本发明涉及一种增塑剂的生产方法，具体的说是一种环保耐低温阻燃复合增塑剂的生产方法。
背景技术：
增塑剂是一种高分子材料助剂，其种类繁多，最常见的品种是DEHP（商业名称DOP），DEHP化学名邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，是一种无色、无味液体，工业上应用广泛。增塑剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途。现有的普通耐低温增塑剂因分子量小沸点低易挥发，长期使用后增塑剂从制品中析出，从而直接影响其制品的耐低温性，影响制品的寿命，易发硬，开裂，耐寒性变差，制品开裂，褶皱等问题，使用寿命大大减少。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是：
⑴如何通过加入耐低温阻燃体系提高本发明增塑剂制品的耐低温阻燃性能；
⑵如何改善由于加入耐低温阻燃体系后导致本发明增塑剂制品力学性能低下的技术问题。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种环保耐低温阻燃复合增塑剂的生产方法，包括以下步骤：
㈠制备增塑剂基体：
⑴酯化：按配比将计量好的癸醇打入反应釜，反应釜温度低于80℃后按配比加入癸二酸，然后再按配比加入催化剂，当料温升至220-225℃时，开始负压反应，当酸值＜0.1mgKOH/g，进行闪蒸脱醇；癸二酸和癸醇的重量份配比为：癸二酸：1份，癸醇：1.57-5份；催化剂的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.2-1%；
⑵精制：闪蒸结束后按配比加入碳酸钠进行中和，中和时间10-30分钟，反应釜温度升至200-210℃时，开始汽提，然后料温保持200-210℃汽提2.5-3h，并保温半小时后冷却，并按配比加入辅料进行精制搅拌；碳酸钠的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.1-0.7%，辅料的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.3-1%；
⑶压滤精制：调节过滤泵旁路阀使过滤机内压力保持在0.3～0.5Mpa，待压滤料没有且过滤机内压力下降时，结束压滤；
⑷蒸馏：打开分子蒸馏设备的真空系统，运行真空泵，使得分子蒸馏设备系统的真空度达到100pa以内，打开导热油循环泵，使分子蒸馏设备系统的物料进口温度保持在175-185℃，打开成品罐的底部阀门以及分子蒸馏设备系统的进样阀门，保持进样频率35±5HZ，进样流量0.7m3-1.2m3，开启分子蒸馏设备的分离减速机，保持搅拌频率为45±5HZ，产品在分子蒸馏设备中自动分离提纯轻重组分，收集重组分成品，转入成品罐储存；
㈡制备耐低温阻燃体系：
将纳米二氧化硅、气相法白炭黑、甲基含氢硅油、羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、聚磷酸铵、活性稀释剂、相容剂、偶联剂、流平剂和混合氯化稀土按比例混合均匀，各组分具体重量份配比为：纳米二氧化硅：8.7-8.9份，气相法白炭黑：3.5-3.7份，甲基含氢硅油：71-73份，羟基聚二甲基硅氧烷：9.7-9.9份，乙烯基三甲氧基硅烷：3-5份，聚磷酸铵：6.5-6.7份，活性稀释剂：1.5-1.7份，相容剂：1.2-1.3份，偶联剂：0.5-0.7份，流平剂：1.2-1.4份，混合氯化稀土：0.1-0.3份；所述的纳米二氧化硅的粒径为20-30nm；
㈢制备环保耐低温阻燃复合增塑剂：
将上述步骤制得的增塑剂基体和耐低温阻燃体系按配比混合均匀，耐低温阻燃体系的加入量为增塑剂基体重量的1.7-1.9%。
本发明进一步限定的技术方案是：
前述的环保耐低温阻燃复合增塑剂的生产方法，催化剂为钛酸异丙酯、钛酸正丁酯和对甲苯磺酸中的一种或几种混合；辅料为硅藻土或者活性炭。
前述的环保耐低温阻燃复合增塑剂的生产方法，活性稀释剂为烷基缩水甘油醚、辛葵酸缩水甘油酯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甲苯缩水甘油醚、蓖麻油多缩水甘油醚中的一种或一种以上混合物；相容剂为马来酸酐接枝改性聚丙烯；偶联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂、甲基乙烯基二氯硅烷偶联剂、甲基三丁酮肟基硅烷偶联剂中的一种或一种以上混合物；流平剂为异佛尔酮、二丙酮醇、氟改性丙烯酸、磷酸酯改性丙烯酸、丙烯酸、聚二甲基硅氧烷、聚甲基烷基硅氧烷、有机改性聚硅氧烷中的一种或一种以上混合物。
本发明的有益效果是：实验结果显示，本发明的耐低温阻燃体系能有效改善本发明增塑剂塑料制品的阻燃性能以及耐低温性能，当纳米二氧化硅、气相法白炭黑、甲基含氢硅油、羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷和聚磷酸铵组成耐低温阻燃体系加入增塑剂基体重量后，能使极限氧指数提升至5%左右，且活性稀释剂、相容剂、偶联剂、流平剂和混合氯化稀土的加入存在协效作用，能显著提升本发明增塑剂塑料制品的阻燃性能，使极限氧指数进一步提升9%左右，可以耐寒至零下20℃左右；通过SEM观测发现，纳米二氧化硅、气相法白炭黑、甲基含氢硅油、羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷和聚磷酸铵组成耐低温阻燃体系在增塑剂基体中分散性较差，加入活性稀释剂、相容剂、偶联剂、流平剂和混合氯化稀土后能够提高耐低温阻燃体系的分散性；另外，耐低温阻燃体系的添加会使本发明增塑剂塑料制品的力学性能相比现有产品有所下降，但添加了活性稀释剂、相容剂、偶联剂、流平剂和混合氯化稀土后能使它们的力学性能有所改善。综合结果显示，耐低温阻燃体系的加入量为增塑剂基体重量的1.7-1.9%，本发明增塑剂塑料制品阻燃效率高，且燃烧时烟量小，环境友好，其阻燃性能、力学性能以及耐低温性能三种性能达到一个平衡点，阻燃性能、力学性能以及耐低温性能均较优。另外，本发明耐低温阻燃体系的加入还能有效提高本发明增塑剂塑料制品的防静电性能，获得了意想不到的技术效果。综上所述，本发明通过加入耐低温阻燃体系，可以提高增塑剂塑料制品的阻燃性能、力学性能、耐低温性能以及抗静电性能。通过本发明的工艺制得的增塑剂基体，具有环保性好，增塑效率高，耐低温，挥发性低、挥发性极低、稳定性好的优点。另外，本发明的增塑剂基体的制作工艺，工艺原料易得，工艺先进设备简单，制得的增塑剂基体环保性好，增塑效率高，耐低温，挥发性低、挥发性极低，稳定性好。本发明的增塑剂基体与现有增塑剂的雾化度对比如下：DOP：4.9mg，DOA：5.5mg，DINA：2.5mg，DOS：1.2mg，本发明增塑剂基体：0.3mg。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种环保耐低温阻燃复合增塑剂的生产方法，包括以下步骤：
㈠制备增塑剂基体：
⑴酯化：按配比将计量好的癸醇打入反应釜，反应釜温度低于80℃后按配比加入癸二酸，然后再按配比加入催化剂，当料温升至220℃时，开始负压反应，当酸值＜0.1mgKOH/g，进行闪蒸脱醇；癸二酸和癸醇的重量份配比为：癸二酸：1份，癸醇：1.57份；催化剂的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.2%；
⑵精制：闪蒸结束后按配比加入碳酸钠进行中和，中和时间10分钟，反应釜温度升至200℃时，开始汽提，然后料温保持200℃汽提2.5h，并保温半小时后冷却，并按配比加入辅料进行精制搅拌；碳酸钠的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.1%，辅料的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.3%；
⑶压滤精制：调节过滤泵旁路阀使过滤机内压力保持在0.3Mpa，待压滤料没有且过滤机内压力下降时，结束压滤；
⑷蒸馏：打开分子蒸馏设备的真空系统，运行真空泵，使得分子蒸馏设备系统的真空度达到100pa以内，打开导热油循环泵，使分子蒸馏设备系统的物料进口温度保持在175℃，打开成品罐的底部阀门以及分子蒸馏设备系统的进样阀门，保持进样频率30HZ，进样流量0.7m3，开启分子蒸馏设备的分离减速机，保持搅拌频率为40HZ，产品在分子蒸馏设备中自动分离提纯轻重组分，收集重组分成品，转入成品罐储存；
㈡制备耐低温阻燃体系：
将纳米二氧化硅、气相法白炭黑、甲基含氢硅油、羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、聚磷酸铵、活性稀释剂、相容剂、偶联剂、流平剂和混合氯化稀土按比例混合均匀，各组分具体重量份配比为：纳米二氧化硅：8.7份，气相法白炭黑：3.5份，甲基含氢硅油：71份，羟基聚二甲基硅氧烷：9.7份，乙烯基三甲氧基硅烷：3份，聚磷酸铵：6.5份，活性稀释剂：1.5份，相容剂：1.2份，偶联剂：0.5份，流平剂：1.2份，混合氯化稀土：0.1份；所述的纳米二氧化硅的粒径为20nm。其中，催化剂为钛酸异丙酯、钛酸正丁酯和对甲苯磺酸中的一种或几种混合；辅料为硅藻土或者活性炭；活性稀释剂为烷基缩水甘油醚、辛葵酸缩水甘油酯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甲苯缩水甘油醚、蓖麻油多缩水甘油醚中的一种或一种以上混合物；相容剂为马来酸酐接枝改性聚丙烯；偶联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂、甲基乙烯基二氯硅烷偶联剂、甲基三丁酮肟基硅烷偶联剂中的一种或一种以上混合物；流平剂为异佛尔酮、二丙酮醇、氟改性丙烯酸、磷酸酯改性丙烯酸、丙烯酸、聚二甲基硅氧烷、聚甲基烷基硅氧烷、有机改性聚硅氧烷中的一种或一种以上混合物。
㈢制备环保耐低温阻燃复合增塑剂：
将上述步骤制得的增塑剂基体和耐低温阻燃体系按配比混合均匀，耐低温阻燃体系的加入量为增塑剂基体重量的1.7%。
实施例2
本实施例是一种环保耐低温阻燃复合增塑剂的生产方法，包括以下步骤：
㈠制备增塑剂基体：
⑴酯化：按配比将计量好的癸醇打入反应釜，反应釜温度低于80℃后按配比加入癸二酸，然后再按配比加入催化剂，当料温升至223℃时，开始负压反应，当酸值＜0.1mgKOH/g，进行闪蒸脱醇；癸二酸和癸醇的重量份配比为：癸二酸：1份，癸醇：3份；催化剂的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.6%；
⑵精制：闪蒸结束后按配比加入碳酸钠进行中和，中和时间20分钟，反应釜温度升至205℃时，开始汽提，然后料温保持205℃汽提2.8h，并保温半小时后冷却，并按配比加入辅料进行精制搅拌；碳酸钠的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.5%，辅料的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.6%；
⑶压滤精制：调节过滤泵旁路阀使过滤机内压力保持在0.4Mpa，待压滤料没有且过滤机内压力下降时，结束压滤；
⑷蒸馏：打开分子蒸馏设备的真空系统，运行真空泵，使得分子蒸馏设备系统的真空度达到100pa以内，打开导热油循环泵，使分子蒸馏设备系统的物料进口温度保持在180℃，打开成品罐的底部阀门以及分子蒸馏设备系统的进样阀门，保持进样频率35HZ，进样流量0.9m3，开启分子蒸馏设备的分离减速机，保持搅拌频率为45HZ，产品在分子蒸馏设备中自动分离提纯轻重组分，收集重组分成品，转入成品罐储存。
㈡制备耐低温阻燃体系：
将纳米二氧化硅、气相法白炭黑、甲基含氢硅油、羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、聚磷酸铵、活性稀释剂、相容剂、偶联剂、流平剂和混合氯化稀土按比例混合均匀，各组分具体重量份配比为：纳米二氧化硅：8.8份，气相法白炭黑：3.6份，甲基含氢硅油：72份，羟基聚二甲基硅氧烷：9.8份，乙烯基三甲氧基硅烷：4份，聚磷酸铵：6.6份，活性稀释剂：1.6份，相容剂：1.3份，偶联剂：0.6份，流平剂：1.3份，混合氯化稀土：0.2份；所述的纳米二氧化硅的粒径为25nm。其中，催化剂为钛酸异丙酯、钛酸正丁酯和对甲苯磺酸中的一种或几种混合；辅料为硅藻土或者活性炭；活性稀释剂为烷基缩水甘油醚、辛葵酸缩水甘油酯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甲苯缩水甘油醚、蓖麻油多缩水甘油醚中的一种或一种以上混合物；相容剂为马来酸酐接枝改性聚丙烯；偶联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂、甲基乙烯基二氯硅烷偶联剂、甲基三丁酮肟基硅烷偶联剂中的一种或一种以上混合物；流平剂为异佛尔酮、二丙酮醇、氟改性丙烯酸、磷酸酯改性丙烯酸、丙烯酸、聚二甲基硅氧烷、聚甲基烷基硅氧烷、有机改性聚硅氧烷中的一种或一种以上混合物。
㈢制备环保耐低温阻燃复合增塑剂：
将上述步骤制得的增塑剂基体和耐低温阻燃体系按配比混合均匀，耐低温阻燃体系的加入量为增塑剂基体重量的1.8%。
实施例3
本实施例是一种环保耐低温阻燃复合增塑剂的生产方法，包括以下步骤：
㈠制备增塑剂基体：
⑴酯化：按配比将计量好的癸醇打入反应釜，反应釜温度低于80℃后按配比加入癸二酸，然后再按配比加入催化剂，当料温升至225℃时，开始负压反应，当酸值＜0.1mgKOH/g，进行闪蒸脱醇；癸二酸和癸醇的重量份配比为：癸二酸：1份，癸醇：5份；催化剂的加入量为癸二酸和癸醇总重量的1%；
⑵精制：闪蒸结束后按配比加入碳酸钠进行中和，中和时间30分钟，反应釜温度升至210℃时，开始汽提，然后料温保持210℃汽提3h，并保温半小时后冷却，并按配比加入辅料进行精制搅拌；碳酸钠的加入量为癸二酸和癸醇总重量的0.7%，辅料的加入量为癸二酸和癸醇总重量的1%；
⑶压滤精制：调节过滤泵旁路阀使过滤机内压力保持在0.5Mpa，待压滤料没有且过滤机内压力下降时，结束压滤；
⑷蒸馏：打开分子蒸馏设备的真空系统，运行真空泵，使得分子蒸馏设备系统的真空度达到100pa以内，打开导热油循环泵，使分子蒸馏设备系统的物料进口温度保持在185℃，打开成品罐的底部阀门以及分子蒸馏设备系统的进样阀门，保持进样频率40HZ，进样流量1.2m3，开启分子蒸馏设备的分离减速机，保持搅拌频率为50HZ，产品在分子蒸馏设备中自动分离提纯轻重组分，收集重组分成品，转入成品罐储存。
㈡制备耐低温阻燃体系：
将纳米二氧化硅、气相法白炭黑、甲基含氢硅油、羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、聚磷酸铵、活性稀释剂、相容剂、偶联剂、流平剂和混合氯化稀土按比例混合均匀，各组分具体重量份配比为：纳米二氧化硅：8.9份，气相法白炭黑：3.7份，甲基含氢硅油：73份，羟基聚二甲基硅氧烷： 9.9份，乙烯基三甲氧基硅烷：5份，聚磷酸铵：6.7份，活性稀释剂：1.7份，相容剂：1.3份，偶联剂：0.7份，流平剂：1.4份，混合氯化稀土：0.3份；所述的纳米二氧化硅的粒径为30nm。其中，催化剂为钛酸异丙酯、钛酸正丁酯和对甲苯磺酸中的一种或几种混合；辅料为硅藻土或者活性炭；活性稀释剂为烷基缩水甘油醚、辛葵酸缩水甘油酯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甲苯缩水甘油醚、蓖麻油多缩水甘油醚中的一种或一种以上混合物；相容剂为马来酸酐接枝改性聚丙烯；偶联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂、甲基乙烯基二氯硅烷偶联剂、甲基三丁酮肟基硅烷偶联剂中的一种或一种以上混合物；流平剂为异佛尔酮、二丙酮醇、氟改性丙烯酸、磷酸酯改性丙烯酸、丙烯酸、聚二甲基硅氧烷、聚甲基烷基硅氧烷、有机改性聚硅氧烷中的一种或一种以上混合物。
㈢制备环保耐低温阻燃复合增塑剂：
将上述步骤制得的增塑剂基体和耐低温阻燃体系按配比混合均匀，耐低温阻燃体系的加入量为增塑剂基体重量的1.9%。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。