Fe3O4/MWCNTs‑石蜡复合材料的制备方法与流程

本发明涉及一种fe3o4/mwcnts-石蜡复合材料的制备方法，属于纳米材料制备领域。

背景技术：

碳纳米管(cnts)作为微波吸收材料已有大量文献在研究，但是碳纳米管只能引起介电损耗，吸波频带不够宽。四氧化三铁具有良好的磁性能、导电性，可用来制催化剂载体、磁性流体、免疫磁性微球、磁记录材料、微波吸收材料等，在工业、军事、生物医药等领域有广泛的应用。将碳纳米管与fe3o4结合制成fe3o4/mwcnts异质结构，其石腊基复合材料结合了碳纳米管较高的电导率和fe3o4颗粒良好的磁性能，将制备出比碳纳米管微波吸收性能更好，吸波频带更宽的吸波材料。现有技术中制备出来的材料都存在附着性能差，不均匀，质量分数较低的情况。

技术实现要素：

鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种fe3o4/mwcnts-石蜡复合材料的制备方法。

本发明的目的是为了克服传统制备方法制备的材料的不足，提供了一种fe3o4/mwcnts-石蜡复合材料的制备方法。为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：

本发明提供了一种fe3o4/mwcnts-石蜡复合材料的制备方法，包括以下步骤：将1gcnt和100ml酸液放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入100℃的油浴锅中机械搅拌2h，抽滤，用大量的去离子水清洗，直至滤液接近中性，将过滤出的样品放入60℃的烘箱中烘24h至恒重，即得到酸化的mwcnts悬浮液；

步骤二、将0.1g官能化的碳纳米管加入盛有40ml的去离子水的烧杯中超声3h，形成稳定的碳纳米管悬浮液，然后加入157mg(0.4mmol)(nh4)2fe3o4•6h2o和386mg(0.8mmol)nh4fe(so4)2•12h2o20ml继续超声10分钟，将混合液倒入四口烧瓶中，放到50℃的硅油锅中，加入5ml质量分数为25%的氨水，溶液立刻由黑色变成黑褐色，磁力搅拌反应30分钟，用去离子水和无水乙醇清洗数次，反应后的粉末放入80℃的烘箱中烘24h，即得到fe3o4/mwcnts异质结构；

步骤三、称取0.02gfe3o4/mwcnts和0.08g石蜡放入100ml的烧杯中，加入20ml的乙醚超声分散，待乙醚蒸发完毕后，冷却至室温，将样品装入模具中，压成圆柱体。

优选的，上述步骤一中的酸液为质量分数为98%的浓硫酸。

优选的，上述步骤二中的圆柱体外径为7.03mm内径为3.0mm，厚度一般为2mm左右。

优选的，上述制备出的fe3o4/mwcnts-石蜡复合材料，质量分数为20%。

相比现有技术，本发明提供的fe3o4/mwcnts-石蜡复合材料的制备方法，工艺简单方便，制备出来的fe3o4/mwcnts-石蜡复合材料稳定性强、包覆性好，结晶性好，同时具有很好的介电性能。

附图说明

图1为本发明fe3o4/mwcnts-石蜡复合材料的制备方法示意图；

图2为本发明fe3o4/mwcnts异质结构的红外图谱。

具体实施方式

本发明提供一种fe3o4/mwcnts-石蜡复合材料的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，在实施例中，本实施例包括mwcnts的官能化、fe3o4/mwcnts异质结构的制备以及fe3o4/mwcnts-石蜡复合材料的制备。

其中，mwcnts的官能化过程如下：

尽管碳纳米管有优异的物理和化学性能，但是由于碳纳米管之间的范德华力较强，很容易发生团聚，严重影响了其性能的发挥。在使用前必须进行氧化性酸液处理，使其管壁接上大量的官能团(主要是-cooh)，通常用的酸液有浓硫酸、浓硝酸、混酸、重铬酸钾、高锰酸钾的酸溶液等，在本实施例中，我们用的是质量分数为98%的浓硫酸。1gcnt和100ml质量分数为98%的浓硫酸放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入100℃的油浴锅中机械搅拌2h，抽滤，用大量的去离子水清洗，直至滤液接近中性，将过滤出的样品放入60℃的烘箱中烘24h至恒重，即得到酸化的cnt。

fe3o4/mwcnts异质结构的制备过程如下：

将0.1g官能化的碳纳米管加入盛有40ml的去离子水的烧杯中超声3h，形成稳定的碳纳米管悬浮液，然后加入157mg(0.4mmol)(nh4)2feso4•6h2o和386mg(0.8mmol)nh4fe(so4)2•12h2o20ml继续超声10分钟，将混合液倒入四口烧瓶中，放到50℃的硅油锅中，加入5ml质量分数为25%的氨水，溶液立刻由黑色变成黑褐色，磁力搅拌反应30分钟，用去离子水和无水乙醇清洗数次，反应后的粉末放入80℃的烘箱中烘24h，即得到fe3o4/mwcnts异质结构。

fe3o4/mwcnts-石蜡复合材料的制备的过程如下：

纯的粉体是很难进行测量的，本实施例以透波性、柔韧性、可塑性、热固性很好的石蜡为基体，制备质量分数为20%的fe3o4/mwcnts-石蜡复合材料，其制备工艺如图1所示。称取0.02gfe3o4/mwcnts和0.08g石蜡放入100ml的烧杯中，加入20ml的乙醚超声分散，待乙醚蒸发完毕后，冷却至室温，将样品装入模具中，压成外径为7.03mm内径为3.0mm的圆柱体，厚度一般在2mm左右最好。

如图2所示为给出的是fe3o4/mwcnts异质结构的x射线衍射分析图，2θ=26.5°对应的是碳纳米管的特征衍射峰，从图中可以看出，碳纳米管在处理前后结晶性能保持不变，晶格结构并没被破坏。根据fe3o4的mdi数据(jcpdsno.89-0691)，2θ=30.2°、35.7°、43.3°、53.8°、57.3°、62.9°处的衍射峰对应的晶面分别是(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)晶面。

相比现有技术，本发明提供的fe3o4/mwcnts-石蜡复合材料的制备方法，工艺简单方便，制备出来的fe3o4/mwcnts-石蜡复合材料稳定性强、包覆性好，结晶性好，同时具有很好的介电性能。

可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明一种Fe3O4/MWCNTs‑石蜡复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤一、将CNT和酸液放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入油浴锅中机械搅拌，抽滤，用大量的去离子水清洗，直至滤液接近中性，得到酸化的MWCNTs悬浮液；步骤二、将官能化的碳纳米管加入盛有的去离子水的烧杯中超声，形成稳定的碳纳米管悬浮液，得到Fe3O4/MWCNTs异质结构；步骤三、称取Fe3O4/MWCNTs和石蜡放入烧杯中，加入乙醚超声分散，待乙醚蒸发完毕后，冷却至室温，将样品装入模具中，压成圆柱体。本发明提供的Fe3O4/MWCNTs‑石蜡复合材料的制备方法，工艺简单方便，制备出来的Fe3O4/MWCNTs‑石蜡复合材料稳定性强、包覆性好，结晶性好，同时具有很好的介电性能。

技术研发人员：钟玲珑
受保护的技术使用者：深圳市佩成科技有限责任公司
技术研发日：2017.03.03
技术公布日：2017.07.07