一种利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法
【专利摘要】本发明涉及一种利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：玉米蛋白粉的水解阶段；步骤二：亮氨酸粗品Ⅰ制备阶段；步骤三：亮氨酸粗品Ⅱ制备阶段；步骤四：亮氨酸成品制备阶段。本发明利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法利用玉米蛋白粉作为生产原料，价格更加低廉，大大降低生产成本。同时本发明的方法制得的产品纯度很高，生产的工艺条件较为简单，更加适合于大规模生产使用。
【专利说明】—种利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工【技术领域】，尤其涉及一种利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法。
【背景技术】
[0002]亮氨酸是一种主要的生化产品，在医药、食品等领域有广泛应用。亮氨酸一般多用于面包、面类制品；配制氨基酸输液及综合氨基酸制剂，降血糖剂，植物生长促进剂；可用作香料，可改善食品风味。在医药行业，L-亮氨酸是临床选用的复合氨基酸静脉注射液不可缺少的原料，对于维持危重病人的营养需要，抢救患者的生命起着积极的作用；亮氨酸还在调节氨基酸与蛋白质代谢方面起重要作用。研究发现，亮氨酸是骨骼肌与心肌中唯一可调节蛋白质周转的氨基酸。另外，也有研究表明，亮氨酸能促进骨骼肌蛋白质的合成。亮氨酸的代谢产物一酮异己酸也具有调节蛋白质代谢的作用，亮氨酸的市场前景非常广阔。
[0003]目前，用于提取亮氨酸的生产工艺条件都比较复杂，反应时间长，生产成本高，对于原料的利用率低。同时关于利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的工艺还未见报道。
【发明内容】
[0004]本发明设计了一种利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法，其目的在于提供一种利用玉米蛋白粉这种价格相对低 廉的反应物作为原料，同时，反应条件要求简单，生产成本低，产品纯度高，适合于规模化推广的亮氨酸的提取方法。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用了以下方案:
一种利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法，其特征在于包括以下步骤:
步骤一:玉米蛋白粉的水解阶段；
步骤二:亮氨酸粗品I制备阶段；
步骤三:亮氨酸粗品II制备阶段；
步骤四:亮氨酸成品制备阶段。
[0006]步骤一所述的玉米蛋白粉的水解阶段为先向反应容器中加入盐酸，再加入玉米蛋白粉，打开蒸汽阀加热，蒸汽压不大于0.2Mpa，保持温度为105°C _115°C，待玉米蛋白粉完全溶解后开始计算水解时间，进行保温水解反应，水解反应的时间为6小时-10小时，水解反应结束后，启动真空泵进行赶酸，赶酸时间为I小时-3小时，赶酸后进行冷却处理，当水解液冷却至40°C以下后，关掉冷却阀门，将水解液打入板框压滤机进行过滤，过滤完后，用300L-500L的自来水冲先滤渣，冲洗水合并水解液泵入调值罐。
[0007]步骤二所述的亮氨酸粗品I制备阶段为一次中和过程，所述一次中和过程为将步骤一的水解液滤液和冲洗滤渣的冲洗水放入调值罐后加氨水调节PH值至2.8-3.0，控制温度为40°C -50°C ;然后将调值后的水解液吸入浓缩罐，打开蒸汽阀，加热，蒸汽压力控制0.15Mpa-0.2Mpa，待浓缩至出现大量结晶后停止浓缩，将一次浓缩液打入冷却罐，启动搅拌，打开冷却水，将一次浓缩液冷却至室温；将冷至室温的一次浓缩液泵入板框压滤机进行过滤，除去滤液所得的固体即为亮氨酸粗品I。[0008]步骤三所述亮氨酸粗品II制备阶段包括一次脱色过程和二次中和过程。
[0009]所述步骤三的一次脱色过程为将亮氨酸粗品I投入脱色罐中，按照亮氨酸粗品的质量含量为35%比例加入水后，加入盐酸调节pH值至0.5-1.0，所述盐酸摩尔浓度应为0.6mol-l.0mol ;使亮氨酸粗品I完全溶解，并测量料液体积，打开蒸汽阀加热升温至600C -650C，加入精制后的活性碳，所述精制活性炭的加入量为每1000L溶液30kg_80kg，保温30分钟后,过滤,滤液为浅茶色；
所述步骤三的二次中和过程为将一次脱色后的滤液放入二次中和罐，向罐内通入浓度为8mol-12mol的氨水，温度控制为42°C _47°C，调节pH值至4.5-4.8，所述二次中和的时间为3小时-4小时，然后将二次中和液冷却至室温后，泵入板框压滤机进行过滤，除去滤液后的固体经离心干后装袋称重即为亮氨酸粗品II。
[0010]步骤四所述的亮氨酸成品制备阶段包括二次脱色过程、精品浓缩过程和后处理过程；所述的二次脱色过程为向脱色罐中加入亮氨酸粗品II和水，所述的按照亮氨酸粗品II和水的加入量为控制亮氨酸粗品II的质量浓度为6.0% ;打开蒸汽阀门升温，搅拌，温度控制在40°C _45°C，待亮氨酸粗品II完全溶解后，向罐内加入液体氢氧化钠调节pH至
6.0-7.0,所述的液体氢氧化钠质量浓度为30%-42%，并测量料液体积，然后加入精制活性碳，所述精制活性炭的加入量为每1000L溶液4kg-30kg，当回流至液体清澈时，取样分析溶液透光率，当透光率达到100%时，将滤液放至高位贮料罐，过阴离子交换柱，去除杂质；
所述的精品浓缩过程为将经过阴离子交换柱处理的料液放入反应罐体内，控制料液高度为反应罐体2/3 ;打开蒸汽阀门，控制蒸汽压不大于0.2Mpa，升温至80°C-85°C进行浓缩，当罐体内的料液体积浓缩至原体积1/10时，关蒸汽，关冷却水，关真空，打开排空阀，将精品浓缩产物转移至结晶缸中；
所述的后处理过程为待精品浓缩产物完全转移至结晶缸中后，盖好，打开冷却水冷却结晶，当结晶缸中的料液温度降至45°C _50°C时，将结晶后的产品转移至离心机，所述的离心机转速600-900转/分，离心时间为10分钟-20分钟，离心干后，加如去离子水反复洗涤；将洗涤合格后的成品移入双锥真空干燥器，保持真空度为-0.06—0.08Mpa，打开蒸汽阀门，压力控制应不大于0.1Mpa，加热，保持温度为60°C _65°C，干燥2小时-2.5小时后，出料；待产品冷却至室温后，过12-15目筛，按照产品要求称重包装即得到亮氨酸成品。
[0011]在步骤一所述的水解过程中需要进行加汽处理，在水解反应的前4小时加汽频率为10 -15分钟加直通汽一次，每次为5-10秒；后4小时每15-20分钟直通加汽一次，每次为6-8秒，水解液面保持微沸翻动状态。
[0012]步骤一所述的玉米蛋白粉和盐酸按照I吨玉米蛋白粉:1.5立方米体积的盐酸的比例进行投料。
[0013]步骤二所述的用于调节pH值得氨水的浓度为质量浓度为15%_22%氨水。
[0014]步骤四所述的精品浓缩过程中每间隔6小时补料一次，保证罐体内的料液高度为反应罐体2/3 ；
步骤四所述的后处理过程的结晶过程中，需要将结晶产物洗涤至离心后的水无硝酸银反应。
[0015]该利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法具有以下有益效果:
本发明利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法利用玉米蛋白粉作为生产原料，价格更加低廉，大大降低生产成本。同时本发明的方法制得的产品纯度很高，生产的工艺条件较为简单，更加适合于大规模生产使用。
[0016]在步骤一所述的水解过程中需要进行加汽处理，在水解反应的前4小时加汽频率为10 -15分钟加直通汽一次，每次为5-10秒；后4小时每15-20分钟直通加汽一次，每次为6-8秒，水解液面保持微沸翻动状态。本发明中的加汽是利用空压机将空气加入到水解罐中，目的是为了利用压缩空气来翻动罐内的水解物料，使之均匀水解彻底，提高收率。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。
实施例
[0018]本发明公开了一种利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法，其特征在于包括以下步骤:步骤一:玉米蛋白粉的水解阶段；步骤二:亮氨酸粗品I制备阶段；步骤三:亮氨酸粗品II制备阶段；步骤四:亮氨酸成品制备阶段。
[0019]步骤一的玉米蛋白粉的水解阶段为先向反应容器中加入盐酸，再加入玉米蛋白粉，步骤一所述的玉米蛋白粉和盐酸按照I吨玉米蛋白粉:1.5立方米体积的盐酸的比例进行投料。打开蒸汽阀加热，蒸汽压不大于0.2Mpa，保持温度为105°C_115°C，待玉米蛋白粉完全溶解后开始计算水解时间， 进行保温水解反应，水解反应的时间为6小时-10小时，水解反应结束后，启动真空泵进行赶酸，赶酸时间为I小时-3小时，赶酸后进行冷却处理，当水解液冷却至40°C以下后，关掉冷却阀门，将水解液打入板框压滤机进行过滤，滤液留用。料液过滤完后，用400L左右自来水冲先滤洛,冲洗水合并水解液泵入调值罐。
[0020]步骤二所述的亮氨酸粗品I制备阶段为一次中和过程，所述一次中和过程为将步骤一的水解液滤液和冲洗滤渣的冲洗水放入调值罐后加氨水调节PH值至2.8-3.0，步骤二所述的用于调节PH值得氨水的浓度为质量浓度为15%-22%氨水。控制温度为40°C -50°C；然后将调值后的水解液吸入浓缩罐，打开蒸汽阀，加热，蒸汽压力控制0.15 Mpa-0.2Mpa，待浓缩至出现大量结晶后停止浓缩，将一次浓缩液打入冷却罐，启动搅拌，打开冷却水，将一次浓缩液冷却至室温；将冷至室温的一次浓缩液泵入板框压滤机进行过滤，除去滤液所得的固体即为亮氨酸粗品I。本步骤需要检测热浓缩液波美度> 24°，并作记录。
[0021]步骤三亮氨酸粗品II制备阶段包括一次脱色过程和二次中和过程。步骤三的一次脱色过程为将亮氨酸粗品I投入脱色罐中，按照亮氨酸粗品的质量含量为35%比例加入水后，加入盐酸调节pH值至0.5-1.0,所述盐酸摩尔浓度应为0.6mol-l.0mol ;使亮氨酸粗品I完全溶解，并测量料液体积，打开蒸汽阀加热升温至60°C _65°C，加入精制后的活性碳，所述精制活性炭的加入量为每1000L溶液30kg-80kg，保温30分钟后，过滤，滤液为浅茶色；一次脱色液收率控制范围> 96%ο计算方法为:(过滤后料液体积/加酸后料液体积)X 100%ο
[0022]步骤三的二次中和过程为将一次脱色后的滤液放入二次中和罐，向罐内通入浓度为8mol-12mol的氨水，温度控制为42°C _47°C，调节pH值至4.5-4.8，所述二次中和的时间为3小时-4小时，然后将二次中和液冷却至室温后，泵入板框压滤机进行过滤，除去滤液后的固体经离心干后装袋称重即为亮氨酸粗品II。二次中和后亮氨酸粗品II收率控制范围10%-15%O计算方法为:(粗品II重量/粗品I重量)X 100%。
[0023]步骤四所述的亮氨酸成品制备阶段包括二次脱色过程、精品浓缩过程和后处理过程；所述的二次脱色过程为向脱色罐中加入亮氨酸粗品II和水，所述的按照亮氨酸粗品
II和水的加入量为控制亮氨酸粗品II的质量浓度为6.0% ;打开蒸汽阀门升温，搅拌，温度控制在40°C _45°C，待亮氨酸粗品II完全溶解后，向罐内加入液体氢氧化钠调节pH至
6.0-7.0,所述的液体氢氧化钠质量浓度为30%-42%，并测量料液体积，然后加入精制活性碳，所述精制活性炭的加入量为每1000L溶液4kg-30kg，当回流至液体清澈时，取样分析溶液透光率，当透光率达到100%时，将滤液放至高位贮料罐，过阴离子交换柱，去除杂质；二次脱色后，取样分析溶液中的S042_需理论氯化钡用量，仅仅作为一种检测方法。
[0024]精品浓缩过程为将经过阴离子交换柱处理的料液放入反应罐体内，控制料液高度为反应罐体2/3 ;打开蒸汽阀门，控制蒸汽压不大于0.2Mpa，升温至80°C-85°C进行浓缩，当te体内的料液体积浓缩至原体积ι/?ο时，关蒸汽，关冷却水，关真空，打开排空阀，将精品浓缩产物转移至结晶缸中；步骤四精品浓缩过程中每间隔6小时补料一次，保证罐体内的料液高度为反应罐体2/3 ；
步骤四的后处理过程为待精品浓缩产物完全转移至结晶缸中后，盖好，打开冷却水冷却结晶，当结晶缸中的料液温度降至45°C _50°C时，将结晶后的产品转移至离心机，离心机转速600-900转/分，离心时间为10分钟-20分钟，离心干后，加如去离子水反复洗涤；将洗涤合格后的成品移入双锥真空干燥器，保持真空度为-0.06-0.08Mpa，打开蒸汽阀门，压力控制应不大于0.1Mpa，加热，保持温度为60°C _65°C，干燥2小时-2.5小时后，出料；待产品冷却至室温后，过 12-15目筛，按照产品要求称重包装即得到亮氨酸成品。步骤四后处理过程的结晶过程中，需要将结晶产物洗涤至离心后的水无硝酸银反应。实际操作中，在结晶的过程中每隔15分钟用聚丙塑料棒搅拌一次。
[0025]实际应用中，一般按照25kg/每袋用聚乙烯塑料内膜包装，移入中间站放置，待抽样分析合格后，装上外包装桶包装后，打上批号，入库。产品收率控制范围55%-60%，计算方法为:(干燥后总重量/脱色投粗品II重量)X 100%。
[0026]在步骤一解过程中需要进行加汽处理，在水解反应的前4小时加汽频率为10 -15分钟加直通汽一次，每次为5-10秒；后4小时每15-20分钟直通加汽一次，每次为6-8秒，水解液面保持微沸翻动状态。本发明中的加汽是利用空压机将空气加入到水解罐中，目的是为了利用压缩空气来翻动罐内的水解物料，使之均匀水解彻底，提高收率。
[0027]本发明利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法利用玉米蛋白粉作为生产原料，价格更加低廉，大大降低生产成本。同时本发明的方法制得的产品纯度很高，生产的工艺条件较为简单，更加适合于大规模生产使用。
[0028]上面结合具体实施例对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
【权利要求】
1.一种利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤一:玉米蛋白粉的水解阶段； 步骤二:亮氨酸粗品I制备阶段； 步骤三:亮氨酸粗品II制备阶段； 步骤四:亮氨酸成品制备阶段。
2.根据权利要求1所述的利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法，其特征在于: 步骤一所述的玉米蛋白粉的水解阶段为先向反应容器中加入盐酸，再加入玉米蛋白粉，打开蒸汽阀加热，蒸汽压不大于0.2Mpa，保持温度为105°C _115°C，待玉米蛋白粉完全溶解后开始计算水解时间，进行保温水解反应，水解反应的时间为6小时-10小时，水解反应结束后，启动真空泵进行赶酸，赶酸时间为I小时-3小时，赶酸后进行冷却处理，当水解液冷却至40°C以下 后，关掉冷却阀门，将水解液打入板框压滤机进行过滤，过滤完后，用300L-500L的自来水冲先滤渣，冲洗水合并水解液泵入调值罐。
3.根据权利要求1或2所述的利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法，其特征在于: 步骤二所述的亮氨酸粗品I制备阶段为一次中和过程，所述一次中和过程为将步骤一的水解液滤液和冲洗滤洛的冲洗水放入调值罐后加氨水调节pH值至2.8-3.0,控制温度为40°C -50°C ;然后将调值后的水解液吸入浓缩罐，打开蒸汽阀，加热，蒸汽压力控制0.15Mpa-0.2Mpa，待浓缩至出现大量结晶后停止浓缩，将一次浓缩液打入冷却罐，启动搅拌，打开冷却水，将一次浓缩液冷却至室温；将冷至室温的一次浓缩液泵入板框压滤机进行过滤，除去滤液所得的固体即为亮氨酸粗品I。
4.根据权利要求3所述的利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法，其特征在于: 步骤三所述亮氨酸粗品II制备阶段包括一次脱色过程和二次中和过程。
5.根据权利要求4所述的利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法，其特征在于: 所述步骤三的一次脱色过程为将亮氨酸粗品I投入脱色罐中，按照亮氨酸粗品的质量含量为35%比例加入水后，加入盐酸调节pH值至0.5-1.0,所述盐酸摩尔浓度应为0.6mol-l.0mol ;使亮氨酸粗品I完全溶解，并测量料液体积，打开蒸汽阀加热升温至600C -650C，加入精制后的活性碳，所述精制活性炭的加入量为每1000L溶液30kg_80kg，保温30分钟后,过滤,滤液为浅茶色； 所述步骤三的二次中和过程为将一次脱色后的滤液放入二次中和罐，向罐内通入浓度为8mol-12mol的氨水，温度控制为42°C _47°C，调节pH值至4.5-4.8，所述二次中和的时间为3小时-4小时，然后将二次中和液冷却至室温后，泵入板框压滤机进行过滤，除去滤液后的固体经离心干后装袋称重即为亮氨酸粗品II。
6.根据权利要求1或5所述的利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法，其特征在于: 步骤四所述的亮氨酸成品制备阶段包括二次脱色过程、精品浓缩过程和后处理过程； 所述的二次脱色过程为向脱色罐中加入亮氨酸粗品II和水，所述的按照亮氨酸粗品II和水的加入量为控制亮氨酸粗品II的质量浓度为6.0% ;打开蒸汽阀门升温，搅拌，温度控制在40°C _45°C，待亮氨酸粗品II完全溶解后，向罐内加入液体氢氧化钠调节pH至6.0-7.0,所述的液体氢氧化钠质量浓度为30%-42%，并测量料液体积，然后加入精制活性碳，所述精制活性炭的加入量为每1000L溶液4kg-30kg，当回流至液体清澈时，取样分析溶液透光率，当透光率达到100%时，将滤液放至高位贮料罐，过阴离子交换柱，去除杂质；所述的精品浓缩过程为将经过阴离子交换柱处理的料液放入反应罐体内，控制料液高度为反应罐体2/3 ;打开蒸汽阀门，控制蒸汽压不大于0.2Mpa，升温至80°C-85°C进行浓缩，当罐体内的料液体积浓缩至原体积1/10时，关蒸汽，关冷却水，关真空，打开排空阀，将精品浓缩产物转移至结晶缸中； 所述的后处理过程为待精品浓缩产物完全转移至结晶缸中后，盖好，打开冷却水冷却结晶，当结晶缸中的料液温度降至45°C _50°C时，将结晶后的产品转移至离心机，所述的离心机转速600-900转/分，离心时间为10分钟-20分钟，离心干后，加如去离子水反复洗涤；将洗涤合格后的成品移入双锥真空干燥器，保持真空度为-0.06—0.08Mpa，打开蒸汽阀门，压力控制应不大于0.1Mpa，加热，保持温度为60°C _65°C，干燥2小时-2.5小时后，出料；待产品冷却至室温后，过12-15目筛，按照产品要求称重包装即得到亮氨酸成品。
7.根据权利要求6所述的利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法，其特征在于: 在步骤一所述的水解过程中需要进行加汽处理，在水解反应的前4小时加汽频率为10-15分钟加直通汽一次，每次为5-10秒；后4小时每15-20分钟直通加汽一次，每次为6_8秒，水解液面保持微沸翻动状态。
8.根据权利要求2或7所述的利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法，其特征在于: 步骤一所述的玉米蛋白粉和盐酸按照I吨玉米蛋白粉:1.5立方米体积的盐酸的比例进行投料。
9.根据权利要求8所述的利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法，其特征在于: 步骤二所述的用于调节pH值得氨水的浓度为质量浓度为15%-22%氨水。
10.根据权利要求6或9所述的利用玉米蛋白粉提取亮氨酸的方法，其特征在于: 步骤四所述的精品浓缩过程中每间隔6小时补料一次，保证罐体内的料液高度为反应罐体2/3 ； 步骤四所述的后处理过程的结晶过程中，需要将结晶产物洗涤至离心后的水无硝酸银反应。
【文档编号】C07C227/28GK103922951SQ201410186726
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年5月6日 优先权日:2014年5月6日
【发明者】鲁成宪 申请人:鲁成宪