（一）技术领域
本发明涉及有机物合成领域，特别涉及一种2-氨基-5-碘吡嗪的合成方法。
（二）
背景技术：
2-氨基-5-碘吡嗪是一种重要的有机中间体，广泛用于合成医药、农药、染料着色剂、橡胶促进剂及化学试剂，本产品有很大的价值，其合成困难，市场价格昂贵，缺少文献及相关专利报道。
（三）
技术实现要素：
本发明为了弥补现有技术的缺陷，提供了一种能够应用于实验室及工业化合成的2-氨基-5-碘吡嗪的合成方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种2-氨基-5-碘吡嗪的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
以2-氨基吡嗪和N-碘代丁二酰亚胺为原料，二者物质的摩尔比为1:0.75-2.5，在二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、水、甲醇和异丙醇中的一种或两种溶剂中，于40 ~120℃反应3~25小时，经提纯后得纯品2-氨基-5-碘吡嗪。
所述步骤中提纯步骤为蒸发浓缩，重结晶，硅胶柱层析分离。
反应物与溶剂的投料量为：2-氨基吡嗪:溶剂=1:1.2 ~9.5，以上为重量比。
本发明的有益效果为：
本发明的反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。
（四）具体实施方式
实施例1：
在50mL单口圆底烧瓶中加入2-氨基吡嗪（0.95g,10mmol）,N-碘代丁二酰亚胺（1.80g，8mmol）,甲醇10ml。反应瓶中的混合物在60℃下搅拌反应15小时。TLC和GC确定反应完成。反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到粗产品，用硅胶柱层析分离得到纯产品2-氨基-5-碘吡嗪，干燥后，计算收率：52.36%，纯度98.45%(HPLC)。核磁共振分析： 1HNMR(400Hz，氘代DMSO)δ:8.111(d,1H)，7.739(d,1H)，6.618(s,2H)。
实施例2：
在50mL单口圆底烧瓶中加入2-氨基吡嗪（0.95g ,10mmol）, N-碘代丁二酰亚胺（2.25g，10mmol）,乙醇10ml。反应瓶中的混合物在60℃下搅拌反应15小时。TLC和GC确定反应完成。反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到粗产品，用硅胶柱层析分离得到纯产品2-氨基-5-碘吡嗪，干燥后，计算收率：54.18%，纯度98.71%(HPLC)。
实施例3：
在500mL单口圆底烧瓶中加入2-氨基吡嗪（9.50g，100mmol），N-碘代丁二酰亚胺（29.25g，130mmol）,乙酸乙酯100ml。反应瓶中的混合物在60℃下搅拌反应12小时。TLC和GC确定反应完成。反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到粗产品，用硅胶柱层析分离得到纯产品2-氨基-5-碘吡嗪，干燥后，计算收率65.30%，纯度99.00%(HPLC)。
实施例4：
在500mL单口圆底烧瓶中加入2-氨基吡嗪（9.50g，100mmol），N-碘代丁二酰亚胺（29.25g，130mmol）, 异丙醇110ml。反应瓶中的混合物在60℃下搅拌反应12小时。TLC和GC确定反应完成。反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到粗产品，用硅胶柱层析分离得到纯产品2-氨基-5-碘吡嗪，干燥后，计算收率63.28%，纯度99.62%(HPLC)。
实施例5：
在500mL单口圆底烧瓶中加入2-氨基吡嗪（9.50g，100mmol），N-碘代丁二酰亚胺（36.00g，160mmol）, 异丙醇110ml。反应瓶中的混合物在60℃下搅拌反应12小时。TLC和GC确定反应完成。反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到粗产品，用硅胶柱层析分离得到纯产品2-氨基-5-碘吡嗪，干燥后，计算收率64.92%，纯度98.60%(HPLC)。
实施例6：
在1000mL单口圆底烧瓶中加入2-氨基吡嗪（28.50g，300mmol），N-碘代丁二酰亚胺（134.99g，600mmol）,甲醇340ml，反应瓶中的混合物在80℃下搅拌反应10小时。TLC和GC确定反应完成。反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到粗产品，用硅胶柱层析分离得到纯产品2-氨基-5-碘吡嗪，干燥后，计算收率70.50%，纯度99.58%(HPLC)。
实施例7：
在2000mL单口圆底烧瓶中加入2-氨基吡嗪（47.50g，500mmol），N-碘代丁二酰亚胺（247.48g，1100mmol）,甲醇和异丙醇共560ml(其中甲醇260ml)，反应瓶中的混合物在80℃下搅拌反应9小时。TLC和GC确定反应完成。反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到粗产品，用硅胶柱层析分离得到纯产品2-氨基-5-碘吡嗪，干燥后，计算收率68.27%，纯度98.20%(HPLC)。
实施例8：
在1000mL单口圆底烧瓶中加入2-氨基吡嗪（47.50g，500mmol），N-碘代丁二酰亚胺（281.23g，1250mmol）,乙酸乙酯和乙醇共520 ml（其中乙酸乙酯300ml），反应瓶中的混合物在110℃下搅拌反应7小时。TLC和GC确定反应完成。反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到粗产品，用硅胶柱层析分离得到纯产品2-氨基-5-碘吡嗪，干燥后，计算收率61.38%，纯度99.00%(HPLC)。
除说明书所述技术特征外，其余技术特征均为本领域技术人员已知技术。