一种合成酮肟的工艺方法与流程

文档序号:12638467阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种合成酮肟的工艺方法,其特征在于,是在碳酸盐水溶液的体系中,以钛硅分子筛为催化剂,酮、氨和双氧水反应生成酮肟;并且,在反应过程中通过对反应体系的pH值实时监测来判断反应进程并确定最佳反应配比。

2.根据权利要求1所述的一种合成酮肟的工艺方法,其特征在于,具体步骤是:向酮、碳酸盐水溶液和钛硅分子筛组成的三相混合体系中逐渐通入定量的氨以及不定量的双氧水,采用在线pH计监测反应体系内的pH值变化,待pH值恢复至碳酸盐水溶液的初始pH值时,停止滴加双氧水,反应结束后,静置分层,上层抽出产物酮肟,下层为水相。

3.根据权利要求1或2所述的一种合成酮肟的工艺方法,其特征在于,碳酸盐水溶液选自碳酸钠水溶液或碳酸氢钠水溶液。

4.根据权利要求1或2所述的一种合成酮肟的工艺方法,其特征在于,碳酸氢钠水溶液的pH值由酮的副反应以及钛硅分子筛的破坏这两个因素衡量确定。

5.根据权利要求1或2所述的一种合成酮肟的工艺方法,其特征在于,碳酸盐水溶液的pH值为9~12。

6.根据权利要求1或2所述的一种合成酮肟的工艺方法,其特征在于,酮、氨、钛硅分子筛和碳酸盐水溶液的质量比为80~90:10:2:50。

7.根据权利要求1或2所述的一种合成酮肟的工艺方法,其特征在于,反应温度为50~70℃,停止滴加双氧水后,保温反应5小时。

8.根据权利要求2所述的一种合成酮肟的工艺方法,其特征在于,氨与双氧水同时通入,并且保持双氧水与氨通入摩尔量之比为1.2:1。

9.根据权利要求2所述的一种合成酮肟的工艺方法,其特征在于,下层水相经旋蒸除去部分水后继续套用。

10.根据权利要求1或2所述的一种合成酮肟的工艺方法,其特征在于,所述酮选自碳原子数不大于8的酮。

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