本发明属于有机合成领域，具体涉及一种具有杀菌作用的1,3-二氧戊烷的制备方法。
背景技术：
：甲醛，是一种无色有刺激性气味的气体，因其能与生物体内蛋白质中的氨基酸发生反应，从而使蛋白质失去活性，所以常用于杀菌和防腐。但是在常温下甲醛是一种气体，运输和使用时都非常不方便。而由乙二醇和多聚甲醛缩合制得的1,3-二氧戊烷是一种半缩醛，可溶于水和大多数溶剂中，因此使用起来特别方便和快捷。现有的1,3-二氧戊烷的合成方法，一般都是以硫酸、盐酸等强质子酸或一些无机盐、金属氧化物作为催化剂由乙二醇和甲醛缩合得到，普遍存在催化剂用量多、反应时间长、反应温度高、产物纯度低、对设备腐蚀等缺点。技术实现要素：本发明为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种1,3-二氧戊烷的制备方法，旨在探索新的催化体系，以减少催化剂用量、缩短反应时间、提高产物纯度。本发明解决技术问题，所采用的技术方案如下：一种1,3-二氧戊烷的制备方法，其特点在于：以乙二醇和多聚甲醛为原料，加入适量催化剂，在50-95℃条件下，反应3-5小时，所得产物用固碱干燥、精馏，然后加入适量抗氧化剂并混合均匀，即可目标产物1,3-二氧戊烷。所述催化剂为N86型离子液体催化剂剂，来自合肥绿酯金属保护材料有限公司，可以从市面上购买到。作为优选，乙二醇和多聚甲醛的质量比为1：0.46。作为优选，所述催化剂的用量为原料总质量的0.25％-0.75％。作为优选，所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚，所述抗氧化剂用量为原料总质量的0.1％-0.2％。作为优选，在50-95℃条件下反应3-5小时的具体方式是：先升温至50-70℃反应1小时，然后再升温至85-95℃，反应2-4小时。与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：本发明以N86型离子液体作为催化剂来制备1，3-二氧戊烷，具有催化剂用量少、反应时间短、反应温度低、产物纯度高、对设备腐蚀小等优点；同时以2,6-二叔丁基对甲酚作为抗氧化剂可以提高产品的稳定性，有效地延长其贮存和使用寿命。具体实施方式下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例所用多聚甲醛为进口产品巴斯夫生产，分子量90.08。实施例1本实施例按如下步骤制备1,3-二氧戊烷：将100g乙二醇、0.37g的N86型离子液体催化剂加入到反应釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升温到60℃，反应1h，然后再缓慢升温到85℃，保持这个温度反应2h。所得产物用固碱干燥、精馏，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基对甲酚，混合均匀，即得产品1,3-二氧戊烷。所得产品为无色透明液体，得率为89.8％。实施例2本实施例按如下步骤制备1,3-二氧戊烷：将100g乙二醇、0.37g的N86型离子液体催化剂加入到反应釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升温到60℃，反应1h，然后再缓慢升温到90℃，保持这个温度反应3h。所得产物用固碱干燥、精馏，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基对甲酚，混合均匀，即得产品1,3-二氧戊烷。所得产品为无色透明液体，得率为90.5％。实施例3本实施例按如下步骤制备1,3-二氧戊烷：将100g乙二醇、0.37g的N86型离子液体催化剂加入到反应釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升温到60℃，反应1h，然后再缓慢升温到95℃，保持这个温度反应4h。所得产物用固碱干燥、精馏，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基对甲酚，混合均匀，即得产品1,3-二氧戊烷。所得产品为无色透明液体，得率为92.1％。实施例4本实施例按如下步骤制备1,3-二氧戊烷：将100g乙二醇、0.73g的N86型离子液体催化剂加入到反应釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升温到60℃，反应1h，然后再缓慢升温到90℃，保持这个温度反应2h。所得产物用固碱干燥、精馏，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基对甲酚，混合均匀，即得产品1,3-二氧戊烷。所得产品为无色透明液体，得率为91.5％。实施例5本实施例按如下步骤制备1,3-二氧戊烷：将100g乙二醇、0.73g的N86型离子液体催化剂加入到反应釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升温到60℃，反应1h，然后再缓慢升温到95℃，保持这个温度反应3h。所得产物用固碱干燥、精馏，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基对甲酚，混合均匀，即得产品1,3-二氧戊烷。所得产品为无色透明液体，得率为93.8％。实施例6本实施例按如下步骤制备1,3-二氧戊烷：将100g乙二醇、0.73g的N86型离子液体催化剂加入到反应釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升温到60℃，反应1h，然后再缓慢升温到85℃，保持这个温度反应4h。所得产物用固碱干燥、精馏，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基对甲酚，混合均匀，即得产品1,3-二氧戊烷。所得产品为无色透明液体，得率为91.8％。实施例7本实施例按如下步骤制备1,3-二氧戊烷：将100g乙二醇、1.10g的N86型离子液体催化剂加入到反应釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升温到60℃，反应1h，然后再缓慢升温到95℃，保持这个温度反应2h。所得产物用固碱干燥、精馏，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基对甲酚，混合均匀，即得产品1,3-二氧戊烷。所得产品为无色透明液体，得率为94.3％。实施例8本实施例按如下步骤制备1,3-二氧戊烷：将100g乙二醇、1.10g的N86型离子液体催化剂加入到反应釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升温到60℃，反应1h，然后再缓慢升温到90℃，保持这个温度反应3h。所得产物用固碱干燥、精馏，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基对甲酚，混合均匀，即得产品1,3-二氧戊烷。所得产品为无色透明液体，得率为92.5％。实施例9本实施例按如下步骤制备1,3-二氧戊烷：将100g乙二醇、1.10g的N86型离子液体催化剂加入到反应釜中，然后加入46g的多聚甲醛，升温到60℃，反应1h，然后再缓慢升温到85℃，保持这个温度反应4h。所得产物用固碱干燥、精馏，最后加入0.2g的2,6-二叔丁基对甲酚，混合均匀，即得产品1,3-二氧戊烷。所得产品为无色透明液体，得率为92.3％。上述实施例中，通过正交化实验，研究了乙二醇和多聚甲醛的质量比为1：0.46时，催化剂用量、反应时间、反应温度对反应得率的影响。具体统计见表1：表1实施例催化剂时间温度得率％10.25％3h85℃89.8％20.25％4h90℃90.5％30.25％5h95℃92.1％40.50％3h90℃91.5％50.50％4h95℃93.8％60.50％5h85℃91.8％70.75％3h95℃94.3％80.75％4h90℃92.5％90.75％5h85℃92.3％由表1可以看出，在“乙二醇和多聚甲醛的质量比为1:0.46、催化剂用量为0.75％、反应温度为95℃、在常压下反应3个小时”的条件下，得率为94.3％，最高。在“乙二醇和多聚甲醛的质量比为1:0.46、催化剂用量为0.50％、反应温度为95℃、在常压下反应4个小时”的条件下，得率为93.8％，次之。在“乙二醇和多聚甲醛的质量比为1:0.46、催化剂用量为0.75％、反应温度为90℃、在常压下反应4个小时”的条件下，得率为92.5％。通过综合考虑，最终选择“乙二醇和多聚甲醛质量比为1:0.46、催化剂用量为0.50％、反应温度为95℃、在常压下反应4小时”的条件，为最佳方案。以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3