2‑氨基‑5‑氯‑1‑(2‑(4‑溴苯基)‑2‑氧代乙基)溴化吡啶鎓的制作方法

文档序号:11892700阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种2-氨基-5-氯-1-(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)溴化吡啶鎓的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

苯乙酮溶解在一定溶剂中,与液溴按一定的比例在-20-40℃ 下反应,经2~8小时制得2,4-二溴苯乙酮,在一定溶剂中,与一定比例的2-氨基-5-氯吡啶在0-80℃反应3-15小时,反应结束,冷至室温,乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得2-氨基-5-氯-1-(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)溴化吡啶鎓粗产品,该粗产品经重结晶得纯品。

2.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯-1-(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)溴化吡啶鎓的制备方法,其特征在于:苯乙酮与液溴摩尔比例为1:2—1:8。

3.根据权利要求1或2所述的2-氨基-5-氯-1-(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)溴化吡啶鎓的制备方法,其特征在于:2,4-二溴苯乙酮与2-氨基-5-氯吡啶摩尔比例为1:1—1:5。

4.根据权利要求1或2所述的2-氨基-5-氯-1-(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)溴化吡啶鎓的制备方法,其特征在于:制备2,4-二溴苯乙酮的反应溶剂为乙酸乙酯,乙醇,二氯甲烷,三氯甲烷,四氢呋喃中的一种。

5.根据权利要求1或2所述的2-氨基-5-氯-1-(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)溴化吡啶鎓的制备方法,其特征在于:制备2-氨基-5-氯-1-(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)溴化吡啶鎓的反应溶剂为乙酸乙酯,乙醇,N,N-二甲基甲酰胺,二氯甲烷,三氯甲烷中的一种。

6.根据权利要求1或2所述的2-氨基-5-氯-1-(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)溴化吡啶鎓的制备方法,其特征在于:粗产品用正己烷:乙酸乙酯体积比为1:1~1:3的的混合溶液重结晶得纯品。

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