一种环保耐低温阻燃复合增塑剂的生产方法与流程

文档序号:12106257阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种环保耐低温阻燃复合增塑剂的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:

㈠制备增塑剂基体:

⑴酯化:按配比将计量好的癸醇打入反应釜,反应釜温度低于80℃后按配比加入癸二酸,然后再按配比加入催化剂,当料温升至220-225℃时,开始负压反应,当酸值<0.1mgKOH/g,进行闪蒸脱醇;所述癸二酸和癸醇的重量份配比为:癸二酸:1份,癸醇:1.57-5份;所述催化剂的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.2-1%;

⑵精制:闪蒸结束后按配比加入碳酸钠进行中和,中和时间10-30分钟,反应釜温度升至200-210℃时,开始汽提,然后料温保持200-210℃汽提2.5-3h,并保温半小时后冷却,并按配比加入辅料进行精制搅拌;所述碳酸钠的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.1-0.7%,所述辅料的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.3-1%;

⑶压滤精制:调节过滤泵旁路阀使过滤机内压力保持在0.3~0.5Mpa,待压滤料没有且过滤机内压力下降时,结束压滤;

⑷蒸馏:打开分子蒸馏设备的真空系统,运行真空泵,使得分子蒸馏设备系统的真空度达到100pa以内,打开导热油循环泵,使分子蒸馏设备系统的物料进口温度保持在175-185℃,打开成品罐的底部阀门以及分子蒸馏设备系统的进样阀门,保持进样频率35±5HZ,进样流量0.7m3-1.2m3,开启分子蒸馏设备的分离减速机,保持搅拌频率为45±5HZ,产品在分子蒸馏设备中自动分离提纯轻重组分,收集重组分成品,转入成品罐储存;

㈡制备耐低温阻燃体系:

将纳米二氧化硅、气相法白炭黑、甲基含氢硅油、羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、聚磷酸铵、活性稀释剂、相容剂、偶联剂、流平剂和混合氯化稀土按比例混合均匀,各组分具体重量份配比为:纳米二氧化硅:8.7-8.9份,气相法白炭黑:3.5-3.7份,甲基含氢硅油:71-73份,羟基聚二甲基硅氧烷:9.7-9.9份,乙烯基三甲氧基硅烷:3-5份,聚磷酸铵:6.5-6.7份,活性稀释剂:1.5-1.7份,相容剂:1.2-1.3份,偶联剂:0.5-0.7份,流平剂:1.2-1.4份,混合氯化稀土:0.1-0.3份;所述的纳米二氧化硅的粒径为20-30nm;

㈢制备环保耐低温阻燃复合增塑剂:

将上述步骤制得的增塑剂基体和耐低温阻燃体系按配比混合均匀,所述耐低温阻燃体系的加入量为所述增塑剂基体重量的1.7-1.9%。

2.如权利要求1所述的环保耐低温阻燃复合增塑剂的生产方法,其特征在于:所述催化剂为钛酸异丙酯、钛酸正丁酯和对甲苯磺酸中的一种或几种混合;所述辅料为硅藻土或者活性炭。

3.如权利要求1所述的环保耐低温阻燃复合增塑剂的生产方法,其特征在于:所述活性稀释剂为烷基缩水甘油醚、辛葵酸缩水甘油酯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甲苯缩水甘油醚、蓖麻油多缩水甘油醚中的一种或一种以上混合物;所述相容剂为马来酸酐接枝改性聚丙烯;所述偶联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂、甲基乙烯基二氯硅烷偶联剂、甲基三丁酮肟基硅烷偶联剂中的一种或一种以上混合物;所述流平剂为异佛尔酮、二丙酮醇、氟改性丙烯酸、磷酸酯改性丙烯酸、丙烯酸、聚二甲基硅氧烷、聚甲基烷基硅氧烷、有机改性聚硅氧烷中的一种或一种以上混合物。

4.如权利要求1-3任一权利要求所述的环保耐低温阻燃复合增塑剂的生产方法,其特征在于:所述癸二酸和癸醇的重量份配比为:癸二酸:1份,癸醇:1.57份;所述催化剂的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.2%,所述碳酸钠的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.1%,所述辅料的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.3%;还包括耐低温阻燃体系,所述耐低温阻燃体系的加入量为所述增塑剂基体重量的1.7%;所述耐低温阻燃体系的重量份的组分构成为:纳米二氧化硅:8.7份,气相法白炭黑:3.5份,甲基含氢硅油:71份,羟基聚二甲基硅氧烷:9.7份,乙烯基三甲氧基硅烷:3份,聚磷酸铵:6.5份,活性稀释剂:1.5份,相容剂:1.2份,偶联剂:0.5份,流平剂:1.2份,混合氯化稀土:0.1份;所述的纳米二氧化硅的粒径为20nm。

5.如权利要求1-3任一权利要求所述的环保耐低温阻燃复合增塑剂的生产方法,其特征在于:所述癸二酸和癸醇的重量份配比为:癸二酸:1份,癸醇:3份;所述催化剂的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.6%,所述碳酸钠的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.5%,所述辅料的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.6%;还包括耐低温阻燃体系,所述耐低温阻燃体系的加入量为所述增塑剂基体重量的1.8%;所述耐低温阻燃体系的重量份的组分构成为:纳米二氧化硅:8.8份,气相法白炭黑:3.6份,甲基含氢硅油:72份,羟基聚二甲基硅氧烷:9.8份,乙烯基三甲氧基硅烷:4份,聚磷酸铵:6.6份,活性稀释剂:1.6份,相容剂:1.3份,偶联剂:0.6份,流平剂:1.3份,混合氯化稀土:0.2份;所述的纳米二氧化硅的粒径为25nm。

6.如权利要求1-3任一权利要求所述的环保耐低温阻燃复合增塑剂的生产方法,其特征在于:所述癸二酸和癸醇的重量份配比为:癸二酸:1份,癸醇:5份;所述催化剂的加入量为癸二酸和癸醇总重量的1%,所述碳酸钠的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.7%,所述辅料的加入量为癸二酸和癸醇总重量的1%;还包括耐低温阻燃体系,所述耐低温阻燃体系的加入量为所述增塑剂基体重量的1.9%;所述耐低温阻燃体系的重量份的组分构成为:纳米二氧化硅:8.9份,气相法白炭黑:3.7份,甲基含氢硅油:73份,羟基聚二甲基硅氧烷: 9.9份,乙烯基三甲氧基硅烷:5份,聚磷酸铵:6.7份,活性稀释剂:1.7份,相容剂:1.3份,偶联剂:0.7份,流平剂:1.4份,混合氯化稀土:0.3份;所述的纳米二氧化硅的粒径为30nm。

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