一种用曼地亚红豆杉高产10‑DABⅢ的方法与流程

文档序号:11124102阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用曼地亚红豆杉高产10-DABⅢ的方法,其特征在于:包括步骤:

A.溶液提取:采用甲醇或乙醇水溶液对曼地亚红豆杉进行搅拌提取2-8h得提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;

B.溶解酸化:在所得浸膏中加入有机溶剂进行搅拌溶解得到溶解液,向溶解液中加入酸,在0-40℃下搅拌酸化1-24h,得酸化溶液;

C.水解:向酸化溶液中加入碱中和至中性后,再向溶液中加入水合肼,在0-60℃下搅拌水解2-72h后,加入终止反应剂至溶液呈中性即得水解液;

D.纯化:将水解液减压浓缩至粘稠状,萃取后对有机相浓缩再经重结晶提纯得产品。

2.根据权利要求1所述的用曼地亚红豆杉高产10-DABⅢ的方法,其特征在于:所述步骤A中所用的甲醇或乙醇水溶液的体积/mL为红豆杉质量/g的5-30倍。

3.根据权利要求1所述的用曼地亚红豆杉高产10-DABⅢ的方法,其特征在于:所述步骤B中甲醇或乙醇水溶液的体积分数为40-99.5%。

4.根据权利要求1所述的用曼地亚红豆杉高产10-DABⅢ的方法,其特征在于:所述步骤B中用于中和水解液的酸为甲酸、乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸的一种或多种混合。

5.根据权利要求1所述的用曼地亚红豆杉高产10-DABⅢ的方法,其特征在于:所述步骤B中所述酸的重量为浸膏重量的0.1-1倍,所述水合肼的重量为浸膏重量的1-5倍。

6.根据权利要求1所述的用曼地亚红豆杉高产10-DABⅢ的方法,其特征在于:所述步骤B中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯的一种或多种混合,所述有机溶剂的体积用量/mL为浸膏重量/g的5-20倍。

7.根据权利要求1所述的用曼地亚红豆杉高产10-DABⅢ的方法,其特征在于:所述步骤C中所述终止反应剂为含有质量分数为5-20%氢氧化钠/氢氧化钾和5-20%氯化铵/硫酸铵/碳酸铵/硝酸铵的水溶液。

8.根据权利要求1所述的用曼地亚红豆杉高产10-DABⅢ的方法,其特征在于:所述步骤C中所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

9.根据权利要求1所述的用曼地亚红豆杉高产10-DABⅢ的方法,其特征在于:所述步骤D中所述萃取步骤为:加入萃取剂进行1-4h萃取,然后加入水分层,取有机层减压浓缩回收萃取剂后得10-DABⅢ粗品,10-DABⅢ粗品进行重结晶提纯;所述萃取剂的体积/mL为浸膏重量/g的10-30倍,水的体积/mL为浸膏重量/g的10-30倍。

10.根据权利要求9所述的用曼地亚红豆杉高产10-DABⅢ的方法,其特征在于:所述步骤D中所述萃取剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷的一种或多种混合。

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