无过氧化物乙醚的制备方法,具体制备步骤如下:
(1)在乙醚精馏时加入抗氧剂二丁基羟基甲苯,其中,乙醚与抗氧剂二丁基羟基甲苯的质量比为1:0.003;
(2)继续回流半小时后,控制蒸馏速度约120m l/mi n,得到无过氧化物乙醚。
在上述实施例1所得无过氧化物乙醚中未检出过氧化物。
检测方法:
(1)量取15mL样品,加入3mL 100g/L新制备的碘化钾溶液,振摇1mi n,水层(即KI层)不得出现黄色。
(2)量取15mL样品,加入3mL 5g/L新制备的淀粉溶液,振摇1mi n,水层(即淀粉层)不得出现蓝色。
密封保存1个月后,仍未检测到过氧化物。
上述参照实施例对该二丁基羟基甲苯的新用途及无过氧化物乙醚的制备方法进行的详细描述,是说明性的而不是限定性的,可按照所限定范围列举出若干个实施例,因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改,应属本发明的保护范围之内。