本发明涉及化工提取
技术领域：
，尤其涉及一种从啤酒花中提取8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮的方法。
背景技术：
：8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮（8-pn），又名8-异戊烯基柚皮素，主要来源于啤酒花。据体内外研究发现，8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮的效果明显优于公认的植物雌激素5,7,4-三羟异黄酮和大豆黄素，是目前发现的植物雌激素活性最强的。目前，骨质疏松在老人和绝经后妇女中患病率较高，研究发现，8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮对骨质疏松有较好的保护作用，能够抑制破骨细胞吸收，促进成骨细胞性骨形成，其作用强于一般的黄酮类植物雌激素如金雀异黄酮等，另外，啤酒花还能用于缓解妇女的紧张、焦虑症状，对其他的病症如健胃、消食、利尿等也有很好的疗效作用，因此啤酒花中的有效成分在药理学方面的应用具有很高的发展前景。当然，由于植物化学成分复杂，更多可能的有效成分还有待通过深入研究发现。在现有技术中，目前还没有发现啤酒花中8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮的提取方法，且目前啤酒花中其他提取物的方法很多，大多存在工艺步骤较多，成本高，产生二次污染，提取效率较低的问题，鉴于以上缺陷，本发明提供了一种从啤酒花中提取8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮的方法，且该提取方法工艺简单，成本低，无二次污染，提取效率较高，所得提取物8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮性质稳定。技术实现要素：本发明的目的针对现有技术的缺陷提供一种从啤酒花中提取8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮的方法，得到一种植物雌激素活性很强的8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮。为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种从啤酒花中提取8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮的方法，其特征在于，所述8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮的提取方法的具体步骤如下：a）将干燥的苦型颗粒的啤酒花进行粉碎，过60目筛后得到啤酒花粉末；b）在上述啤酒花粉末中加入提取溶剂，配得料液混合物；c）将上述料液混合物在一定温度下一定时间内采用回流萃取，提取两次，得到粗提取液；d）将上述粗提取液用循环水式多用真空泵过滤、定容得到滤液；e）将上述滤液用0.22μm微孔滤膜过滤，然后用反相高相液相色谱分析检测得到所述提取液的含量。优选地，所述步骤b中提取溶剂为正丁醇溶液，所得的料液混合物中啤酒花粉末与正丁醇溶液的比例为1:15。优选地，所述步骤c中进行回流萃取所采用的装置为df-101s集热式恒温加热磁力搅拌器。优选地，所述步骤c中的温度为40-60℃，所述的时间为40-60min。进一步优选地，所述步骤c中的温度为40℃，所述的时间为40min。优选地，所述步骤e中的色谱分析检测的条件：odsc18色谱柱(4.6×250mm,0.45μm)，用乙腈、1%甲酸进行梯度洗脱，流速1.2ml/min，检测波长288nm，柱温30℃，见表1：表18-pn检测的色谱条件时间/min流速/ml·min-1乙腈/%1%甲酸溶液/%01.24555221.21000271.21000301.24555本发明提供的提取方法得到的提取物8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮的植物雌激素活性很强，对骨质疏松有较高的保护作用，能够抑制破骨细胞吸收，促进成骨细胞性骨形成，其作用强于一般的黄酮类植物雌激素如金雀异黄酮等，另外，8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮对于缓解妇女的紧张焦虑症状，对人群中的一些其他症状如健胃、消食、利尿等也均有较好的疗效，所得提取物8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮在药理学方面具有较高的发展前景；再者，本提取方法工艺简单，成本较低，无二次污染，且过程容易操控，本提取方法中采取正丁醇作为提取溶剂，使得提取物中8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮的含量也相对较高，所得提取物性质稳定，可以大规模工业化生产，具有广阔的应用前景，蕴藏着巨大的社会效益和经济效益。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。此外应理解，在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落入本申请所附权利要求书所限定的范围内。实施例1将干燥的苦型颗粒啤酒花（产地：新疆）粉碎，过60目筛得啤酒花粉末，称取10g苦型啤酒花粉末，用提取溶剂正丁醇150ml，df-101s集热式恒温加热磁力搅拌器，进行回流提取，提取时间40min，提取温度40℃，提取两次，用循环水式多用真空泵过滤，最终定容到100ml，将上述滤液用0.22μm微孔滤膜过滤，然后用表1方法进行分析检测。对本实施例所提取的8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮的含量用反相高相液相色谱分析检测，纯度为79.3%，啤酒花中8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮含量为79.3mg/kg。实施例2将干燥的苦型颗粒啤酒花（产地：新疆）粉碎，过60目筛得啤酒花粉末，称取10g苦型啤酒花粉末，用提取溶剂正丁醇150ml，df-101s集热式恒温加热磁力搅拌器，进行回流提取，提取时间40min，提取温度60℃，提取两次，用循环水式多用真空泵过滤，最终定容到100ml，将上述滤液用0.22μm微孔滤膜过滤，然后用表1方法进行分析检测。对本实施例所提取的8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮的含量用反相高相液相色谱分析检测，纯度为71.3%，啤酒花中8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮含量为71.3mg/kg。实施例3将干燥的苦型颗粒啤酒花（产地：新疆）粉碎，过60目筛得啤酒花粉末，称取10g苦型啤酒花粉末，用提取溶剂正丁醇150ml，df-101s集热式恒温加热磁力搅拌器，进行回流提取，提取时间60min，提取温度40℃，提取两次，用循环水式多用真空泵过滤，最终定容到100ml，将上述滤液用0.22μm微孔滤膜过滤，然后用表1方法进行分析检测。对本实施例所提取的8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮的含量用反相高相液相色谱分析检测，纯度为68.9%，啤酒花中8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮含量为68.9mg/kg。实施例4将干燥的苦型颗粒啤酒花（产地：新疆）粉碎，过60目筛得啤酒花粉末，称取10g苦型啤酒花粉末，用提取溶剂正丁醇150ml，df-101s集热式恒温加热磁力搅拌器，进行回流提取，提取时间60min，提取温度60℃，提取两次，用循环水式多用真空泵过滤，最终定容到100ml，将上述滤液用0.22μm微孔滤膜过滤，然后用表1方法进行分析检测。对本实施例所提取的8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮的含量用反相高相液相色谱分析检测，纯度为69.9%，啤酒花中8-异戊二烯基-4,5,7-三羟黄烷酮含量为69.9mg/kg。当前第1页12