二氟溴乙酸乙酯的制备方法与流程

文档序号:11123917阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种二氟溴乙酸乙酯的制备方法,其特征在于,以二氟溴乙腈为原料,通过一锅法制备,二氟溴乙腈在乙醇水溶液中醇解酯化,得到二氟溴乙酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的二氟溴乙酸乙酯的制备方法,其特征在于,所述二氟溴乙腈是由二氟二氯甲烷与亲核试剂反应得到,所述亲核试剂为CuCN、Zn(CN)2和NaCN中的一种,所述反应是在有机溶剂中进行,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇二甲醚,1-甲基-2吡咯烷酮中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的二氟溴乙酸乙酯的制备方法,其特征在于,合成二氟溴乙腈的反应中,以二苯并-18-冠-6为催化剂,每100g亲核试剂中加入催化剂1~6g,然后缓慢滴加溶于有机溶剂的二氟二氯甲烷溶液,在15~30℃下反应。

4.根据权利要求3所述的二氟溴乙酸乙酯的制备方法,其特征在于,每100g亲核试剂溶于400~600mL有机溶剂中,然后加入催化剂。

5.根据权利要求3所述的二氟溴乙酸乙酯的制备方法,其特征在于,合成二氟溴乙腈的反应中,将二氟二氯甲烷溶于N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇二甲醚的混合溶剂中,溶解的浓度为0.1~1mol/L;N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇二甲醚的体积比为1:1~3。

6.根据权利要求1~5任一项所述的二氟溴乙酸乙酯的制备方法,其特征在于,二氟溴乙腈在乙醇水溶液中的浓度为0.5~20mol/L,乙醇水溶液中乙醇的质量含量为90~99%。

7.根据权利要求1~5任一项所述的二氟溴乙酸乙酯的制备方法,其特征在于,二氟溴乙腈溶于乙醇水溶液中,加入硫酸溶液,在温度10~35℃下,保温搅拌1~15小时,再加热回流反应。

8.根据权利要求7所述的二氟溴乙酸乙酯的制备方法,其特征在于,每摩尔二氟溴乙腈加入10~30mL硫酸溶液,所述硫酸溶液中硫酸的质量含量为40~80%。

9.根据权利要求7所述的二氟溴乙酸乙酯的制备方法,其特征在于,加热回流反应的时间为1~10小时;回流反应后蒸馏分离产物。

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