本发明属于果胶提取
技术领域：
，特别涉及一种高胶凝甜菜果胶的制备方法。
背景技术：
：国内外果胶产品一直比较畅销。目前主要以桔皮类果胶及苹果果胶为主，然而这两类果胶一直受到原料资源的制约，无法大规模化生产和应用。甜菜干粕资源十分丰富，且价格十分低廉，业内人士对甜菜果胶一直抱有极大的期望。甜菜果胶的开发应用，已有几十年的历史，但甜菜原料具有先天性的缺陷，也即半乳糖醛酸长链短，支链多，甜菜果胶的胶凝度(果胶产品最主要的功能性指标)很小，传统工艺对甜菜果胶的改性尽管胶凝情况有所提高，但始终没有实质性的突破，改性后的甜菜果胶凝度一直与桔皮类苹果皮低酯果胶有较大的差距。因此甜菜果胶一直无法被客户广泛认可，市场应用受到了较大的限制，无法大规模生产和应用。传统甜菜果胶改性的方法及状況说明：a、甜菜果胶传统工艺，即为蒸煮、萃取、脱色除杂、真空浓缩、醇析，一次压榨分离、洗涤，二次压榨分离，真空干燥，粉碎筛分，拼混包装得普通型甜菜果胶成品；b、甜菜果胶改性：将二次压榨分离得到甜菜果胶湿品，加20倍体积的去离子水，加热到40度重新溶解，再加湿果胶质百分之一数量的辣根过氧化物酶，38±2℃条件下酶反应20个小时，精密过滤，将过滤液再进浓缩、醇析，以后操作与上述a步操作方法相同。该种酶法改性的缺点如下：1、温度条件荷刻，大生产难以精确操作，产品质量受到影响；2、重新水溶，再醇析，乙醇用量加倍，生产安全隐患增加，成本大幅上升；3、胶凝度从原先的一二十只能提高到九十左右，不能完全达到低酯果胶的胶凝度指标(100度)，同时与桔皮类低酯果胶、苹果低酯果胶(两者胶凝度在110到130度之间)有明显差异，在低酯果胶的市场竟争中一直处于劣势。技术实现要素：鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种高胶凝甜菜果胶的制备方法，其操作简单易控制，产品质量稳定，本发明联合化学改性后，甜菜果胶的胶凝度得到提高，一般会稳定在140到160之间。本发明的目的将通过以下技术方案得以实现：一种高胶凝甜菜果胶的制备方法，具体包括如下步骤：1)制备低胶凝甜菜果胶：a.粉碎；b.漂洗；c.蒸煮、灭酶；d.混合酸萃取；e.真空浓缩、醇析、分离，即得；2)将步骤1)制备的低胶凝甜菜果胶采用联合化学改性法制备高胶凝甜菜果胶。上述的一种高胶凝甜菜果胶的制备方法，其中，步骤2)中所述高胶凝甜菜果胶的制备方法具体步骤为：将乳酸溶解于有机醇中，加入低胶凝甜菜果胶湿品，搅拌均匀，得料液，将料液升温至50度，保温反应8小时，压榨至干得甜菜果胶中间体；将乙二胺溶解于有机醇中，加入甜菜果胶中间体，升温至50度，恒温反应4-5小时得反应物A；然后降温到30℃±2℃，加辣根过氧化物酶，继续保温，搅拌反应，压榨至干得高胶凝甜菜果胶湿品，用有机醇洗涤所述高胶凝甜菜果胶湿品3～4次，再压干，湿粉碎，真空干燥，粉碎筛分包装，得高胶凝甜菜果胶。上述的一种高胶凝甜菜果胶的制备方法，其中，所述步骤1)制备低胶凝甜菜果胶的具体步骤为：a、取甜菜干粕进行粉碎；b、漂洗：用水浸泡已粉碎的甜菜干粕，沥干；c、蒸煮、灭酶：加水加热至沸后，保持10分钟停止加热，继续搅拌30分钟，压榨至干，得灭酶后的甜菜干粕湿渣；d、混合酸萃取：将已蒸煮、灭酶后的甜菜干粕湿渣加入到85°～90°热水中搅拌均匀，再加入混合酸，88℃±2℃，保温萃取3.5小时，得萃取物，将上述萃取物压榨到干，得萃取液，用氨水调pH至4～5；e、进行真空浓缩、醇析、分离得到低胶凝甜菜果胶。上述的一种高胶凝甜菜果胶的制备方法，其中，所述乳酸与所述有机醇的质量体积比为1∶9-11，优选地，所述乳酸与所述有机醇的质量体积比为1∶10。上述的一种高胶凝甜菜果胶的制备方法，其中，所述乳酸与所述低胶凝甜菜果胶湿品的的质量比为1∶0.6。上述的一种高胶凝甜菜果胶的制备方法，其中，所述乙二胺与有机醇的质量体积比4∶25。上述的一种高胶凝甜菜果胶的制备方法，其中，步骤b中所述水与所述甜菜干粕的质量比为10～15∶1，优选地，所述水与所述甜菜干粕的质量比为10∶1。上述的一种高胶凝甜菜果胶的制备方法，其中，步骤c中所述水与所述甜菜干粕的质量比为15～20∶1，优选地，所述水与所述甜菜干粕的质量比为16∶1。上述的一种高胶凝甜菜果胶的制备方法，其中，步骤d中所述甜菜干粕湿渣与所述热水的质量比为1∶20，其中，所述甜菜干粕湿渣以干物质计。上述的一种高胶凝甜菜果胶的制备方法，其中，步骤d中所述混合酸包括盐酸和亚硫酸。与现有技术相比，本发明提供的一种高胶凝甜菜果胶的制备方法，达到的技术效果是：1、操作简单易控制，产品质量稳定；2、生产相对安全，有机溶剂用量仅为老工艺改性的三分之二，成本也相对老工艺改性要低；3、本发明联合化学改性后，甜菜果胶的胶凝度得到提高，胶凝度稳定在140到160之间，填补国内高胶凝甜菜果胶的空白，产品质量不仅能达到客户的要求，在胶凝性能方面远超国内桔皮类低酯果胶和苹果低酯果胶，达到并超过国外进口低酯果胶的胶凝性能；4、高胶凝甜菜果胶应用领域有了突破性的拓展；为甜菜果胶的大规模生产和应用提供了最坚强的技术保障。以下便结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步的详述，以使技术方案更易于理解、掌握。具体实施方式下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得，下面实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本专利保护范围中。实施例1高胶凝甜菜果胶的制备方法1)制备低胶凝甜菜果胶a、粉碎：取甜菜干粕颗粒5kg，用30B粉碎机进行粉碎，40目过筛，计量包装，得已粉碎的甜菜干粕；b、漂洗：用50kg自来水浸泡已粉碎的甜菜干粕，30分钟左右沥干；c、蒸煮、灭酶：加80kg自来水加热至沸后，保持10分种停止加热，继续搅拌30分钟，然后压榨至干，得灭酶后的甜菜干粕湿渣；d、混合酸萃取：将已蒸煮、灭酶后的甜菜干粕湿渣5kg(以干物质计)加入到100kg85°～90°热水中(200L反应釜内)搅拌均匀，再加入1000ml盐酸及200ml亚硫酸，88℃±2℃，保温萃取3.5小时，得萃取物，将上述萃取物压榨到干，得萃取液，用氨水调pH至4～5；e、然后再进行真空浓缩、醇析、分离得到可用于联合化学改性的低胶凝甜菜果胶。2)将步骤1)制备的低胶凝甜菜果胶采用联合化学改性法制备高胶凝甜菜果胶称量乳酸5kg溶于50L乙醇中，搅拌均匀，制得均匀溶液，然后加入上述的低胶凝甜菜果胶湿品3kg，搅拌均匀，得料液，将料液温度升至50度，保温反应8小时，压榨至干得甜菜果胶中间体；称量8kg乙二胺溶于50L乙醇溶剂中，加入甜菜果胶中间体；升温至50度，恒温反应5小时得反应物A，降温至30℃加催化剂辣根过氧化物酶，保温，搅拌反应2小时；反应结束后，再压榨至干得高胶凝甜菜果胶湿品，用乙醇洗涤高胶凝甜菜果胶湿品3次，最后再压干，湿粉碎，真空干燥，粉碎筛分包装，得高胶凝甜菜果胶成品1.2kg。实施例2高胶凝甜菜果胶的制备方法1)制备低胶凝甜菜果胶a、粉碎：取甜菜干粕颗粒5kg，用30B粉碎机进行粉碎，40目过筛，计量包装，得已粉碎的甜菜干粕；b、漂洗：用60kg自来水浸泡已粉碎的甜菜干粕，30分钟左右沥干；c、蒸煮、灭酶：加100kg自来水加热至沸后，保持10分种停止加热，继续搅拌30分钟，然后压榨至干，得灭酶后的甜菜干粕湿渣；d、混合酸萃取：将已蒸煮、灭酶后的甜菜干粕湿渣5kg(以干物质计)加入到100kg85°～90°热水中(200L反应釜内)搅拌均匀，再加入1000ml盐酸及200ml亚硫酸，88℃±2℃，保温萃取3.5小时，得萃取物，将上述萃取物压榨到干，得萃取液，用氨水调pH至4～5；e、然后再进行真空浓缩、醇析、分离得到可用于联合化学改性的低胶凝甜菜果胶。2)将步骤1)制备的低胶凝甜菜果胶采用联合化学改性法制备高胶凝甜菜果胶称量乳酸5kg溶于55L甲醇中，搅拌均匀，制得均匀溶液，然后加入上述的低胶凝甜菜果胶湿品3kg，搅拌均匀，得料液，将料液温度升至50度，保温反应8小时，压榨至干得甜菜果胶中间体；称量8kg乙二胺溶于50L乙醇溶剂中，加入甜菜果胶中间体；升温至50度，恒温反应5小时得反应物A，降温至30℃加辣根过氧化物酶，保温，搅拌反应2小时；反应结束后，再压榨至干得高胶凝甜菜果胶湿品，用乙醇洗涤高胶凝甜菜果胶湿品4次，最后再压干，湿粉碎，真空干燥，粉碎筛分包装，得高胶凝甜菜果胶成品1.25kg。实施例3选取实施例1高胶凝甜菜果胶的制备方法制备的高胶凝甜菜果胶参照GB25533-2010质量标准和检测方法进行检测，检测结果见表1。表1高胶凝甜菜果胶的检测结果检测项目质量标准实验结果胶凝度≥100(US-SAG法)155酯化度25％-35％27.50％半乳糠醛≥65％93％外观黄色粉末合格pH(1％水溶液)5±0.55.3水分＜12％10％灰分＜5％0.3％粒度＜60目合格酸不溶性灰分＜1％0.05％二氧化硫＜5ppm2ppm重金属＜5ppm2ppm上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。当前第1页1 2 3