一种光稳定剂HS‑112的合成方法与流程

文档序号:12054288阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种光稳定剂HS-112的合成方法,先以双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)葵二酸酯为原料,以乙醇溶液为溶剂,氢氧化镁或六水氯化镁为催化剂,在氧化剂双氧水的作用下氧化生成双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基;再以三氧化钼为催化剂,正辛烷为原料和溶剂与双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基反应得到光稳定剂HS-112——双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。

2.如权利要求1所述光稳定剂HS-112合成方法,其特征在于:双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基的合成工艺为:将原料双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)葵二酸酯溶于乙醇溶液中,加入催化剂,升温至65~85℃,加入氧化剂双氧水,保温反应8~16h,反应液颜色由无色逐渐变红;反应结束后趁热滤除催化剂,加MnO2除去过量的双氧水,再滤去MnO2,然后减压蒸馏,待无液体流出时停止蒸馏,得到粘稠状红色物质即为双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基。

3.如权利要求2所述光稳定剂HS-112合成方法,其特征在于:溶剂乙醇溶液的体积百分数85~95%。

4.如权利要求2所述光稳定剂HS-112合成方法,其特征在于:双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)葵二酸酯与氧化剂双氧水的摩尔比为1:2~1:3。

5.如权利要求2所述光稳定剂HS-112合成方法,其特征在于:催化剂氢氧化镁或六水氯化镁的用量为(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)葵二酸酯质量的1.0%~2.5%。

6.如权利要求1所述光稳定剂HS-112合成方法,其特征在于:双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的合成工艺为:在双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基中加入正辛烷加热溶解,加入三氧化钼,升温至120~130℃,在回流状态下滴加氧化剂叔丁基过氧化氢,反应2~6h,反应液由红色逐渐变为淡黄色至无色;反应结束后降温至室温,滤去催化剂,反应液加水洗涤,然后升温至80~95℃,滴加亚硫酸钠水溶液,保温反应1~3h以除去过量的叔丁基过氧化氢;反应结束后反应液用分液漏斗分去下层水相,再加水洗涤有机相,洗涤完毕后减压除去溶剂,得粘稠状黄色液体,即为双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。

7.如权利要求6所述光稳定剂HS-112合成方法,其特征在于:双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基与正辛烷的摩尔比为1:5~1:20。

8.如权利要求6所述光稳定剂HS-112合成方法,其特征在于:催化剂三氧化钼的用量为双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基质量的0.5%~2.0%。

9.如权利要求6所述光稳定剂HS-112合成方法,其特征在于:氧化剂为70%叔丁基过氧化氢。

10.如权利要求6或9所述光稳定剂HS-112合成方法,其特征在于:氧化剂叔丁基过氧化氢的用量为双(22,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基摩尔量的2~ 3倍。

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