本发明涉及一种有机合成中间体己二酰二胺的合成方法。
背景技术:
己二酰二胺主要用于有机合成过程的中间反应。但是,现有的合成方法大多采用氨水做反应物,过程比较复杂,最终收率并不很高,因此,有必要提出一种新的合成方法,这对于进一步提高产品的质量和收率,减少副产物含量具有重要的经济意义。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种有机合成中间体己二酰二胺的合成方法,包括如下步骤:
(i)在反应容器中加入4mol的己二酸二甲酯,5—6mol对甲苯胺溶液,6mol的水溶液,升高溶液温度至40—45℃,控制搅拌速度110—130rpm,搅拌50—70min,静置90—120min,降低溶液温度至10—15℃,析出晶体,过滤,溴化钾溶液洗涤,乙腈溶液洗涤,环己烷溶液洗涤,脱水剂脱水,得成品己二酰二胺;其中,步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为15—20%,步骤(i)所述的乙腈溶液质量分数为75—80%,步骤(i)所述的环己烷溶液质量分数为85—90%,步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁中的任意一种。
整个反应过程可用如下反应式表示:
本发明优点在于:减少了反应的中间环节,缩短了反应时间,提高了反应收率。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明:
一种有机合成中间体己二酰二胺的合成方法,
实例1:
在反应容器中加入4mol的己二酸二甲酯,5mol对甲苯胺溶液,6mol的水溶液,升高溶液温度至40℃,控制搅拌速度110rpm,搅拌50min,静置90min,降低溶液温度至10℃,析出晶体,过滤,质量分数为15%溴化钾溶液洗涤,质量分数为75%乙腈溶液洗涤,质量分数为85%环己烷溶液洗涤,无水硫酸钠脱水剂脱水,得成品己二酰二胺512.64g,收率89%。
实例2:
在反应容器中加入4mol的己二酸二甲酯,5.5mol对甲苯胺溶液,6mol的水溶液,升高溶液温度至42℃,控制搅拌速度120rpm,搅拌60min,静置110min,降低溶液温度至12℃,析出晶体,过滤,质量分数为17%溴化钾溶液洗涤,质量分数为78%乙腈溶液洗涤,质量分数为87%环己烷溶液洗涤,无水硫酸镁脱水剂脱水,得成品己二酰二胺524.16g,收率91%。
实例3:
在反应容器中加入4mol的己二酸二甲酯,6mol对甲苯胺溶液,6mol的水溶液,升高溶液温度至45℃,控制搅拌速度130rpm,搅拌70min,静置120min,降低溶液温度至15℃,析出晶体,过滤,质量分数为20%溴化钾溶液洗涤,质量分数为80%乙腈溶液洗涤,质量分数为90%环己烷溶液洗涤,无水硫酸钠脱水剂脱水,得成品己二酰二胺535.68g,收率93%。