一种制备1-氯萘的方法与流程

文档序号:14397307阅读:742来源:国知局

本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种制备1-氯萘的新方法。



背景技术:

1-氯萘是一种用途广泛的化学品,主要用于医药中间体,也可用于作为有机溶剂、气相色谱固定液、分析用试剂及杀菌剂、防霉剂,可用作木材防腐剂

1-氯萘通常由萘直接氯化而得:氯化反应以锌、铁等作催化剂,萘氯比为1:0.84-1.17,催化剂用量为萘重的0.4-0.5%,通氯时间3-6h,反应温度90-95℃,1-氯萘平均产率81.7,经二次分馏,产品纯度96。也可用碘作催化剂,在溶剂氯苯中反应,反应温度60-70℃,通氯6h即反应结束。直接氯化法同时生成2-氯萘,约占2-20,两种异构体沸点相近(2-氯萘沸点264-266℃),化学性质较相似,很难分离。少量生产也可由甲萘胺经重氮化、置换而得。

1-氯萘生产工艺收率在85%以下,长期以来因其收率低,影响1-氯萘的生产。



技术实现要素:

(1)要解决的技术问题

目前生产工艺中存在反应收率低、杂质多的缺点。

(2)技术方案

制备1-氯萘的方法,其特征在于:原料萘在溶剂存在下,在-5~80℃温度条件下,加入金属硫化物作为催化剂,通入氯气反应1~5小时,得到含有1-氯萘的反应液。

进一步地,本发明所述的溶剂采用煤油;所述的催化剂采用硫化铁、硫化亚铁、硫化铜中的一种或几种;所述催化剂重量为萘的1%(wt);所述的反应温度为50-80℃;所述的反应时间为2~3小时。

(3)有益效果

本发明制备1-氯萘的方法,使萘转化率100%,反应液中1-氯萘含量90%以上,温度常温,反应常压,达到节约能耗,提高转化率的效果。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步的阐述,但不仅限于本实施例。

实施例1

萘30g,煤油50ml,搅拌,通入氯气,反应温度55℃,催化剂采用硫化铁0.3g,反应压力常压,反应时间160分钟,反应液分析,萘转化率100%,反应液中1-氯萘含量91.2%。

实施例2

萘30g,煤油60ml,搅拌,通入氯气,反应温度50℃,催化剂采用硫化亚铁0.3g,反应压力常压,反应时间135分钟,反应液分析,萘转化率100%,反应液中1-氯萘含量92.5%。

实施例3

萘30g,煤油70ml,搅拌,通入氯气,反应温度65℃,催化剂采用硫化铜0.3g,反应压力常压,反应时间170分钟,反应液分析,萘转化率100%,反应液中1-氯萘含量91.6%。

实施例4

萘30g,煤油60ml,搅拌,通入氯气,反应温度75℃,催化剂采用硫化铁0.15g、硫化铜0.15g,反应压力常压,反应时间180分钟,反应液分析,萘转化率100%,反应液中1-氯萘含量90.3%。

实施例5

萘30g,煤油50ml,搅拌,通入氯气,反应温度80℃,催化剂采用硫化亚铁0.15g、硫化铜0.15g,反应压力常压,反应时间155分钟,反应液分析,萘转化率100%,反应液中1-氯萘含量90.8%。

以上实例表明:在本发明条件下的制备1-氯萘,萘转化率100%,反应液中1-氯萘含量90%以上。



技术特征:

技术总结
本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种制备1‑氯萘的新方法。本发明的操作过程是:采用萘在溶剂、催化剂存在下,与氯气反应,反应温度50‑80℃,反应压力常压,得到反应液。技术条件为所述的溶剂采用煤油;所述的催化剂采用硫化铁、硫化亚铁、硫化铜中的一种或几种;所述的反应温度为50‑80℃;所述的反应时间为2~3小时。本发明制备1‑氯萘的方法,使萘转化率100%,反应液中1‑氯萘含量90%以上,温度常温,反应常压,达到节约能耗,提高转化率的效果。

技术研发人员:赵福宝;吕锋;李海涛
受保护的技术使用者:中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院
技术研发日:2016.10.31
技术公布日:2018.05.11
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1