本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种色谱级正己烷的制备方法。
背景技术：
正己烷是低毒、有微弱的特殊气味的无色液体。正己烷是一种化学溶剂，主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂。
现阶段正己烷的生产方法较多，但高纯度的实现较为困难，因此，寻找一种制备色谱级正己烷的新工艺具有十分重要的生产实践意义的。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种色谱级正己烷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种色谱级正己烷的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)冰水浴条件下，向三口瓶中加入正己烷，保持温度10－25℃，搅拌下加入105％硫酸，其中正己烷与105％硫酸的体积比为1000：40，继续搅拌1小时，分液除去硫酸层；
(2)使用10％氢氧化钠清洗油层，其中，10％氢氧化钠与油层的体积比为1：2，洗涤后的油层加入干燥剂，干燥剂用量为油层重量的5％，脱水后分馏，截取沸点馏分，即得。
优选的，上述色谱级正己烷的制备方法，所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水碳酸钠。
本发明的有益效果是：
上述色谱级正己烷的制备方法，工业正己烷和低浓度发烟硫酸低温磺化制备色谱正己烷，工艺简单合理，产品纯度高，适合规模化工业生产的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种色谱级正己烷的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)冰水浴条件下，向三口瓶中加入正己烷，保持温度10－15℃，搅拌下加入105％硫酸，其中正己烷与105％硫酸的体积比为1000：40，继续搅拌1小时，分液除去硫酸层；
(2)使用10％氢氧化钠清洗油层，其中，10％氢氧化钠与油层的体积比为1：2，洗涤后的油层加入干燥剂无水硫酸镁，干燥剂用量为油层重量的5％，脱水后分馏，截取沸点馏分，即得。
检测沸点馏分：
检测紫外吸光度195nm0.698％(指标≤1％)，220nm0.029％(指标≤0.05％)，240nm0.014％(指标≤0.02％)，250nm0.004％(指标≤0.01)。
上述参照实施例对该一种色谱级正己烷的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。