1.一种邻二溴苯的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
S1:在反应釜中加入水,然后在搅拌的同时加入亚硝酸钠,溶解完全后获得亚硝酸钠溶液,装桶备用;
S2:在反应釜中加入氢溴酸,搅拌下加入邻溴苯胺,两者完全溶解后开启冷冻降温,降至10℃以下,然后从人孔加入冰块降温,在0-5℃的温度下滴加步骤S1中配制好的亚硝酸钠溶液,滴加完毕后搅拌冷却1小时;
S3:抽滤去除杂质,获得重氮盐溶液;
S4:在装有水蒸气蒸馏装置的反应釜中加入氢溴酸,搅拌下加入溴化亚铜,溶解完全获得混合溶液;
S5:将步骤S4中的混合溶液加热至沸腾,滴加步骤S3中制备好的重氮盐溶液,同时蒸出邻二溴苯,滴加完后继续加热,进行水蒸气蒸馏,直至不再有油状液体产生;
S6:收集步骤S5中获得的产品,对合格产品进行洗涤、中和和脱水,对不合格产品进行去精馏或水蒸馏;
S7:将步骤S5蒸馏后的残液加入水,经搅拌冷却、离心和干燥后获得溴化亚铜,可循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种邻二溴苯的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中氢溴酸为18-23份,邻溴苯胺为6-8份,亚硝酸钠溶液为8-10份。
3.根据权利要求1所述的一种邻二溴苯的制备方法,其特征在于,所述步骤S2和S4中的氢溴酸的质量分数均为48%。
4.根据权利要求1所述的一种邻二溴苯的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中抽滤去除杂质需保持在0-5℃的温度范围内。
5.根据权利要求1所述的一种邻二溴苯的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中氢溴酸为6.5-8份,溴化亚铜为3-5.5份。
6.根据权利要求1所述的一种邻二溴苯的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中合格产品经中和后PH为7。
7.根据权利要求1所述的一种邻二溴苯的制备方法,其特征在于,所述步骤S7中加入水的量为残液量的18-23倍。
8.根据权利要求1所述的一种邻二溴苯的制备方法,其特征在于,所述步骤S7中搅拌冷却的时间为0.4-0.7小时。