3,4’,4‑三羟基芪酯化衍生物及其制备方法和应用与流程

文档序号:12398930阅读:来源:国知局

技术特征:

1.3,4’,4-三羟基芪酯化衍生物,结构式如式Ⅰ所示:式中R1、R2、R3基团可选自中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的3,4’,4-三羟基芪酯化衍生物,其特征在于:所述衍生物选自下列化学结构式中的一种:

3.一种制备权利要求1-2任一项所述3,4’,4-三羟基芪酯化衍生物的方法,其特征在于,其制备过程如下:

其中R3、R基团可选自

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)3,4-二甲氧基苯甲醛与4-羟基苯乙酸、乙酸酐、三乙胺按照2:2:5:6的摩尔比于110℃反应15小时,经过降温至室温、抽滤、乙醇重结晶、干燥处理,得到(Z)-2-(4'-乙酰氧基苯基)-3-(3,4二甲氧基苯基)丙烯酸;

(2)以喹啉为溶剂、在氮气保护下,(Z)-2-(4'-乙酰氧基苯基)-3-(3,4二甲氧基苯基)丙烯酸与铜粉、NaOH按照58:47:10的摩尔比于210℃反应5~8小时,再通过过滤、乙酸乙酯洗涤、3mol/ml的盐酸洗涤、无水硫酸镁干燥、脱溶处理,制得(E)-3,4二甲氧基-4'-羟基二苯乙烯;

(3)以无水四氢呋喃为溶剂,(E)-3,4二甲氧基-4'-羟基二苯乙烯与R3-Cl、缚酸剂按照1:1:1的摩尔比于0±5 ℃反应3~5小时,经过脱溶、蒸馏水洗涤、二氯甲烷萃取、干燥、脱溶处理,制得目标物A; 所述缚酸剂为NaOH、K2CO3、三乙胺或吡啶;

(4)以二氯甲烷为溶剂,(E)-3,4二甲氧基-4'-羟基二苯乙烯与N,N-二甲基苯胺、无水三氯化铝按照1:5:5的摩尔比于0±2℃反应1小时,再升温至回流反应20小时,经过蒸馏水洗涤、乙酸乙酯萃取、蒸馏水洗涤乙酸乙酯、无水硫酸镁干燥、脱溶、水与乙醇体积比为10:1的混合液重结晶,制得(E)-3,4,4'-三羟基二苯乙烯;

(5)以乙腈为溶剂,(E)-3,4,4'-三羟基二苯乙烯与R-Cl、缚酸剂按照1:3.3:3.3的摩尔比于0±2℃反应1小时,再于20±5℃反应5小时,经过饱和碳酸氢钠水溶液洗涤、抽滤、去离子水水洗、抽滤、干燥处理,乙醇重结晶,制得目标物B;所述缚酸剂为NaOH、K2CO3、三乙胺或吡啶。

5.含权利要求1-2任一项所述衍生物的制剂,由衍生物和农药辅料组成,其中衍生物的重量含量为0.1%~99.9%。

6.权利要求1-2任一项所述衍生物在制备防治植物病害的农药中的应用。

7.权利要求5所述的制剂在防治植物病害中的应用。

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