一种苯酚残液中回收α‑甲基苯乙烯生产工艺的制作方法

文档序号:12775936阅读:183来源:国知局
本发明属于环保化工领域,尤其涉及一种苯酚残液中回收α-甲基苯乙烯的生产工艺。
背景技术
:苯酚残液是指异丙苯氧化法制苯酚生产过程中,分离出苯酚后剩下的部分混合物;其主要成分有α-甲基苯乙烯、对二甲苯、异丙苯、苯酚、苯乙酮等,其中α-甲基苯乙烯最多。苯乙酮用于制香皂和香烟,也用作纤维素酯和树脂等的溶剂和塑料工业生产中的增塑剂等。可由苯与乙酸酐反应制得,或由乙苯氧化制得,也可用乙酰氯与苯在三氯化铝作用下经傅氏反应制得;异丙苯是一种无色有特殊芳香气味的液体。主要用作生产苯酚和丙酮、α-甲基苯乙烯等,也可用作有机合成原料和提高发动机燃料辛烷值的添加剂,是重要的工业原料。工业上,异丙苯主要以苯和丙烯作为原料,在催化剂的作用下经烷基化反应制备。传统方法制备异丙苯,虽可大量生产,但是因催化剂的不同选择,会引起设备腐蚀,生产环境污染严重,甚至造成异丙苯的纯度不高等一系列问题。同时,生产过程繁琐,生产结构复杂;α-甲基苯乙烯又叫做α-苯基乙烯或苯基异丙烯,在外观上是一种无色或浅黄色的透明液体,常用作聚合反应生产胶黏剂基料的单体或改性单体,为合成树脂及塑料的重要单体之一,也是聚酯树脂、醇酸树脂及ABS树脂的改性剂。还可用于生产涂料、增塑剂等,是一种重要的化工原料。因此从苯酚残液中回收有用物质是十分必要的,有利于资源回收和环境保护。根据对比文献,原有苯酚残液的再利用只回收了苯酚和苯乙酮两种有用组分的物质,并且回收过程需添加催化剂和高温溶剂油,而本工艺方法无需催化剂且工艺操作简单,可回收除苯酚、苯乙酮以外的α-甲基苯乙烯,且纯度很高。对比文献:发明授权:一种从苯酚焦油中回收苯酚和苯乙酮的方法,2012101176825;苯酚焦油精制对枯基苯酚的方法和装置,2012103221007。技术实现要素:一种苯酚残液中回收α-甲基苯乙烯的生产工艺,由原料贮存罐、输送泵、塔底釜、电加热器、精馏塔、冷凝器、真空泵、回流比控制器、收集罐、强制混合器、静止混合器、压力泵、乳化剂储存罐、燃料油储存罐、乳化燃料油收集罐、深冷装置、活性炭吸附装置组成;主要分为精馏分离、废气处理、残渣再利用的工艺过程。(1)精馏分离:将原料罐中的苯酚残液泵送到塔底釜中,将塔底釜加热到140℃~150℃,塔顶温度为90℃~100℃,使得α-甲基苯乙烯分离出来,经过冷凝器降温后,通过回流比控制器后分别以5:1的比例输送至反应塔和收集罐中;此过程中利用真空泵使装置内保持-0.09真空度,提高气体流转速度;(2)废气处理:在精馏分离过程中使用真空泵使其保持负压,然抽取的气体需处理后方可排放,将抽取的废气依次通过深冷装置和活性炭吸附装置,深冷装置设定温度在-10℃左右将部分废气变为废液收集采出,可重新进行精馏分离;剩余废气将通过活性炭吸附装置进行吸附后方可排入大气中;(3)残渣再利用:将精馏后的残渣与燃料油、乳化剂分别通过输送泵打进强制混合器进行强制混合,混合完之后进入静止混合器中,混合时间为15~30min,温度为60~80℃;通过压力泵强制循环,最后由输送泵将乳化燃料油打进静止混合器再到乳化燃料油储存罐。图1为苯酚残液回收α-甲基苯乙烯装置的结构示意图;图中1为原料贮存罐,2为输送泵,3为塔底釜,4为电加热器,5为精馏塔,6为冷凝器,7为真空泵,8为回流比控制器,9为收集罐,10为强制混合器,11为静止混合器,12为压力泵,13为乳化剂储存罐,14为燃料油储存罐,15为乳化燃料油收集罐,16为深冷装置,17为活性炭吸附装置。具体实施方式一种苯酚残液中回收α-甲基苯乙烯的生产工艺,由原料贮存罐、输送泵、塔底釜、电加热器、精馏塔、冷凝器、真空泵、回流比控制器、收集罐、强制混合器、静止混合器、压力泵、乳化剂储存罐、燃料油储存罐、乳化燃料油收集罐、深冷装置、活性炭吸附装置组成;主要分为精馏分离、废气处理、残渣再利用的工艺过程。(1)精馏分离:将原料罐中的苯酚残液泵送到塔底釜中,将塔底釜加热到140℃~150℃,塔顶温度为90℃~100℃,使得α-甲基苯乙烯分离出来,经过冷凝器降温后,通过回流比控制器后分别以5:1的比例输送至反应塔和收集罐中;此过程中利用真空泵使装置内保持-0.09真空度,提高气体流转速度;(2)废气处理:在精馏分离过程中使用真空泵使其保持负压,然抽取的气体需处理后方可排放,将抽取的废气依次通过深冷装置和活性炭吸附装置,深冷装置设定温度在-10℃左右将部分废气变为废液收集采出,可重新进行精馏分离;剩余废气将通过活性炭吸附装置进行吸附后方可排入大气中;(3)残渣再利用:将精馏后的残渣与燃料油、乳化剂分别通过输送泵打进强制混合器进行强制混合,混合时间为15~30min,温度为60~80℃;混合完之后进入静止混合器中,通过压力泵强制循环,最后由输送泵将乳化燃料油打进静止混合器再到乳化燃料油储存罐。经过上述过程,获得α-甲基苯乙烯,其数据如下:表1为回收α-甲基苯乙烯的分析结果表峰号组分峰高(uV)保留时间(min)峰面积(*#)面积%含量%1150.173440.003020.003022310.321620.004210.004213240.611580.003970.0039746903.19915560.10590.10595543.451190.008110.008116293.645730.004940.0049477393.87621070.143410.143418454.08620.004230.0042394588024.37146229399.526599.5265106974.67918720.127440.1274411297.3371290.008780.0087812127.837330.002280.0022813479.2563680.025050.0250514349.6171960.013320.01332当前第1页1 2 3 
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