本发明涉及一种密封弹性材料的制备方法，特别是涉及一种低压缩永久变形耐油NBR密封弹性材料的制备方法。
背景技术：
NBR目前被广泛用来制造各种耐油橡胶制品，产品涉及各个领域。因此，具有低压缩永久变形的耐油NBR密封材料的研究具有很深远的意义。
研究耐油性能，硫化体系，增塑体系，防老体系很重要。目前，市面上普遍用过氧化物或者硫磺硫化NBR，也有过氧化物与三聚氰酸酯类或是硫磺等助交联剂相结合硫化NBR，过氧化物硫化以碳碳键为主，碳碳键刚性大，抵抗外力能力强，不易被破坏，压缩永久变形小，再复配助交联剂，提高硫化交联密度，提高耐油密封性能。
目前所见到的防老剂一般为普通防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体（RD）和N-异丙基-N，苯基对苯二胺（4010NA）等胺类防老剂。其反应机理为与橡胶大分子链所生成的自由基反应，生成较不活泼的自由基或者大分子，阻止其氧化。并采用与橡胶大分子相容性良好的增塑剂，以防止被溶剂抽出，这样可以在一定程度上延长使用期限。
综上所述，NBR不但具有良好耐油密封性能，而且价格低廉，相关低压缩永久变形密封材料鲜有报道，因此，具有低压缩永久变形的耐油NBR密封弹性材料的研究具有很深远的意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种低压缩永久变形耐油NBR密封弹性材料的制备方法，本发明所用基体橡胶为丁腈橡胶（NBR3345），本发明将NBR与其他良好的助剂配合，使其在165℃硫化后，仍保持较好的力学性能与耐油性能，并在常温压缩60%×24小时后仍具有较高的恢复能力，且能被长期使用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种低压缩永久变形耐油NBR密封弹性材料的制备方法，所述方法包括以下过程：
a． 开炼机辊距调为0.5mm，将丁腈橡胶薄通3~5次包辊；
b．依次加入硬脂酸、氧化锌、反应性防老剂MC、促进剂CZ，采用打三角包法混炼均匀后再依次加入炭黑N330和增塑剂3G8，采用打三角包法混炼均匀后加入DCP，采用打三角包法混炼均匀后下片；
c． 混炼胶放置24小时后，用硫化仪测定t10、t90；
d．将混炼胶置于165℃×10Mpa平板硫化机上硫化，再测其性能。
所述的一种低压缩永久变形耐油NBR密封弹性材料的制备方法，所述耐油密封弹性材料由以下质量份数的材料组成：基体橡胶NBR100份，氧化锌5份，氧化镁5份，硬脂酸1份，防老剂MC1份，炭黑N330 10~60份，喷雾炭黑10~60份，增塑剂3G8 5~20份，过氧化物硫化剂3.0~5.0份，硫黄0.3~1.5份，TAIC 0.5~2.5份，HVA-2 0.5~2.5份。
所述的一种低压缩永久变形耐油NBR密封弹性材料的制备方法，所述耐油密封弹性材料所用的硫化剂为过氧化而异丙苯（DCP），助硫化剂为硫磺、三烯丙基异氰脲酸酯（TAIC）、 N，N'-间苯撑双马来酰亚胺（HVA-2）。
所述的一种低压缩永久变形耐油NBR密封弹性材料的制备方法，所述耐油密封弹性材料所用的防老剂为反应性防老剂为N-4(苯氨基苯基)马来酰亚胺（MC），在硫化过程中能与橡胶大分子链反应形成耐热键，高温时不易抽出迁移，起到更好的防护作用。
所述的一种低压缩永久变形耐油NBR密封弹性材料的制备方法，所述耐油密封弹性材料所添加的氧化镁、氧化锌与反应性防老剂配合。
所述的一种低压缩永久变形耐油NBR密封弹性材料的制备方法，所述耐油密封弹性材料所用的增塑剂为三甘醇二异辛酸酯（3G8）。
本发明的优点与效果是：
本发明所用基体橡胶为丁腈橡胶（NBR3345），所用硫化体系为能与橡胶大分子链连接稳定的过氧化物（DCP）体系并用硫磺或者三烯丙基异氰脲酸酯（TAIC）、 N，N'-间苯撑双马来酰亚胺（HVA-2），所用的防老剂为反应性防老剂（MC），所用的炭黑为N330与喷雾炭黑的配合，所用的增塑剂为三甘醇二异辛酸酯（3G8）。本发明将NBR与其他良好的助剂配合，使其在165℃硫化后，仍保持较好的力学性能与耐油性能，并在常温压缩60%×24小时后仍具有较高的恢复能力，且能被长期使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本实验所用仪器：双辊开放式炼胶机，XK-160，青岛环球机械股份有限公司。橡胶无转子硫化仪，GT-M2000-A，台湾高铁科技股份有限公司。平板硫化机，XLB-DQ400×400×2E，青岛环球机械股份有限公司。冲片机，CP-25，上海化工机械四厂。邵尔橡塑硬度计，XHS，营口市材料试验机厂。微机电子控制万能试验机，RGL-RH2000-A，台湾高铁科技股份有限公司。
本实验所用原料：NBR，3345，浙江建发有限公司；ZnO，工业级，大连氧化锌厂；硬脂酸，工业级，沈阳市新化试剂厂；MgO，工业级，上海红蝶化工有限公司；MC，工业级，南通新长化学有限公司；TAIC，工业级，湖南民和化工有限公司；S，工业级，任县工农化工厂；HVA-2，工业级，广州橡泰化工科技有限公司；DCP，分析纯，国药集团制药有限公司；喷雾炭黑，工业级，天津天一世纪化工产品科技发展有限公司；N330，工业级，章丘市永振炭黑设备厂。
实例一：在双辊开炼机上放入100g丁腈橡胶（NBR3345）薄通,再依次加入活化剂氧化锌5g，氧化镁5g，硬脂酸1g，防老剂为N-4(苯氨基苯基)马来酰亚胺（MC）1g，补强炭黑N330、喷雾炭黑分别为40g、30g，三甘醇二异辛酸酯（3G8）20g，硫磺0.6g，N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺（CZ）1.5g，最后加入硫化剂过氧化而异丙苯（DCP）4g，在开炼机上均匀混合得到混炼胶，再将其165℃平板硫化得到硫化胶，冲片后测其机械性能和耐油性，见表1。
实例二：在双辊开炼机上放入100g丁腈橡胶（NBR3345）薄通,再依次加入活化剂氧化锌5g，氧化镁5g，硬脂酸1g，防老剂为N-4(苯氨基苯基)马来酰亚胺（MC）1g，补强炭黑N330、喷雾炭黑分别为40g、30g，三甘醇二异辛酸酯（3G8）20g，硫磺1.2g，N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺（CZ）1.5g，最后加入硫化剂过氧化而异丙苯（DCP）4g，在开炼机上均匀混合得到混炼胶，再将其165℃平板硫化得到硫化胶，冲片后测其机械性能和耐油性，见表1。
实例三：在双辊开炼机上放入100g丁腈橡胶（NBR3345）薄通,再依次加入活化剂氧化锌5g，氧化镁5g，硬脂酸1g，防老剂为N-4(苯氨基苯基)马来酰亚胺（MC）1g，补强炭黑N330、喷雾炭黑分别为40g、30g，三甘醇二异辛酸酯（3G8）15g，硫磺1.2g，N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺（CZ）1.5g，最后加入硫化剂过氧化而异丙苯（DCP）4g，在开炼机上均匀混合得到混炼胶，再将其165℃平板硫化得到硫化胶，冲片后测其机械性能和耐油性，见表1。
实例四：在双辊开炼机上放入100g丁腈橡胶（NBR3345）薄通,再依次加入活化剂氧化锌5g，氧化镁5g，硬脂酸1g，防老剂为N-4(苯氨基苯基)马来酰亚胺（MC）1g，补强炭黑N330、喷雾炭黑分别为40g、30g，三甘醇二异辛酸酯（3G8）20g，三烯丙基异氰脲酸酯（TAIC）1.5g，硫磺1.2g，N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺（CZ）1.5g，最后加入硫化剂过氧化而异丙苯（DCP）4g，在开炼机上均匀混合得到混炼胶，再将其165℃平板硫化得到硫化胶，冲片后测其机械性能和耐油性，见表1。
实例五：在双辊开炼机上放入100g丁腈橡胶（NBR3345）薄通,再依次加入活化剂氧化锌5g，氧化镁5g，硬脂酸1g，防老剂为N-4(苯氨基苯基)马来酰亚胺（MC）1g，补强炭黑N330、喷雾炭黑分别为40g、30g，三甘醇二异辛酸酯（3G8）20g， N，N'-间苯撑双马来酰亚胺（HVA-2）1g，硫磺1.2g，N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺（CZ）1.5g，最后加入硫化剂过氧化而异丙苯（DCP）4g，在开炼机上均匀混合得到混炼胶，再将其165℃平板硫化得到硫化胶，冲片后测其机械性能和耐油性，见表1。
实例六：本实施例的组成物与实施例1基本相同，区别在于用3gDCP代替4gDCP。实验方法与实施例1相同，在此不再赘述。
实例七：本实施例的组成物与实施例1基本相同，区别在于用5gDCP代替4gDCP。实验方法与实施例1相同，在此不再赘述。
实例八：本实施例的组成物与实施例2基本相同，区别在于用0.3gS代替1.2gS。实验方法与实施例2相同，在此不再赘述。
实例九：本实施例的组成物与实施例2基本相同，区别在于用0.6gS代替1.2gS。实验方法与实施例2相同，在此不再赘述。
实例十：本实施例的组成物与实施例2基本相同，区别在于用0.9gS代替1.2gS。实验方法与实施例2相同，在此不再赘述。
实例十一：本实施例的组成物与实施例2基本相同，区别在于用1.5gS代替1.2gS。实验方法与实施例2相同，在此不再赘述。
实例十二：本实施例的组成物与实施例3基本相同，区别在于用5g3G8代替15g3G8。实验方法与实施例3相同，在此不再赘述。
实例十三：本实施例的组成物与实施例3基本相同，区别在于用10g3G8代替15g3G8。实验方法与实施例3相同，在此不再赘述。
实例十四：本实施例的组成物与实施例3基本相同，区别在于用20g3G8代替15g3G8。实验方法与实施例3相同，在此不再赘述。
实例十五：本实施例的组成物与实施例3基本相同，区别在于用60gN330代替40gN330，10g喷雾炭黑代替30g喷雾炭黑。实验方法与实施例3相同，在此不再赘述。
实例十六：本实施例的组成物与实施例3基本相同，区别在于用50gN330代替40gN330，20g喷雾炭黑代替30g喷雾炭黑。实验方法与实施例3相同，在此不再赘述。
实例十七：本实施例的组成物与实施例3基本相同，区别在于用30gN330代替40gN330，40g喷雾炭黑代替30g喷雾炭黑。实验方法与实施例3相同，在此不再赘述。
实例十八：本实施例的组成物与实施例3基本相同，区别在于用20gN330代替40gN330，50g喷雾炭黑代替30g喷雾炭黑。实验方法与实施例3相同，在此不再赘述。
实例十九：本实施例的组成物与实施例3基本相同，区别在于用10gN330代替40gN330，60g喷雾炭黑代替30g喷雾炭黑。实验方法与实施例3相同，在此不再赘述。
实例二十：本实施例的组成物与实施例4基本相同，区别在于用0.5gTAIC代替1.5gTAIC。实验方法与实施例4相同，在此不再赘述。
实例二十一：本实施例的组成物与实施例4基本相同，区别在于用1gTAIC代替1.5gTAIC。实验方法与实施例4相同，在此不再赘述。
实例二十二：本实施例的组成物与实施例4基本相同，区别在于用2gTAIC代替1.5gTAIC。实验方法与实施例4相同，在此不再赘述。
实例二十三：本实施例的组成物与实施例4基本相同，区别在于用2.5gTAIC代替1.5gTAIC。实验方法与实施例4相同，在此不再赘述。
实例二十四：本实施例的组成物与实施例5基本相同，区别在于用0.5gHVA-2代替1g HVA-2。实验方法与实施例5相同，在此不再赘述。
实例二十五：本实施例的组成物与实施例5基本相同，区别在于用1.5gHVA-2代替1g HVA-2。实验方法与实施例5相同，在此不再赘述。
实例二十六：本实施例的组成物与实施例5基本相同，区别在于用2gHVA-2代替1g HVA-2。实验方法与实施例5相同，在此不再赘述。
实例二十七：本实施例的组成物与实施例5基本相同，区别在于用2.5gHVA-2代替1g HVA-2。实验方法与实施例5相同，在此不再赘述。
表1
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