本发明涉及一种有机合成中间体n-乙酰-l-亮氨酸的合成方法。
背景技术：
n-乙酰-l-亮氨酸为重要的精细有机化工中间体，广泛应用于医药、农药、化学工业等领域。但是，现有的合成方法大多采用乙酸做反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种有机合成中间体n-乙酰-l-亮氨酸的合成方法，包括如下步骤：
(i)在反应容器中加入2mol的亮氨酸，3—3.5mol的对氯乙酰苯胺，3—4mol的苯乙酰，升高溶液温度至60—65℃,回流80—110min,静置2—3h,降低溶液温度至10--15℃，冷却结晶，过滤晶体，溴化钾溶液洗涤，三乙胺溶液洗涤，硝基甲烷溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品n-乙酰-l-亮氨酸；其中，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为10—15％，步骤(i)所述的三乙胺溶液质量分数为75—80％，步骤(i)所述的硝基甲烷溶液质量分数为85—90％，步骤(i)所述的脱水剂为氧化钙、无水碳酸钾中的任意一种。
整个反应过程可用如下反应式表示：
本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：
一种有机合成中间体n-乙酰-l-亮氨酸的合成方法，
实例1：
在反应容器中加入2mol的亮氨酸，3mol的对氯乙酰苯胺，3mol的苯乙酰，升高溶液温度至60℃,回流80min,静置2h,降低溶液温度至10℃，冷却结晶，过滤晶体，质量分数为10％溴化钾溶液洗涤，质量分数为75％三乙胺溶液洗涤，质量分数为85％硝基甲烷溶液洗涤，氧化钙脱水剂脱水，得成品n-乙酰-l-亮氨酸307.94g,收率89％。
实例2：
在反应容器中加入2mol的亮氨酸，3.2mol的对氯乙酰苯胺，3.5mol的苯乙酰，升高溶液温度至62℃,回流90min,静置2.5h,降低溶液温度至12℃，冷却结晶，过滤晶体，质量分数为12％溴化钾溶液洗涤，质量分数为77％三乙胺溶液洗涤，质量分数为87％硝基甲烷溶液洗涤，无水碳酸钾脱水剂脱水，得成品n-乙酰-l-亮氨酸314.86g,收率91％。
实例3：
在反应容器中加入2mol的亮氨酸，3.5mol的对氯乙酰苯胺，4mol的苯乙酰，升高溶液温度至65℃,回流110min,静置3h,降低溶液温度至15℃，冷却结晶，过滤晶体，质量分数为15％溴化钾溶液洗涤，质量分数为80％三乙胺溶液洗涤，质量分数为90％硝基甲烷溶液洗涤，氧化钙脱水剂脱水，得成品n-乙酰-l-亮氨酸325.24g,收率94％。